專利名稱：塑料樣品中鎘的測量方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種系統(tǒng)檢測與分析測試方法，具體是指一種測定塑料樣品中有害物質(zhì)鎘含量的方法。
背景技術：
隨著消費性電子產(chǎn)品用量的不斷增加與世界各國環(huán)保意思的提高，綠色產(chǎn)品所帶來的成功行銷模式與經(jīng)驗，讓產(chǎn)業(yè)界除了以價格、品質(zhì)、服務等傳統(tǒng)方式促進銷售之外，更增添了一種強有力的行銷方式——“環(huán)保產(chǎn)品”。歐盟于2003年1月27日所修正的《報廢電子電器設備指令》(WEEE-2002/96/EC)更明確定出，消費性電子產(chǎn)品制造商，針對所制造的產(chǎn)品，具有回收、處理、再利用的責任，并明確確定其目標及時間。而針對廢棄電子產(chǎn)品的回收部分，歐盟更規(guī)范出環(huán)境有害物質(zhì)禁用條例RoHS (2002/95序0，確立1^丄(1、取、06+、 PBB、PBDE六大有害物質(zhì)的禁用。為適合形勢發(fā)展的需要，各大知名制造廠商也提出相關有害物質(zhì)禁用規(guī)范，以提高產(chǎn)業(yè)競爭力。目前，針對塑料樣品中鉛含量的檢測，就連SGS、PSB、ITS這些國際性的專業(yè)檢測機構(gòu)也都是參照美國環(huán)保局標準USEPA3050B或USEPA3052。但是，參照3050B時，前處理時間長達十幾個小時甚至幾十個小時，化學試劑因需反復蒸發(fā)使得用量非常大，樣品需剪切成足夠小的顆粒制備麻煩，雖然可對鉛、鎘進行連續(xù)測定但無法得出較好的結(jié)果(對于某些類型的樣品有時會導致檢測結(jié)果偏低好幾倍甚至幾十倍);參照3052進行檢測時，則不僅需要專門的裝置——微波處理器以及配套的專用配件，還要求樣品應經(jīng)過充分剪切，樣品前處理時間也較長，耗材也比較昂貴，所以該方法雖然可以對鉛鎘進行測定，但不適合一般場合使用；參照EN1122能測定塑料樣品中鎘的含量，但操作時間較長，且不適用于含氟材料。所以，確有必要發(fā)明一種新的檢測方法，以便達到快速、準確以及低成本檢測塑料樣品中鎘含量的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種能簡單、快速、準確測定塑料樣品中鎘含量的化學方法。以解決目前檢測耗時長、成本高，且無法適用于各類塑料樣品的檢測等技術問題。本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn)一種塑料樣品中鎘的測量方法具體測量方法如下首先將稱好的塑料樣品放入微波消解罐內(nèi)，加入濃硝酸對其進行氧化還原處理后，放入微波消解儀中消解成溶液；然后將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中進行定容；最后將定容后的溶液引入檢測儀器測量鎘的含量。較優(yōu)的，所述微波爐消解時的升溫過程為常溫在5分鐘內(nèi)升到120°C，保持2分鐘，然后5分鐘內(nèi)升到160°C，保持2分鐘，最后5分鐘內(nèi)升到190°C，保持15分鐘。較優(yōu)的，所述檢測儀器為原子吸收光譜儀及電感耦合等離子光譜儀。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果采用了溫度、壓力及氧化還原等多種方式對塑料樣品進行前處理，該方法可在短時間內(nèi)打破各種塑料材料的分子結(jié)構(gòu)，并有效地減少了鎘元素的損失，確保塑料樣品內(nèi)含有的鎘完全地轉(zhuǎn)移到液體溶液中。本發(fā)明的測量方法不僅方便、快捷，并且回收率高。
具體實施例方式本發(fā)明采用ICP/AAS等離子體發(fā)射光譜儀測量塑料樣品中鎘的含量。塑料樣品的前處理
步驟1，將稱好的塑料樣品放入微波消解罐內(nèi)，加入濃硝酸對其進行氧化還原處理后， 放入微波消解儀中消解成溶液；
步驟2，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中進行定容；
步驟3，將定容后的溶液引入檢測儀器測量所分析元素的含量。實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果實施例一
分三次準確稱取0. 1克標準樣品(PP-H，鎘含量為92. 3 mg/kg)于微波消解罐中，加入 10 mL濃硝酸，將消解罐置于微波消解儀中，按照設定好的程序?qū)悠愤M行微波升溫消解處理，直至樣品被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)溶液移至25mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，采用原子吸收光譜儀(AAS)及電感耦合等離子光譜儀(ICP)等對其測定，測得鎘含量并取平均值計算回收率，數(shù)據(jù)如下
權利要求
1.一種塑料樣品中鎘的測量方法，其特征在于，所述方法包括將稱好的塑料樣品放入微波消解罐內(nèi)，加入濃硝酸對其進行氧化還原處理后，放入微波消解儀消解成溶液；將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中進行定容； 將定容后的溶液引入檢測儀器測量鎘的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的塑料樣品中鎘的測量方法，其特征在于，所述微波消解儀消解時的升溫過程為常溫在5分鐘內(nèi)升到120°C，保持2分鐘，然后5分鐘內(nèi)升到160°C，保持2分鐘，最后5分鐘內(nèi)升到190°C，保持15分鐘。
3.根據(jù)權利要求1所述的塑料樣品中鎘的測量方法，其特征在于所述檢測儀器為原子吸收光譜儀及電感耦合等離子光譜儀。
全文摘要
本發(fā)明公開一種塑料樣品中鎘的測量方法，該方法首先將稱好的塑料樣品放入微波消解罐內(nèi)，加入濃硝酸對其進行氧化還原處理后，放入微波消解儀中消解成溶液；然后將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中進行定容；最后將定容后的溶液引入檢測儀器測量所分析元素的含量。本發(fā)明采用了溫度、壓力及氧化還原等多種方式對塑料樣品進行前處理，可在短時間內(nèi)打破各種塑料材料的分子結(jié)構(gòu)，并有效地減少了鎘元素的損失，確保塑料樣品內(nèi)含有的鎘完全地轉(zhuǎn)移到液體溶液中，該方法不僅方便、快捷，并且回收率高。
文檔編號G01N21/31GK102507476SQ20111035402
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權日2011年11月10日
發(fā)明者張翼, 楊嘉杰 申請人:天祥(廣州)技術服務有限公司