專利名稱：一種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及一種微波消解-質(zhì)譜法測(cè)定中藥產(chǎn)品中18種重金屬的方法。
背景技術(shù)：
:重金屬是中藥的重要污染物之一，重金屬含量超標(biāo)是制約中藥企業(yè)向國(guó)際市場(chǎng)邁進(jìn)的一大重要因素，由于中藥重金屬含量的超標(biāo)，致使中藥出口受到嚴(yán)重阻礙，這一問(wèn)題已經(jīng)越來(lái)越受到人們的關(guān)注和重視。目前世界各國(guó)對(duì)中藥材和中成藥中的重金屬的含量都提出了嚴(yán)格的要求，2005年版《中國(guó)藥典》亦增加了中藥材中鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu) 5種有害元素的測(cè)定方法及限量標(biāo)準(zhǔn)，這對(duì)于提高中藥材質(zhì)量，維護(hù)傳統(tǒng)藥物在國(guó)際上的聲譽(yù)，使中藥走向世界，造福人類具有重要的意義。目前中藥界要求加強(qiáng)對(duì)重金屬在中藥材中存在狀態(tài)的研究，弄清重金屬在藥材中的存在形式及其含量，為防止重金屬超標(biāo)提供依據(jù)；對(duì)道地藥材、商品藥材及其炮制品，以及藥材不同產(chǎn)地、不同藥用部位的重金屬含量進(jìn)行分析研究，為制定控制措施提供科學(xué)依據(jù)；研究重金屬含量及其存在狀態(tài)與藥材有效成分含量、藥物功效的相關(guān)性，弄清重金屬在治療疾病中的作用，為科學(xué)評(píng)價(jià)重金屬提供理論依據(jù)；加強(qiáng)中藥材重金屬安全評(píng)價(jià)研究。提出中藥材達(dá)到多大用量才可能導(dǎo)致重金屬對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用的科學(xué)數(shù)據(jù)，是中藥材出口、中醫(yī)藥走向世界的必然要求。現(xiàn)有技術(shù)對(duì)中藥產(chǎn)品中重金屬含量的檢測(cè)缺乏對(duì)多種重金屬的檢測(cè)方法，同時(shí)測(cè)定方法復(fù)雜，精確度不高，難以給生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。為保證中藥產(chǎn)品的質(zhì)量，滿足國(guó)際對(duì)中藥制劑重金屬含量的檢測(cè)要求與限度規(guī)定，建立微波消解-1CP-MS法對(duì)“藥材-中間體-制劑”中V，Mo，Cr，Mn，F(xiàn)e，Ni，Cu，Zn，As，Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb和Hg共18種重金屬兀素進(jìn)行檢測(cè)，并完成方法學(xué)驗(yàn)證,證明方法準(zhǔn)確、可行、可靠
發(fā)明內(nèi)容
:本發(fā)明提供一種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測(cè)方法，該方法具有靈敏度高，測(cè)定方法簡(jiǎn)單，可以對(duì)18種重金屬同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，可用于中藥產(chǎn)品生產(chǎn)加工過(guò)程中的任何環(huán)節(jié)，以及對(duì)任何中藥產(chǎn)品的檢測(cè)，如:中藥材，飲片，中藥提取物，中藥制劑等產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)的中藥優(yōu)選的是中成藥，如:復(fù)方丹參滴丸，柴胡滴丸，養(yǎng)血清腦顆粒，益氣復(fù)脈注射劑，藿香正氣膠囊、苗參益氣膠囊、糖敏靈、腎炎清等。本發(fā)明的檢測(cè)方法，包括以下步驟:步驟I，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟2，內(nèi)標(biāo)溶液的制備:步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備步驟4，將制備的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，內(nèi)標(biāo)溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測(cè)定其圖譜，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。其中步驟I所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液，為以下重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液
V, Mo, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb 和 Hg，其選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)母液進(jìn)行配制，這些標(biāo)準(zhǔn)母液可以從市場(chǎng)上購(gòu)買得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的標(biāo)準(zhǔn)母液。其中步驟2所述的內(nèi)標(biāo)溶液，為以下重金屬的內(nèi)標(biāo)溶液V, Mo, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb 和 Hg，其選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)母液進(jìn)行配制，這些標(biāo)準(zhǔn)母液可以從市場(chǎng)上購(gòu)買得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的標(biāo)準(zhǔn)母液。其中步驟3所述的供試中藥產(chǎn)品，為任何一種或多種中藥材，飲片，中藥提取物，中藥制劑產(chǎn)品，優(yōu)選的是中成藥(中藥制劑)，更優(yōu)選的為:復(fù)方丹參滴丸，柴胡滴丸，養(yǎng)血清腦顆粒，益氣復(fù)脈注射劑，藿香正氣膠囊、苗參益氣膠囊、糖敏靈、腎炎清等。通過(guò)對(duì)中藥產(chǎn)品進(jìn)行微波消解，將消解后的溶液進(jìn)一步配制成供檢測(cè)的溶液。步驟3中還包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品溶液的制備，以及空白對(duì)照溶液的制備步驟4的色譜條件如下:
權(quán)利要求
1.種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟: 步驟I，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備； 步驟2，內(nèi)標(biāo)溶液的制備； 步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備； 步驟4，將制備的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，內(nèi)標(biāo)溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測(cè)定其圖譜，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
2.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中步驟I所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液，為以下重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液:V, Mo, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb 和 Hg。
3.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中步驟2所述的內(nèi)標(biāo)溶液，為以下重金屬的內(nèi)標(biāo)溶液:Li，Co，Y，Ce，Tl。
4.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中步驟3所述的供試中藥產(chǎn)品，為任何一種或多種中藥材，飲片，中藥提取物，中藥制劑產(chǎn)品。
5.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中步驟3所述的供試中藥產(chǎn)品為:復(fù)方丹參滴丸，柴胡滴丸，養(yǎng)血清腦顆粒，益氣復(fù)脈注射劑，藿香正氣膠囊、芪參益氣膠囊、糖敏靈、腎炎清。
6.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，通過(guò)對(duì)中藥產(chǎn)品進(jìn)行微波消解，將消解后的溶液進(jìn)一步配制成供檢測(cè)的溶液。
7.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟3中還包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品溶液的制備，以及空白對(duì)照溶液的制備。
8.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中步驟4的質(zhì)譜條件如下:
9.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，標(biāo)準(zhǔn)液的制備 精密量取適量Mo標(biāo)準(zhǔn)母液，依次用純水稀釋成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 分別精密量取適量其余17種元素的標(biāo)準(zhǔn)母液，分別使用5% HN03稀釋成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟2，內(nèi)標(biāo)液的制備: 另精密吸取Li，Co, Y，Ce, Tl內(nèi)標(biāo)溶液適量稀釋后作為內(nèi)標(biāo)液使用。
步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備準(zhǔn)確稱取中藥產(chǎn)品適量，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸，浸泡過(guò)夜，加蓋密封，按設(shè)定的微波消解條件進(jìn)行消解。待消解完成后，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量純水洗滌消解罐3次，合并至量瓶中，定容，搖勻，作為供試品溶液； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣品溶液的制備: 準(zhǔn)確稱取中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品適量，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供試中藥產(chǎn)品溶液的制備方法。
空白對(duì)照溶液的制備:同法制備試劑空白溶液。
步驟4，將制備的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，內(nèi)標(biāo)溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測(cè)定其圖譜，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
10.據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，標(biāo)準(zhǔn)液的制備 精密量取適量Mo標(biāo)準(zhǔn)母液，依次用純水稀釋成濃度為0.1,0.5、2、10、20ppb的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液； 分別精密量取適量其余17種元素的標(biāo)準(zhǔn)母液，分別使用5% HN03稀釋成濃度為0.1、.0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb 的各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟2,內(nèi)標(biāo)液的制備: 另精密吸取Li，Co, Y，Ce, Tl內(nèi)標(biāo)溶液(IOOmg.Γ1)適量，稀釋至lppb，作為內(nèi)標(biāo)液使用。
步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取中藥產(chǎn)品0.5g，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡過(guò)夜，加蓋密封，按設(shè)定的微波消解條件進(jìn)行消解。待消解完成后，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量純水洗滌消解罐3次，合并至量瓶中，定容，搖勻，作為供試品溶液； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣品溶液的制備: 準(zhǔn)確稱取中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品0.5g，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供試中藥產(chǎn)品溶液的制備方法。
空白對(duì)照溶液的制備:同法制備試劑空白溶液。
步驟4，將制備的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，內(nèi)標(biāo)溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測(cè)定其圖譜，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測(cè)方法，該方法包括以下步驟步驟1，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；步驟2，內(nèi)標(biāo)溶液的制備；步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備；步驟4，將制備的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，內(nèi)標(biāo)溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測(cè)定其圖譜，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
文檔編號(hào)G01N27/62GK103091388SQ201110343089
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者孫巍, 何平, 孫玉俠, 曹鳳蘭 申請(qǐng)人:天士力制藥集團(tuán)股份有限公司