專利名稱：丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法，特別涉及一種用分光光度法檢測微量銅的方法。
背景技術(shù)：
在化學(xué)分析中，分析高含量的銅，可以用化學(xué)分析法，用碘量法來測定總銅量。對于銅離子含量是0-0.001%的丙烯酸酯有機(jī)物，銅的檢測方法一直使用原子吸收光譜或電感耦合等離子體發(fā)射光譜等儀器來分析其含量，是不能用碘量法來測定銅含量的，對于一般沒有這些實(shí)驗(yàn)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，檢測丙烯酸酯有機(jī)物中的微量銅，很麻煩，需要送到專門的檢測單位去檢測，周期長，費(fèi)用高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法，該方法不必用專用儀器，用定量化學(xué)分析法來確定微量銅的含量。本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是一種丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法，包括以下步驟
一)通過比較不同濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
二)將盛有1 5g樣品的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灰化；
三)樣品灰化后將坩堝取出，冷卻至20 25°C；
四)再用5 IOml體積比為20% 40%的鹽酸清洗坩堝中的灰化物，并將清洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，再將IOml濃度為200g/l的檸檬酸銨加入到燒杯中，并用分析純氨水調(diào)節(jié)燒杯中溶液的PH值至8. 5 9. 5之間；
五)向燒杯中加入2ml濃度為lg/Ι的顯色劑二乙基氨基甲酸鈉，二乙基氨基甲酸鈉與銅反應(yīng)后生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在448nm處有最大吸收峰，用分光光度計(jì)在448nm處測量該絡(luò)合物的吸光值，根據(jù)該吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中銅含量。所述樣品的灰化溫度在400 7000C之間。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是可以不用專用儀器，用定量化學(xué)分析法，就可以得到微量銅的含量，操作簡便，快捷，檢測數(shù)值準(zhǔn)確。
具體實(shí)施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，詳細(xì)說明如下
實(shí)施例1
一)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 1、溶液的制備
1)銅儲備液的配制配制方法為稱取0. 1965g五水硫酸銅溶解于適量水中，定容于IOOml容量瓶中。獲得濃度為500ug/ml的銅儲備液；
2)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制吸取銅儲備液IOml置于IL容量瓶中，并定容。獲得濃度為 5. 00ug/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
3)檸檬酸銨溶液的配制將50克檸檬酸銨用適量的水溶解后稀釋至250ml容量瓶中， 并定容，若有渾濁則進(jìn)行過濾。獲得濃度為200g/L的檸檬酸銨溶液；
4)二乙基氨基甲酸鈉溶液的配制將0. 5g的二乙基氨基甲酸鈉用適量水溶解至500ml 容量瓶中，并定容，獲得濃度為lg/L的二乙基氨基甲酸鈉溶液。2、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
1)在編號為1#、姊、3#、4#和5#的5只150ml燒杯中依次加入銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液各2.O、 4. O、6. O、8. O、10. 0ml，再分別加入IOml水，各自銅含量分別為10、20、30、40、50ug ；
2)量取20ml蒸餾水加入0#150ml燒杯中；
3)在上述6只燒杯中各加入IOml檸檬酸銨溶液后，再分別用分析純氨水調(diào)節(jié)PH值至 8. 5 9. 5，然后再分別轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，各加入2ml 二乙基氨基甲酸鈉溶液顯色，再用水定容至刻度，搖勻，再放置5分鐘；
4)將6只燒杯中已顯色的溶液分別倒入3cm比色池中，用0#燒杯中的溶液作參比，在波長為448um處測定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈吸光值；
5)以銅含量為橫坐標(biāo)，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈吸光值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。二)將盛有Ig單季戊四醇三丙烯酸酯的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灰化；灰化溫度為 550 0C ；
三)樣品灰化后將坩堝取出，冷卻至25°C；
四)再用5ml體積比為40%的鹽酸清洗坩堝中的灰化物，并將清洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，再將IOml濃度為200g/l的檸檬酸銨加入到燒杯中，并用分析純氨水調(diào)節(jié)燒杯中溶液的PH值為 9.0 ；
五)向燒杯中加入2ml濃度為lg/Ι的顯色劑二乙基氨基甲酸鈉，二乙基氨基甲酸鈉與銅反應(yīng)后生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在448nm處有最大吸收峰，用分光光度計(jì)在448nm處測量該絡(luò)合物的吸光值，根據(jù)該吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中銅含量為2. 1 lug/ml0將相同批次的單季戊四醇三丙烯酸酯送至專門的檢測機(jī)構(gòu)，用原子吸收光譜檢測的銅含量為2. 23ug/ml。實(shí)施例2:
一)標(biāo)準(zhǔn)曲線與實(shí)施例1相同；
二)將盛有3g雙季戊四醇五丙烯酸酯的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灰化；灰化溫度為 700 0C ；
三)樣品灰化后將坩堝取出，冷卻至20°C；
四)再用IOml體積比為20%的鹽酸清洗坩堝中的灰化物，并將清洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，再將IOml濃度為200g/l的檸檬酸銨加入到燒杯中，并用分析純氨水調(diào)節(jié)燒杯中溶液的PH值為 8. 5;
五)向燒杯中加入2ml濃度為lg/Ι的顯色劑二乙基氨基甲酸鈉，二乙基氨基甲酸鈉與銅反應(yīng)后生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在448nm處有最大吸收峰，用分光光度計(jì)在448nm處測量該絡(luò)合物的吸光值，根據(jù)該吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中銅含量為3. 16ug/ml。
將相同批次的雙季戊四醇五丙烯酸酯送至專門的檢測機(jī)構(gòu)，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜檢測的銅含量為3. 12ug/ml。實(shí)施例3:
一)標(biāo)準(zhǔn)曲線與實(shí)施例1相同；
二)將盛有5g三丙二醇二丙烯酸酯的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灰化；灰化溫度為400°C；
三)樣品灰化后將坩堝取出，冷卻至20°C；
四)再用IOml體積比為30%的鹽酸清洗坩堝中的灰化物，并將清洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，再將IOml濃度為200g/l的檸檬酸銨加入到燒杯中，并用分析純氨水調(diào)節(jié)燒杯中溶液的PH值為 9.5 ；
五)向燒杯中加入2ml濃度為lg/Ι的顯色劑二乙基氨基甲酸鈉，二乙基氨基甲酸鈉與銅反應(yīng)后生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在448nm處有最大吸收峰，用分光光度計(jì)在448nm處測量該絡(luò)合物的吸光值，根據(jù)該吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中銅含量為1. 03ug/ml。將相同批次的三丙二醇二丙烯酸酯送至專門的檢測機(jī)構(gòu)，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜檢測的銅含量為1. 19ug/ml。盡管上面結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的具體實(shí)施方式
，上述的具體實(shí)施方式
僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以作出很多形式，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟一)通過比較不同濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；二)將盛有1 5g樣品的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灰化；三)樣品灰化后將坩堝取出，冷卻至20 25°C；四)再用5 IOml體積比為20% 40%的鹽酸清洗坩堝中的灰化物，并將清洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，再將IOml濃度為200g/l的檸檬酸銨加入到燒杯中，并用分析純氨水調(diào)節(jié)燒杯中溶液的PH值至8. 5 9. 5之間；五)向燒杯中加入2ml濃度為lg/Ι的顯色劑二乙基氨基甲酸鈉，二乙基氨基甲酸鈉與銅反應(yīng)后生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在448nm處有最大吸收峰，用分光光度計(jì)在448nm處測量該絡(luò)合物的吸光值，根據(jù)該吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中銅含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法，其特征在于，所述樣品的灰化溫度在400 700°C之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙烯酸酯有機(jī)物料中銅的檢測方法，包括以下步驟一)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；二)將盛有樣品的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灰化；三)灰化后冷卻至20～25℃；四)再用5～10ml體積比為20%～40%的鹽酸清洗坩堝中的灰化物，將清洗液轉(zhuǎn)移至燒杯中，再將10ml濃度為200g/l的檸檬酸銨加入到燒杯中，用分析純氨水調(diào)節(jié)燒杯中溶液的PH值至8.5～9.5之間；五)向燒杯中加入2ml濃度為1g/l的顯色劑二乙基氨基甲酸鈉，用分光光度計(jì)在448nm處測量吸光值，根據(jù)該吸光值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到樣品中銅含量。本發(fā)明可以不用專用儀器，用定量化學(xué)分析法，就可以得到微量銅的含量，操作簡便，快捷，檢測數(shù)值準(zhǔn)確。
文檔編號G01N21/31GK102495007SQ20111035208
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者李建 申請人:天津市天驕輻射固化材料有限公司