專利名稱：一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，特別是涉及一種可以提高分析效率，還能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性的有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置。
背景技術(shù)：
有機(jī)質(zhì)碳同位素分析在研究石油、煤等有機(jī)燃料的成因方面有很重要的應(yīng)用，隨著穩(wěn)定碳同位素分析技術(shù)的不斷發(fā)展和改進(jìn)，其在地學(xué)和環(huán)境方面的應(yīng)用也日益廣泛。已有許多學(xué)者利用有機(jī)碳同位素研究海洋、湖泊中有機(jī)質(zhì)的來源、進(jìn)行環(huán)境示蹤以及通過土壤有機(jī)碳同位素來重建古氣候和古植被等，可見研究有機(jī)質(zhì)中碳同位素分析方法有至關(guān)重要的意義。隨著高精度同位素質(zhì)譜分析儀器的不斷完善，儀器本身因素對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響越來越小，因此對(duì)樣品的預(yù)處理很大程度上決定了其分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。有機(jī)碳同位素樣品制備方法主要有封管法、靜態(tài)灼燒氧化法、以及連續(xù)流分析法等。封管法需要先將樣品與氧化銅混合放于安瓶中熔封，然后放于真空系統(tǒng)中，高溫條件下將安瓶擊碎，收集其二氧化碳?xì)怏w，這種方法制備的二氧化碳?xì)怏w非常純凈，但是熔封過程麻煩，效率不高；靜態(tài)灼燒法是將樣品與氧化銅混合均勻放于石英舟中，然后將石英舟放入真空系統(tǒng)中，對(duì)其加熱然后收集二氧化碳?xì)怏w，這種方法目前采用的比較普遍；連續(xù)流的方法是將樣品放于系統(tǒng)中，對(duì)系統(tǒng)通高純的連續(xù)氧氣流，然后對(duì)樣品進(jìn)行加熱，使其與氧氣燃燒，收集二氧化碳?xì)怏w，這種方法不需要進(jìn)行真空制備，從而節(jié)省制樣時(shí)間，連續(xù)的氧氣流可以避免大氣混入系統(tǒng)從而造成干擾，而且在連續(xù)的氧氣流中，能保證樣品的充分燃燒，避免分餾。但是目前所采用的連續(xù)氧氣流燃燒的方法主要存在以下缺點(diǎn):首先就是樣品制備慢，每反應(yīng)一個(gè)樣品就要打開系統(tǒng)換下一個(gè)樣品，然后重新通入氧氣趕走系統(tǒng)中放入的大氣，才能對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行加熱制備，這樣就浪費(fèi)了不必要的時(shí)間；其次，反應(yīng)管道由于長期進(jìn)行樣品的制備，氧氣流會(huì)或多或少的帶走有機(jī)質(zhì)樣品，這樣就會(huì)粘附在管道內(nèi)壁，造成管道的污染；再次，對(duì)去除有機(jī)質(zhì)樣品產(chǎn)生的雜質(zhì)氣體，目前也沒有詳細(xì)的研究，雜質(zhì)氣體會(huì)造成很大的誤差；最后，氧氣流量的控制問題，因?yàn)樵跇悠啡紵倪^程中，就要對(duì)樣品用在冷阱出套上液氮進(jìn)行收集，所以在冷阱加上液氮后，由于系統(tǒng)驟然變冷，會(huì)形成一個(gè)負(fù)壓，這樣氧氣瓶口氧氣流量就并不代表出氣口的流量，甚至可能導(dǎo)致空氣倒吸入系統(tǒng)中，而對(duì)分析結(jié)果造成影響。因此亟需提供一種新型的有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種可以提高分析效率，還能保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，包括氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)、與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的反應(yīng)系統(tǒng)、為反應(yīng)系統(tǒng)加熱的加熱系統(tǒng)、以及與反應(yīng)系統(tǒng)密封連接的收集系統(tǒng)，反應(yīng)系統(tǒng)為平行設(shè)置的兩個(gè)反應(yīng)管，每個(gè)反應(yīng)管包括與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的石英外管，和套于石英外管之內(nèi)的石英內(nèi)管；加熱系統(tǒng)為分別設(shè)置于兩個(gè)石英外管之外的高溫爐。收集系統(tǒng)包括第一冷阱、第二冷阱、收集管和機(jī)械泵；兩個(gè)石英外管與第一冷阱之間分別密封設(shè)置有第一閥門和第二閥門，第一閥門和第二閥門的另一端密封連接有第三閥門和第四閥門，第三閥門的另一端密封連接第一冷阱，第一冷阱密封連接第二冷阱，第二冷阱分別密封連接有第五閥門和第六閥門，第五閥門的另一端和第四閥門的另一端連通并與出氣口連通；第六閥門的另一端密封連接有第七閥門，第七閥門的另一端密封連接有第八閥門和收集管，第八閥門的另一端密封連接有機(jī)械泵；第六閥門與第七閥門之間密封設(shè)置有真空度測(cè)量裝置；第四閥門、第五閥門與出氣口之間分別密封設(shè)置有氫氧化鈉阱和第一氣體流量計(jì)。氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)包括氧氣瓶、與氧氣瓶密封連接的減壓閥，以及與減壓閥密封連接的第二氣體流量計(jì)；第二氣體流量計(jì)分別密封連接有第九閥門和第十閥門；第九閥門密封連接有第一橡膠真空管，第十閥門密封連接有第二橡膠真空管，第一橡膠真空管和第二橡膠真空管的另一端分別與兩個(gè)石英外管密封連接。第一橡膠真空管和第二橡膠真空管與兩個(gè)石英外管之間通過可拆卸法蘭密封連接。第一閥門至第十閥門均為真空無油脂閥門。真空度測(cè)量裝置采用北京大學(xué)電子系的ZJ-53B型真空規(guī)管，配以DL-O型真空計(jì)，量程O 300Pa。兩個(gè)石英內(nèi)管中分別依次設(shè)置有瓷舟、以及填充于石英內(nèi)管中的氧化銅和礬酸銀混合物、銀絲、銅絲。氧化銅和礬酸銀混合物由氧化銅和吸附于沸石表面的礬酸銀均勻混合組成，氧化銅和礬酸銀的質(zhì)量比為3:1 5: 1，氧化銅和礬酸銀混合物的軸向長度為15 20cm。銀絲與銅絲的質(zhì)量比為1: 10 1: 15，銀絲分兩部分設(shè)置于銅絲兩側(cè)，鄰近氧化銅和礬酸銀混合物的那部分銀絲與另一部分銀絲的質(zhì)量比為1:1 1: 2，鄰近氧化銅和礬酸銀混合物的那部分銀絲與氧化銅和礬酸銀混合物的軸向距離為5 8cm。瓷舟與氧化銅和礬酸銀混合物之間設(shè)有石英棉，氧化銅和礬酸銀混合物與鄰近氧化銅和礬酸銀混合物的那部分銀絲之間設(shè)有石英棉。本發(fā)明通過兩個(gè)反應(yīng)管的設(shè)計(jì)，避免了因更換樣品而造成的時(shí)間浪費(fèi)，提高了制樣效率。本發(fā)明中每個(gè)反應(yīng)管都采取內(nèi)外套管的設(shè)計(jì)，使得整個(gè)系統(tǒng)能夠保持清潔，而且使得反應(yīng)管中的化學(xué)物質(zhì)便于定期更換。本發(fā)明利用反應(yīng)管中獨(dú)特的氧化部分、純化部分和還原部分的設(shè)計(jì)，能夠保證有機(jī)質(zhì)燃燒完全，并且得到純凈的二氧化碳。本發(fā)明通過雙流量計(jì)的使用，使得系統(tǒng)更容易控制流量，避免由于液氮形成負(fù)壓而導(dǎo)致的大氣倒吸現(xiàn)象。本發(fā)明在系統(tǒng)出氣口設(shè)計(jì)氫氧化鈉阱，避免了大氣二氧化碳對(duì)所制成的二氧化碳的干擾。本發(fā)明中整套系統(tǒng)采用無油脂真空閥門，避免了油脂閥門高溫下產(chǎn)生二氧化碳對(duì)樣品的干擾。


圖1為本發(fā)明所提供的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置的整體示意圖。圖2為本發(fā)明所提供的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置的反應(yīng)管的示意圖。圖中:1為氧氣瓶,2為減壓閥,3為第二氣體流量計(jì),4為第一橡膠真空管,5為反應(yīng)管，6為第一冷阱,7為第二冷阱,8為真空度測(cè)量裝置,9為收集管，10為機(jī)械泵，11為氫氧化鈉阱，12為第十閥門，13為第九閥門，14為第一閥門，15為第二閥門，16為第三閥門，17為第四閥門，18為第五閥門，19為第六閥門，20為第八閥門，21為第七閥門，22為第二橡膠真空管，23為第一氣體流量計(jì)，24為可拆卸法蘭，25為瓷舟，26為高溫爐，27為石英棉，29為銀絲，30為銅絲,31為石英外管,32為石英內(nèi)管。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。本發(fā)明一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，包括氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)、與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的反應(yīng)系統(tǒng)、為反應(yīng)系統(tǒng)加熱的加熱系統(tǒng)、以及與反應(yīng)系統(tǒng)密封連接的收集系統(tǒng)。氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)包括氧氣瓶1、與氧氣瓶I密封連接的減壓閥2，以及與減壓閥密封連接的第二氣體流量計(jì)3。減壓閥2量程O 0.6MPa，第二氣體流量計(jì)3量程300ml/min。氧氣瓶I采用高純氧氣，并配備減壓閥2進(jìn)行出氣口減壓，然后通過調(diào)節(jié)第二氣體流量計(jì)3來控制流量。第二氣體流量計(jì)3分別密封連接有第九閥門13和第十閥門12 ;第九閥門13密封連接有第一橡膠真空管4，第十閥門12密封連接有第二橡膠真空管12。反應(yīng)系統(tǒng)為平行設(shè)置的兩個(gè)反應(yīng)管5，每個(gè)反應(yīng)管5包括與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的石英外管31，和套于石英外管31之內(nèi)的石英內(nèi)管32。石英外管31為一根長95cm，夕卜徑2.42cm,內(nèi)徑2.1Ocm的石英管，石英內(nèi)管32為一根85cm,外徑1.90cm,內(nèi)徑1.65cm的石英管。第一橡膠真空管4和第二橡膠真空管22的另一端分別與兩個(gè)石英外管4通過可拆卸法蘭24密封連接，優(yōu)選采用KF25法蘭。加熱系統(tǒng)為分別設(shè)置于兩個(gè)石英外管31之外的高溫爐26。高溫爐26采用管式加熱爐，采用懸掛式，可在水平方向進(jìn)行移動(dòng)。根據(jù)反應(yīng)管5的各個(gè)部分的反應(yīng)溫度，采用不同的高溫爐26，分別由不同的調(diào)壓器進(jìn)行控制。樣品的燃燒以及純化等則主要在石英內(nèi)管32中進(jìn)行，兩個(gè)石英內(nèi)管32中分別依次設(shè)置有瓷舟25、以及填充于石英內(nèi)管32中的氧化銅和礬酸銀混合物28、銀絲29、銅絲30。礬酸銀是在堿性溶液中溶解五氧化二礬進(jìn)行沉淀而制備，沉淀用去離子水多次清洗，用PH試紙檢測(cè)其溶液呈中性。富含水分的礬酸銀與沸石混合，沸石顆粒大小為20 40目，礬酸銀被吸附于沸石表面，然后進(jìn)行烘干。氧化銅和礬酸銀的質(zhì)量比為3:1 5: 1，氧化銅和礬酸銀混合物28的軸向長度為15 20cm。
銀絲29為分析純銀絲，銀絲29直徑0.5mm 1mm，銅絲30為光譜純級(jí)別的銅絲。銀絲29與銅絲30的質(zhì)量比為1: 10 1: 15，銀絲29分兩部分設(shè)置于銅絲30兩側(cè)，鄰近氧化銅和礬酸銀混合物28的那部分銀絲29與另一部分銀絲29的質(zhì)量比為1:1
I: 2，鄰近氧化銅和礬酸銀混合物28的那部分銀絲29與氧化銅和礬酸銀混合物28的徑向距離為5 8cm。瓷舟25與氧化銅和礬酸銀混合物28之間設(shè)有石英棉27，氧化銅和礬酸銀混合物28與鄰近氧化銅和礬酸銀混合物28的那部分銀絲29之間設(shè)有石英棉27。上述石英內(nèi)管32中的瓷舟25、氧化銅和礬酸銀混合物28、銀絲29、銅絲30，按可按功能劃分為燃燒部分、氧化部分、純化部分和還原部分。燃燒部分由瓷舟25和管式加熱爐組成，將處理好的樣品放置于瓷舟25中，用相應(yīng)的管式加熱爐加熱至相應(yīng)的溫度，在氧氣流下進(jìn)行燃燒。氧化部分由氧化銅構(gòu)成，在樣品進(jìn)行燃燒反應(yīng)時(shí)，對(duì)氧化部分加熱至相應(yīng)的溫度，使由于沒有被完全燃燒而產(chǎn)生的一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳。因?yàn)橛醒鯕饨?jīng)常對(duì)其活化，氧化銅可反復(fù)使用。純化部分主要是由礬酸銀和銀絲29組成，礬酸銀不僅可以除去反應(yīng)產(chǎn)生的硫化物和鹵素等雜質(zhì)氣體，還可以作為催化劑提高氧化銅的氧化性能，銀絲則可以進(jìn)一步的去除雜質(zhì)氣體，保證二氧化碳的純凈。還原部分主要是由銅絲30組成。銅絲30要經(jīng)常性的更換或者采用氫氣在高溫條件下進(jìn)行還原。由于有機(jī)質(zhì)燃燒會(huì)產(chǎn)生大量的氮氧化合物，尤其是一氧化二氮，因其與二氧化碳有相同的質(zhì)量數(shù)，所以會(huì)嚴(yán)重干擾分析結(jié)果，所以還原系統(tǒng)主要是為了去除氮氧化合物而設(shè)計(jì)的。石英棉27可以防止在氧氣流的情況下以上各種物質(zhì)混合。收集系統(tǒng)包括第一冷阱6、第二冷阱7、收集管9和機(jī)械泵10。兩個(gè)石英外管31與第一冷講6之間分別密封設(shè)置有第一閥門14和第二閥門15,第一閥門14和第二閥門15的另一端密封連接有第三閥門16和第四閥門17，第三閥門16的另一端密封連接第一冷阱6，第一冷阱密6封連接第二冷阱7，第二冷阱7分別密封連接有第五閥門18和第六閥門19，第五閥門18的另一端和第四閥門17的另一端連通并與出氣口連通；第六閥門19的另一端密封連接有第七閥門21，第七閥門21的另一端密封連接有第八閥門20和收集管9，第八閥門20的另一端密封連接有機(jī)械泵10 ;第六閥門19與第七閥門21之間密封設(shè)置有真空度測(cè)量裝置8 ;第四閥門17、第五閥門18與出氣口之間分別密封設(shè)置有氫氧化鈉阱11和第一氣體流量計(jì)23。第一閥門14至第十閥門12優(yōu)選采用真空無油脂閥門。真空度測(cè)量裝置8優(yōu)選采用北京大學(xué)電子系的ZJ-53B型真空規(guī)管，配以DL-O型真空計(jì)，量程O 300Pa。氫氧化鈉阱11中放入分析純的氫氧化鈉，并在每次做樣品之前進(jìn)行加熱去氣處理。流量計(jì)在氧氣瓶I出氣口和整個(gè)系統(tǒng)出氣口各配置一個(gè)，以防止因在收集系統(tǒng)添加液氮而形成的瞬時(shí)負(fù)壓，而引起的大氣倒吸現(xiàn)象。本發(fā)明的工作過程如下:(I)樣品處理取一定量的土壤樣品，粒度200目，放置干凈的燒杯中，加入lmol/L的鹽酸，超聲清洗0.5h，用去離子水洗滌6 8次，除去碳酸鹽雜質(zhì)。放置烘箱中120°C烘干待用。對(duì)瓷舟的處理，采用體積比1:1的硝酸加熱煮沸，然后用去離子水洗滌6 8次，并放置烘箱中120°C烘干待用。(2)反應(yīng)管道去氣:關(guān)閉第十閥門12、第九閥門13、第四閥門17和第五閥門18，打開第一閥門14、第二閥門15、第三閥門16、第六閥門19、第八閥門20和第七閥門21，打開機(jī)
械泵10，并通過調(diào)壓器控制反應(yīng)管5的高溫爐26，使其升溫至20(TC，對(duì)反應(yīng)管道進(jìn)行去氣處理。(3)氧氣清洗管道:去氣結(jié)束后，取兩份一定量的已處理好的樣品，放置于兩個(gè)瓷舟25中，通過可拆卸法蘭24打開兩個(gè)石英內(nèi)管32，將瓷舟25分別放置于兩個(gè)石英內(nèi)管32之中，然后通過可拆卸法蘭24將石英內(nèi)管32與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封對(duì)接。打開氧氣瓶I和減壓閥2，打開第十閥門12、第九閥門13、第一閥門14、第二閥門15、第三閥門16、第五閥門18，關(guān)閉第四閥門17、第六閥門19，通過調(diào)節(jié)第二氣體流量計(jì)3，控制其出氣流量為IOOml/min，對(duì)反應(yīng)管道進(jìn)行氧氣沖洗，時(shí)間約為5min，沖洗結(jié)束后關(guān)閉第十閥門12和第二閥門15。(4)樣品反應(yīng):通過調(diào)節(jié)減壓閥2和第二氣體流量計(jì)3,使其流量為300ml/min,以防止在冷阱上套上液氮后形成了一個(gè)相對(duì)的負(fù)壓而導(dǎo)致系統(tǒng)出氣口倒吸的現(xiàn)象，在第一冷阱6上套上干冰-酒精混合液，在第二冷阱7上套上液氮，通過調(diào)節(jié)第二氣體流量計(jì)3，使第二氣體流量計(jì)3的示數(shù)約為60ml/min，然后用調(diào)壓器調(diào)高溫爐26溫度至800°C，并將其對(duì)氧化銅和礬酸銀混合物28加熱至60(TC，對(duì)銅絲30和銀絲29加熱至40(TC，將高溫爐26移至瓷舟25位置進(jìn)行燃燒反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間約為5min。(5)收集氣體樣品:反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉第九閥門13、第一閥門14、第三閥門16和第五閥門18，同時(shí)打開第二閥門15、第一閥門14和第四閥門17，對(duì)另一石英內(nèi)管32進(jìn)行氧氣沖洗。打開第六閥門19、第八閥門20和第七閥門21，抽除多余的氧氣，待真空度測(cè)量裝置8讀數(shù)約為6Pa時(shí)，代表抽氣結(jié)束，關(guān)閉閥門20，收集管9上套上液氮，撤下第二冷阱7上的液氮，迅速換上酒精-干冰，轉(zhuǎn)移第二冷阱7中的二氧化碳至收集管9中，通過真空度測(cè)量裝置8來確定轉(zhuǎn)移是否完畢。(6)下一個(gè)樣品的反應(yīng):轉(zhuǎn)移完畢后，關(guān)閉第八閥門20和第七閥門21，以及收集管9的閥門，取下收集管9，并換上下一只收集管9，撤掉第一冷阱6和第二冷阱7的酒精-干冰，打開第八閥門20和第七閥門21，抽取收集管9及殘留系統(tǒng)中的水分等雜質(zhì)氣體。然后關(guān)閉第四閥門17和第六閥門19，打開第三閥門16和第五閥門18，重復(fù)步驟(4)過程。(7)收集氣體樣品和更換另一石英管道樣品:反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉第十閥門12、第二閥門15、第三閥門16，和第五閥門18 ;同時(shí)通過打開與橡膠真空管4連接的可拆卸法蘭，更換石英內(nèi)管32中的樣品；然后打開第九閥門13、第一閥門14和第四閥門17，對(duì)另一個(gè)石英內(nèi)管32進(jìn)行氧氣沖洗；打開第六閥門19、第八閥門20和第七閥門21，抽除多余的氧氣，待真空度測(cè)量裝置8讀書為6Pa時(shí)，代表抽氣結(jié)束；關(guān)閉第八閥門20，收集管9上套上液氮，撤下第二冷阱7上的液氮，迅速換上酒精-干冰，轉(zhuǎn)移第二冷阱7中的二氧化碳至收集管9中，通過真空度測(cè)量裝置8來確定轉(zhuǎn)移是否完畢。(8)重復(fù)步驟(4)、(5)、(6)、(7)即可。反應(yīng)管道在用過一段時(shí)間后，需要對(duì)石英內(nèi)管32進(jìn)行處理，主要由于以下幾個(gè)原因引起:(I)銅絲30被氧氣連續(xù)的氧化，最終失去還原能力；
(2)有機(jī)質(zhì)樣品被氧氣流帶入管道，粘附在石英內(nèi)管32內(nèi)壁上造成污染；(3)石英棉被有機(jī)質(zhì)樣品堵塞，引起氧氣流不暢；(4)礬酸銀長期使用，催化性能下降。對(duì)于情況(I)，則對(duì)銅絲30高溫加熱，并通以連續(xù)的氫氣，進(jìn)行還原。對(duì)于情況(2) (3) (4)，則打開可拆卸法蘭24，取出石英內(nèi)管32，取出石英內(nèi)管32中的各反應(yīng)物質(zhì)，對(duì)石英內(nèi)管32先用丙酮進(jìn)行清洗，并用去離子水沖洗6 8次，120°C烘干，并裝以新的化學(xué)物質(zhì)，放于系統(tǒng)中。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，包括氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)、與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的反應(yīng)系統(tǒng)、為反應(yīng)系統(tǒng)加熱的加熱系統(tǒng)、以及與反應(yīng)系統(tǒng)密封連接的收集系統(tǒng)，其特征在于:所述反應(yīng)系統(tǒng)為平行設(shè)置的兩個(gè)反應(yīng)管，每個(gè)反應(yīng)管包括與所述氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的石英外管，和套于所述石英外管之內(nèi)的石英內(nèi)管；所述加熱系統(tǒng)為分別設(shè)置于兩個(gè)石英外管之外的高溫爐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述收集系統(tǒng)包括第一冷阱、第二冷阱、收集管和機(jī)械泵；所述兩個(gè)石英外管與第一冷阱之間分別密封設(shè)置有第一閥門和第二閥門，所述第一閥門和第二閥門的另一端密封連接有第三閥門和第四閥門，所述第三閥門的另一端密封連接所述第一冷阱，所述第一冷阱密封連接第二冷阱，所述第二冷阱分別密封連接有第五閥門和第六閥門，所述第五閥門的另一端和第四閥門的另一端連通并與出氣口連通；所述第六閥門的另一端密封連接有第七閥門，所述第七閥門的另一端密封連接有第八閥門和所述收集管，所述第八閥門的另一端密封連接有機(jī)械泵；所述第六閥門與第七閥門之間密封設(shè)置有真空度測(cè)量裝置；所述第四閥門、第五閥門與出氣口之間分別密封設(shè)置有氫氧化鈉阱和第一氣體流量計(jì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)包括氧氣瓶、與所述氧氣瓶密封連接的減壓閥，以及與所述減壓閥密封連接的第二氣體流量計(jì)；所述第二氣體流量計(jì)分別密封連接有第九閥門和第十閥門；所述第九閥門密封連接有第一橡膠真空管，所述第十閥門密封連接有第二橡膠真空管，所述第一橡膠真空管和第二橡膠真空管的另一端分別與兩個(gè)石英外管密封連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述第一橡膠真空管和第二橡膠真空管與所述兩個(gè)石英外管之間通過可拆卸法蘭密封連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述第一閥門至第十閥門均為真空無油脂閥門。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述真空度測(cè)量裝置采用北京大學(xué)電子系的ZJ-53B型真空規(guī)管，配以DL-O型真空計(jì)，量程O 300Pao
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述兩個(gè)石英內(nèi)管中分別依次設(shè)置有瓷舟、以及填充于所述石英內(nèi)管中的氧化銅和礬酸銀混合物、銀絲、銅絲。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:氧化銅和礬酸銀混合物由氧化銅和吸附于沸石表面的礬酸銀均勻混合組成，氧化銅和礬酸銀的質(zhì)量比為3:1 5: 1，所述氧化銅和礬酸銀混合物的軸向長度為15 20cm。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述銀絲與銅絲的質(zhì)量比為1: 10 1: 15，所述銀絲分兩部分設(shè)置于銅絲兩側(cè)，鄰近氧化銅和礬酸銀混合物的那部分銀絲與另一部分銀絲的質(zhì)量比為1:1 1: 2，鄰近氧化銅和礬酸銀混合物的那部分銀絲與氧化銅和礬酸銀混合物的軸向距離為5 8cm。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，其特征在于:所述瓷舟與氧化銅和礬酸銀混合物之間設(shè)有石英棉，所述氧化銅和礬酸銀混合物與鄰近氧化銅和礬酸 銀混合物的那部分銀絲之間設(shè)有石英棉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)質(zhì)樣品中碳同位素分析預(yù)處理裝置，包括氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、以及收集系統(tǒng)，反應(yīng)系統(tǒng)為平行設(shè)置的兩個(gè)反應(yīng)管，每個(gè)反應(yīng)管包括與氧氣進(jìn)氣系統(tǒng)密封連接的石英外管，和套于石英外管之內(nèi)的石英內(nèi)管；加熱系統(tǒng)為分別設(shè)置于兩個(gè)石英外管之外的高溫爐。兩個(gè)石英內(nèi)管中分別依次設(shè)置有瓷舟、以及填充于石英內(nèi)管中的氧化銅和礬酸銀混合物、銀絲、銅絲。本發(fā)明通過兩個(gè)反應(yīng)管的設(shè)計(jì)，避免了更換樣品造成的時(shí)間浪費(fèi)，提高了制樣效率。采取內(nèi)外石英管的設(shè)計(jì)，使得系統(tǒng)能夠保持清潔，且使得石英內(nèi)管中的化學(xué)物質(zhì)便于定期更換。石英內(nèi)管中的氧化部分、純化部分和還原部分的設(shè)計(jì)，保證了有機(jī)質(zhì)燃燒完全，并得到純凈的二氧化碳。
文檔編號(hào)G01N1/28GK103091136SQ201110346670
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者李軍杰, 劉漢彬, 金貴善, 鐘芳文, 韓娟 申請(qǐng)人:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院