專利名稱：一種利用icp-aes測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法。
背景技術(shù)：
油脂樣品中微量元素的測定，常用的方法有原子吸收光譜法、X-射線熒光光譜法、紫外可見分光光度法等。隨著原子發(fā)射光譜技術(shù)的發(fā)展和成熟，ICP-AES法因具有多元素同時測定、線性范圍寬、靈敏度高、基體效應(yīng)小、精密度好、快速準確等特點，在油脂樣品元素分析中得到廣泛應(yīng)用。ICP-AES法分析油脂樣品前處理方法可分為無機處理法和有機進樣法。無機處理法一般是通過灰化或消解將樣品處理成無機水溶液，再導(dǎo)入儀器進行分析，有干灰化法、濕式消解法、微波消解法、乳化技術(shù)法和萃取分離法等。有機進樣法是以有機溶劑稀釋樣品直接導(dǎo)入ICP光源進行測定。有機進樣易引起ICP等離子體不穩(wěn)定，甚至完全熄火，也容易在炬管口形成碳粒沉積，降低ICP-AES的分析性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少解決上述技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種操作簡單、試劑用量少、無廢氣污染、前處理設(shè)備簡單，結(jié)果準確可靠、回收率高的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法。為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，包括以下步驟:a)利用硝酸-石油醚體系對所述油脂樣品進行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及b)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強度，以便計算得到所述雜質(zhì)元素的含量。根據(jù)本發(fā)明實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，以石油醚-硝酸溶液體系萃取分離潤油脂樣品及雜質(zhì)元素，并采用ICP-AES測試萃取溶液中Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、N1、Pb、Cd等雜質(zhì)元素，彌補了 ICP-AES法分析油脂樣品的前處理中有機進樣有機溶劑基體效應(yīng)、炬管積碳、需要輔助氣源等缺點，同時相比其它無機處理法，具有操作簡單、試劑用量少、無廢氣污染、前處理設(shè)備簡單，結(jié)果準確可靠、回收率高特點。另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征:根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述硝酸-石油醚體系中含有硝酸、過氧化氫、水以及石油醚。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述石油醚的沸程為60°C -90°c。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟a)包括:a_l)在所述油脂樣品中加入硝酸、過氧化氫，并將其至于60 90°C水浴震蕩IOmin 2h后，在其中加入水繼續(xù)并繼續(xù)振蕩IOmin 2h ;a_2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h，得到萃取前液；以及a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟a)還包括:a_4)用硝酸清洗步驟a_3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h ;a_5)將步驟a_4)震蕩后的液體通過分液漏斗進行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及a-6)重復(fù)上述步驟a-4)和步驟a_5) 2 4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述步驟b)具體包括:b_l)以硝酸配置所述雜質(zhì)金屬元素的標準溶液，以所述硝酸作為標準空白溶液，并通過ICP-AES分析所述標準溶液和標準空白溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強度而繪制雜質(zhì)金屬的標準曲線和標準空白曲線；b-2)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強度；以及b-3)根據(jù)步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強度與所述標準曲線以及標準空白曲線并通過下式計算得到所述雜質(zhì)元素的含量，W = (C-C0) V/m其中，W表示樣品中被測元素的質(zhì)量濃度，C表示自標準曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，C0表示自標準空白曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質(zhì)量。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15 25ml石油醚/Ig油脂樣品。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/Ig油脂樣品。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述硝酸的濃度為25 35wt%。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述硝酸的濃度為30wt%。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
具體實施例方式下面詳細描述本發(fā)明的實施例。需要理解的是，下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。需要說明的是，為了對本發(fā)明的方法的可行性、測試精度進行評價，在下述說明中，“樣品”指在潤滑油中加入有預(yù)定量的雜質(zhì)金屬元素所得的混合液，“樣品空白”指硝酸-石油醚體系，“標準溶液”指在硝酸溶液中加入預(yù)定量的雜質(zhì)元素得到的混合液，“標準空白”為硝酸溶液。根據(jù)本發(fā)明實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，包括以下步驟:a)利用硝酸-石油醚體系對所述油脂樣品進行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分。其中，硝酸-石油醚體系中可以含有硝酸、過氧化氫、水以及石油醚。
由于石油醚與水不互溶，利用石油醚對潤滑油的良好溶解性，萃取分離潤滑油及其含有的金屬元素。但當(dāng)潤滑油稱樣量過大或石油醚加入量過小時，在萃取過程中就會產(chǎn)生“乳化現(xiàn)象”，油層與水層不能有效地分離，最終測試結(jié)果偏低。因此，優(yōu)選所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15 25ml石油醚/Ig油脂樣品，進一步優(yōu)選所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/Ig油脂樣品。關(guān)于所述石油醚沒有特殊的限制，例如可以使用沸程為60°C -90°C的任意石油醚。此外，考慮到當(dāng)酸濃度較低時，萃取效率較低，而如果酸濃度過高，則溶液粘度增大，從而導(dǎo)致霧化器霧化效率降低，將導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。為此，優(yōu)選所述硝酸的濃度為25 35wt%,更優(yōu)選所述硝酸的濃度為30wt%。在本發(fā)明的一些實施例中，本步驟可以具體包括以下步驟:a-1)在所述油脂樣品中加入硝酸、過氧化氫，并將其至于60 90°C水浴震蕩IOmin 2h后,在其中加入水繼續(xù)并繼續(xù)振蕩IOmin 2h ；a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h，得到萃取前液；以及a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。此外，為了更準確地進行測定，所述步驟a)還可以包括以下步驟:a-4)用硝酸清洗步驟a-3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h ；a-5)將步驟a-4)震蕩后的液體通過分液漏斗進行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及a-6)重復(fù)上述步驟a-4)和步驟a_5) 2 4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。b)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強度，以便計算得到所述雜質(zhì)元素的含量。在本發(fā)明的一些實施例中，本步驟可以具體包括以下步驟:b-Ι)以硝酸配置所述雜質(zhì)金屬元素的標準溶液，以所述硝酸作為標準空白溶液，并通過ICP-AES分析所述標準溶液和標準空白溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強度而繪制雜質(zhì)金屬的標準曲線；b-2)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強度；以及b-3)根據(jù)步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強度與所述標準曲線以及標準空白曲線并通過下式計算得到所述雜質(zhì)元素的含量，W = (C-C0) V/m其中,C表示自標準曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度,Cci表示自標準空白曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質(zhì)量。由此，可以有效地消除因硝酸中所含有的雜質(zhì)元素帶來的影響，能夠更進一步地提聞檢測精度。下面通過具體示例描述本發(fā)明。1.1 試劑
去離子水(彡18.25ΜΩ);硝酸(優(yōu)級純,merck);過氧化氫(優(yōu)級純,merck);石油醚(600C _90°C沸程)(分析純，重蒸餾3次后使用);Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、N1、Pb、Cd標準物質(zhì)(1000mg/L，merck) ;GBW(E) 130129潤滑油標準物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:10.0mg/kg,空軍油料研究所);GBW(E) 130130潤滑油標準物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:30.0mg/kg,空軍油料研究所)；GBW(E) 130131潤滑油標準物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:50.0mg/kg,空軍油料研究所)；GBW(E) 130132潤滑油標準物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:100.0mg/kg,空軍油料研究所)。1.2儀器與設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP2000，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；水浴恒溫振蕩器(SHA-B，鞏義予華儀器有限責(zé)任公司)；分液漏斗(250ml)。1.3分析條件按表I設(shè)置儀器參數(shù)及元素測定波長。表I儀器參數(shù)及元素測定波長
權(quán)利要求
1.一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，包括以下步驟: a)利用硝酸-石油醚體系對所述油脂樣品進行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及 b)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強度，以便計算得到所述雜質(zhì)元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，硝酸-石油醚體系中含有硝酸、過氧化氫、水以及石油醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚的沸程為60°C -90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟a)包括: a-1)在所述油脂樣品中加入硝酸、過氧化氫，并將其至于60 90°C水浴震蕩IOmin 2h后，在其中加入水繼續(xù)并繼續(xù)振湯IOmin 2h ； a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h，得到萃取前液；以及 a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利`用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟a)還包括: a-4)用硝酸清洗步驟a-3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h ； a-5)將步驟a-4)震蕩后的液體通過分液漏斗進行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及 a-6)重復(fù)上述步驟a-4)和步驟a_5) 2 4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任一項所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟b)具體包括: b-1)以硝酸配置所述雜質(zhì)金屬元素的標準溶液，以所述硝酸作為標準空白溶液，并通過ICP-AES分析所述標準溶液和標準空白溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強度而繪制雜質(zhì)金屬的標準曲線和標準空白曲線； b-2)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強度；以及b-3)根據(jù)步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強度與所述標準曲線以及標準空白曲線并通過下式計算得到所述雜質(zhì)元素的含量，W = (C-C0) V/m 其中，W表示樣品中被測元素的質(zhì)量濃度，C表示自標準曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，Ctl表示自標準空白曲線上查得的樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質(zhì)量。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15 25ml石油醚/Ig油脂樣品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/Ig油脂樣品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 8中任一項所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述硝酸的濃度為25 35wt%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述硝酸的 濃度為30wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，包括以下步驟a)利用硝酸-石油醚體系對所述油脂樣品進行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及b)利用ICP-AES測試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強度，以便計算得到所述雜質(zhì)元素的含量。根據(jù)本發(fā)明實施例的利用ICP-AES測定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，彌補了ICP-AES法分析油脂樣品的前處理中有機進樣有機溶劑基體效應(yīng)、炬管積碳、需要輔助氣源等缺點，同時相比其它無機處理法，具有操作簡單、試劑用量少、無廢氣污染、前處理設(shè)備簡單，結(jié)果準確可靠、回收率高特點。
文檔編號G01N1/34GK103115917SQ20111036591
公開日2013年5月22日 申請日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者鄭建明, 艾明, 余正東, 吳敏 申請人:江蘇天瑞儀器股份有限公司