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一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離與測(cè)定方法

文檔序號(hào):6113718閱讀:260來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離與測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,尤其是一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離與測(cè)定方法。
背景技術(shù)
有機(jī)酸鈷鹽是伴隨著鋼絲子午線輪胎的誕生和發(fā)展而出現(xiàn)和發(fā)展的,也是輪胎質(zhì)量要求提高的必然產(chǎn)物。上個(gè)世紀(jì)四十年代初,法國(guó)米其林輪胎公司試制生產(chǎn)了全世界第一條全鋼絲子午線輪胎,從此樹(shù)脂酸鈷和硬脂酸鈷就在子午線輪胎行業(yè)得以應(yīng)用。目前,市場(chǎng)上應(yīng)用的有機(jī)酸鈷鹽主要有硬脂酸鈷,液體環(huán)烷酸鈷、固體環(huán)烷酸鈷、新癸酸鈷和硼?;挼?。以有機(jī)酸鈷鹽中的新癸酸鈷為例,其主要在橡膠工業(yè)中用作橡膠與鋼絲簾線(包括鍍銅、鍍鋅和裸鋼絲等)的粘合增進(jìn)劑,例如子午線輪胎、橡膠鋼絲輸送帶和液壓輸油管等橡膠-金屬?gòu)?fù)合材料,也可用于涂料工業(yè)等。其性質(zhì)在很大程度上影響著橡膠制品的質(zhì)量,代表當(dāng)今粘合增進(jìn)劑的主流與發(fā)展趨勢(shì)。在子午線輪胎的硫化反應(yīng)過(guò)程中,新癸酸鈷通過(guò)限制輪胎胎圈鋼絲鍍層中銅的過(guò)度析出,從而使橡膠與胎圈鋼絲粘合性能的硫化銅鍍層處于相對(duì)合理的厚度。在膠料中加入鈷鹽能夠提高強(qiáng)伸性能和與鋼絲簾線的初始粘合力及耐老化能力,縮短膠料的正硫化時(shí)間,提高輪胎胎圈膠與胎圈鋼絲的粘合強(qiáng)度,從而提高輪胎成品胎圈的抗載性能。因此,其已成為子午線輪胎生產(chǎn)中不可缺少的組分。在有機(jī)酸鈷鹽中,鈷通常以鈷(II)和鈷(III)的形式存在,鈷(II)起積極作用, 鈷(III)則會(huì)對(duì)粘合促進(jìn)劑的性能造成負(fù)面影響。當(dāng)橡膠中的金屬鈷以高價(jià)氧化物的形式存在時(shí),其會(huì)通過(guò)自由基反應(yīng)傳遞和釋放活性氧原子,氧化某些還原性配合物,從而導(dǎo)致橡膠性能劣化。因此,需要對(duì)有機(jī)酸鈷鹽中鈷的存在形式及含量進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)而調(diào)整相應(yīng)的生產(chǎn)工藝。目前,采用原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、極譜法、化學(xué)發(fā)光法、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法、分光光度法等測(cè)定鈷含量大多還處于學(xué)術(shù)研究階段,對(duì)于有機(jī)酸鈷(如新癸酸鈷、丙酸鈷和硼?;挼?中不同氧化態(tài)鈷含量的測(cè)定還不能勝任。因?yàn)閷?shí)際樣品中存在著諸如干擾物質(zhì)多,顏色較深,鈷含量濃度較低等問(wèn)題,因此,限定了這些方法在實(shí)際樣品中的應(yīng)用。其他方法,例如伏安法、碘量法、分光光度法等,雖然能夠用于不同氧化態(tài)金屬含量的分析,但也不能滿足有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)鈷的測(cè)定需求。伏安法用于實(shí)際樣品的測(cè)定具有局限性,特別是對(duì)于含量較低和干擾物較多的工業(yè)樣品尤為明顯,同時(shí),其設(shè)備較為昂貴,需要時(shí)常對(duì)儀器進(jìn)行校正以及繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,操作較為繁瑣;碘量法操作復(fù)雜,干擾較大,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的要求較為嚴(yán)格;分光光度法在實(shí)際工業(yè)樣品的測(cè)試中,容易受干擾物影響,具有一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
4
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對(duì)現(xiàn)有測(cè)定有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)鈷的方法,操作復(fù)雜,受雜質(zhì)影響較大,不能適用于實(shí)際工業(yè)樣品檢測(cè)需要的問(wèn)題,提供一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離與測(cè)定方法,本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,使用方便,設(shè)備低廉,能夠?qū)τ袡C(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷進(jìn)行有效分離和測(cè)定,操作性強(qiáng),易于推廣,適用于工廠企業(yè)的日常檢測(cè)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,包括如下步驟
(1)制備混合溶液將有機(jī)酸鈷粉末與乙酰丙酮混合均勻,在100°c-140°c下加熱 lmin-8min,然后冷卻得到混合溶液;
(2)萃取分離向步驟(1)得到的混合溶液中加入適量水,混合均勻后,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,再加入適量有機(jī)溶劑,震蕩分液漏斗,靜置至水相和有機(jī)相兩相分離;
所述乙酰丙酮與有機(jī)酸鈷中鈷的摩爾比為10—1:1 ; 所述有機(jī)溶劑為甲苯、苯、丙酮、氯仿和乙醚。作為優(yōu)選,所述步驟(1)中,加熱的溫度為130°C,加熱的時(shí)間為5min。作為優(yōu)選,所述有機(jī)溶劑為苯。所述步驟(2)中,加入苯的量為50mL。所述步驟(2)中,加入蒸餾水的量為60g。所述有機(jī)酸鈷粉末中,鈷的質(zhì)量為0. 001 0. 04g。所述分液漏斗為梨形分液漏斗。用于所述有機(jī)酸鈷鹽中分離出的不同氧化態(tài)鈷的測(cè)定方法,包括如下步驟
(a)測(cè)定總鈷含量
測(cè)定組I 取mlg有機(jī)酸鈷粉末,置于250mL錐形瓶中,加入20mL乙酸甲醇溶液,振蕩使粉末溶解完全;再向其中加入25. OOmL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,振蕩混合5min 后,加入50mL六次甲基四胺緩沖溶液混勻,再向其中加入1-5滴二甲酚橙指示液;用 0. 05mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液滴定,當(dāng)溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色并保持30s不變時(shí)為滴定終點(diǎn),記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液體積為V1 ;
空白組不加入有機(jī)酸鈷粉末,其他同測(cè)定組I,記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液體積為
V2;
采用如下公式計(jì)算總鈷含量& X1= (V2-V1) cM (Co) X 100%/(IIi1 X 1000),
式中,V1為滴定試樣消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL 空白組消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL ;c為鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L ;mi為有機(jī)酸鈷粉末的質(zhì)量,單位為 g ;M (Co) =58. 93g/mol ;
(b)測(cè)定二價(jià)鈷含量
測(cè)定組II 取m2g有機(jī)酸鈷粉末,按上述方法分離得到m3g水相乙酰丙酮鈷(II)溶液, 從中取m4g置于250mL錐形瓶中,加入20mL乙酸甲醇溶液,振蕩使粉末溶解完全;再向其中加入25. OOmL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,振蕩混合5min后,加入50mL六次甲基四胺緩沖溶液混勻,再向其中加入1-5滴二甲酚橙指示液;用0. 05mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液滴定,當(dāng)溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色并保持30s不變時(shí)為滴定終點(diǎn),記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液體積為V3 ;采用如下公式計(jì)算樣品中的二價(jià)鈷含量& X3= (V2-V3) cM (Co) Xm3X 100%/On4Xm2X 1000),
式中,V3為滴定試樣消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL八為空白組消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL ;c為鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L ;m4為用于分析的水相乙酰丙酮鈷(II)溶液質(zhì)量,單位為g ;m3為分離出的水相總質(zhì)量,單位為g ;m2為用于與乙酰丙酮反應(yīng)的有機(jī)酸鈷樣品質(zhì)量,單位為g ;M(Co) =58. 93g/mol ; (c)測(cè)定三價(jià)鈷含量
有機(jī)酸鈷中三價(jià)鈷含量)(4采用如下公式計(jì)算得到 X4=X1-X3 ;
所述乙酸甲醇溶液中,乙酸與甲醇的體積比為1:9;所述乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0. 05 mol/L ;所述六次甲基四胺緩沖溶液,每IOOOmL溶液中含有200g六次甲基四胺、IOOg氯化鈉、70mL濃鹽酸。鈷與乙酰丙酮按1 :1的摩爾比進(jìn)行絡(luò)合,通常為了保證鈷絡(luò)合完全,可以適當(dāng)增加乙酰丙酮的量,因此,本發(fā)明中,乙酰丙酮與有機(jī)酸鈷中鈷的摩爾比選用10—1:1。在實(shí)際操作中,當(dāng)有機(jī)酸鈷中鈷的含量約為0.04g,乙酰丙酮用量約為5.0 ml。技術(shù)人員可以根據(jù)有機(jī)酸鈷的分子式或結(jié)構(gòu)式推算有機(jī)酸鈷中鈷的大概含量,從而確定相應(yīng)的乙酰丙酮用量。容量分析法能夠用于包括鈷在內(nèi)的多種金屬含量的測(cè)定。在使用容量分析法,絡(luò)合滴定測(cè)定鈷含量時(shí),鈷與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物是以Co-絡(luò)合劑的形式存在的。當(dāng)待測(cè)物中鈷離子為Co(II)和Co(III)的混合物時(shí),測(cè)定得到的為總鈷含量。但需要測(cè)定有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)鈷的含量時(shí),需要對(duì)有機(jī)酸鈷進(jìn)行預(yù)處理。本發(fā)明采用乙酰丙酮作為絡(luò)合劑,有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)的鈷與乙酰丙酮反應(yīng)生成溶解性能不同的兩種絡(luò)合物,乙酰丙酮鈷(II)易溶于水,在水中的溶解度為4.8g/L, 乙酰丙酮鈷(III)難溶于水,溶于有機(jī)溶劑(如乙醇、甲苯、苯、丙酮、氯仿和乙醚等)。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn),乙醇、甲苯、丙酮、氯仿和乙醚等雖然也能夠溶解乙酰丙酮鈷(III),但其在苯中的溶解度最大,分離效果最佳。根據(jù)兩相分配規(guī)律可以推測(cè),采用蒸餾水和苯作為兩相分離萃取溶劑,其分離效果會(huì)最好。不能采用乙醇作為有機(jī)溶劑,其原因在于乙醇溶于水,不能實(shí)現(xiàn)兩相分離。在實(shí)際的對(duì)比試驗(yàn)中分別采用甲苯、苯、丙酮、氯仿和乙醚作為有機(jī)相均能起到分離的效果,但采用苯的分離效果最佳;改變蒸餾水和苯的組成,結(jié)果發(fā)現(xiàn)蒸餾水用量為 60g,苯用量為50mL時(shí),效果最好。改變有機(jī)鈷與乙酰丙酮的混合溶液反應(yīng)的溫度和反應(yīng)時(shí)間,結(jié)果表明當(dāng)反應(yīng)溫度為130°C,反應(yīng)時(shí)間為5min時(shí),效果最好。本發(fā)明先將有機(jī)酸鈷與乙酰丙酮反應(yīng),生成溶解性能不同的兩種絡(luò)合物,再以蒸餾水和苯作為兩相萃取溶劑,將乙酰丙酮鈷(II)和乙酰丙酮鈷(III)分離,即將有機(jī)酸鈷中的鈷(II)和鈷(III)分離。再利用EDTA絡(luò)合滴定法,分別測(cè)定二價(jià)鈷和總鈷的含量。 最后通過(guò)差值法,得到有機(jī)酸鈷中鈷(III)含量。為了考察本發(fā)明中提出的分離及分析方法的可行性,發(fā)明人分別取一定量乙酰丙酮鈷(II)和乙酰丙酮鈷(III)標(biāo)準(zhǔn)樣品混合,再采用本發(fā)明的萃取分離與測(cè)定方法,對(duì)其中的乙酰丙酮鈷(II)和乙酰丙酮鈷(III)進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)測(cè)定,水溶液中二價(jià)鈷含量的測(cè)定值為理論值的99. 7 說(shuō)明本發(fā)明具有實(shí)際可行性,能夠有效測(cè)定有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)鈷的含量。將本發(fā)明應(yīng)用于測(cè)定新癸酸鈷、丙酸鈷和硼?;挼扔袡C(jī)酸鈷中二價(jià)鈷的含量, 取得了令人滿意的結(jié)果。同時(shí),本發(fā)明使用試劑簡(jiǎn)單,設(shè)備低廉,避免了煩瑣的儀器校正和標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制工作,且操作性強(qiáng),易于推廣,適用于工廠企業(yè)的日常測(cè)試工作。本發(fā)明有效解決了有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)鈷的分離與測(cè)定的技術(shù)難題,同時(shí)具有設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,分離效果好,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征,或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟,除了互相排斥的特征和/或步驟以外,均可以以任何方式組合。本說(shuō)明書(shū)(包括任何附加權(quán)利要求、摘要)中公開(kāi)的任一特征,除非特別敘述,均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即,除非特別敘述,每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。實(shí)施例1采用苯分離有機(jī)酸鈷
分別稱(chēng)取4份不同生產(chǎn)廠家的新癸酸鈷(其中總鈷含量不大于0. 04g),依次作為1-4號(hào)樣品,分別對(duì)樣品進(jìn)行如下操作
將樣品在25mL三角燒瓶中與5. OmL乙酰丙酮輕微振蕩至懸濁液,在130°C的油浴中加熱&nin進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)。然后取出待自然冷卻后,用總量約60g的蒸餾水將新癸酸鈷與乙酰丙酮反應(yīng)后所得溶液轉(zhuǎn)移至125mL梨形分液漏斗中,再用50mL苯洗滌三角燒瓶,將苯溶液轉(zhuǎn)移至上述分液漏斗中,振蕩梨形分液漏斗數(shù)分鐘后,將分液漏斗靜置過(guò)夜分層。梨形分液漏斗內(nèi)的溶液分為上下兩層,上層為乙酰丙酮鈷(III)的苯溶液,下層為乙酰丙酮鈷(II)的水溶液。按前文提到的方法分別測(cè)定總鈷含量和二價(jià)鈷含量,利用差值法即可計(jì)算得到新癸酸鈷中的鈷(III)含量。結(jié)果如表1所示。表 權(quán)利要求
1.一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,包括如下步驟(1)制備混合溶液將有機(jī)酸鈷粉末與乙酰丙酮混合均勻,在100°c-140°c下加熱 lmin-8min,然后冷卻得到混合溶液;(2)萃取分離向步驟(1)得到的混合溶液中加入適量水,混合均勻后,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,再加入適量有機(jī)溶劑,震蕩分液漏斗,靜置至水相和有機(jī)相兩相分離;所述乙酰丙酮與有機(jī)酸鈷中鈷的摩爾比為10—1:1 ;所述有機(jī)溶劑為甲苯、苯、丙酮、氯仿和乙醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,其特征在于,所述步驟(1)中,加熱的溫度為130°C,加熱的時(shí)間為5min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,其特征在于,所述步驟(2)中,加入苯的量為50mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,其特征在于,所述步驟(2)中,加入蒸餾水的量為60g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,其特征在于,所述有機(jī)酸鈷粉末中,鈷的質(zhì)量為0. 001 0. 04g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離方法,其特征在于,所述分液漏斗為梨形分液漏斗。
8.用于權(quán)利要求1、2、4-7任一所述有機(jī)酸鈷鹽中分離出的不同氧化態(tài)鈷的測(cè)定方法, 其特征在于,包括如下步驟(a)測(cè)定總鈷含量測(cè)定組I 取mlg有機(jī)酸鈷粉末,置于250mL錐形瓶中,加入20mL乙酸甲醇溶液,振蕩使粉末溶解完全;再向其中加入25. OOmL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,振蕩混合5min 后,加入50mL六次甲基四胺緩沖溶液混勻,再向其中加入1-5滴二甲酚橙指示液;用 0. 05mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液滴定,當(dāng)溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色并保持30s不變時(shí)為滴定終點(diǎn),記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液體積為V1 ;空白組不加入有機(jī)酸鈷粉末,其他同測(cè)定組I,記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液體積為V2;采用如下公式計(jì)算總鈷含量&X1= (V2-V1) cM (Co) X 100%/(IIi1 X 1000),式中,V1為滴定試樣消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL 空白組消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL ;c為鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L ;mi為有機(jī)酸鈷粉末的質(zhì)量,單位為 g ;M (Co) =58. 93g/mol ;(b)測(cè)定二價(jià)鈷含量測(cè)定組II 取m2g有機(jī)酸鈷粉末,按上述方法分離得到m3g水相乙酰丙酮鈷(II)溶液, 從中取m4g置于250mL錐形瓶中,加入20mL乙酸甲醇溶液,振蕩使粉末溶解完全;再向其中加入25. OOmL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,振蕩混合5min后,加入50mL六次甲基四胺緩沖溶液混勻,再向其中加入1-5滴二甲酚橙指示液;用0. 05mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液滴定,當(dāng)溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色并保持30s不變時(shí)為滴定終點(diǎn),記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)鋅滴定溶液體積為V3 ;采用如下公式計(jì)算樣品中的二價(jià)鈷含量 X3= (V2-V3) cM (Co) Xm3X 100%/On4Xm2X 1000),式中,V3為滴定試樣消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL八為空白組消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為mL ;c為鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L ;m4為用于分析的水相乙酰丙酮鈷(II)溶液質(zhì)量,單位為g ;m3為分離出的水相總質(zhì)量,單位為g ;m2為用于與乙酰丙酮反應(yīng)的有機(jī)酸鈷樣品質(zhì)量,單位為g ;M(Co) =58. 93g/mol ; (c)測(cè)定三價(jià)鈷含量有機(jī)酸鈷中三價(jià)鈷含量)(4采用如下公式計(jì)算得到 X4=X1-X3 ;所述乙酸甲醇溶液中,乙酸與甲醇的體積比為1:9;所述乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0. 05 mol/L ;所述六次甲基四胺緩沖溶液,每IOOOmL溶液中含有200g六次甲基四胺、IOOg氯化鈉、70mL濃鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種有機(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷的分離與測(cè)定方法,目的在于解決現(xiàn)有測(cè)定有機(jī)酸鈷中不同氧化態(tài)鈷的方法,操作復(fù)雜,受雜質(zhì)影響較大,不能適用于實(shí)際工業(yè)樣品檢測(cè)需要的問(wèn)題,本發(fā)明的分離方法包括如下步驟(1)制備混合溶液將有機(jī)酸鈷粉末與乙酰丙酮混合均勻,在100℃-140℃下加熱1min-8min,然后冷卻得到混合溶液;(2)萃取分離向步驟(1)得到的混合溶液中加入適量水,混合均勻后,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,再加入適量有機(jī)溶劑,震蕩分液漏斗,靜置至水相和有機(jī)相兩相分離。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,使用方便,能夠?qū)τ袡C(jī)酸鈷鹽中不同氧化態(tài)鈷進(jìn)行有效分離和測(cè)定,操作性強(qiáng),易于推廣,適用于工廠企業(yè)的日常檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N1/38GK102507569SQ20111033329
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者劉楊, 朱林, 李毅, 王玲, 程長(zhǎng)明, 肖英, 陳春玉 申請(qǐng)人:西南化工研究設(shè)計(jì)院
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