專利名稱：一種復(fù)方魚腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥合劑的質(zhì)量檢測方法，特別涉及一種復(fù)方魚腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
復(fù)方魚腥草合劑由魚腥草、黃芩、板藍(lán)根、連翹、金銀花五味藥經(jīng)加工制成的復(fù)方制劑。具有清熱解毒之功效，用于外感風(fēng)熱引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有風(fēng)熱證候者。為了嚴(yán)格控制復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量，有必要研究一套復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種復(fù)方魚腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑20-30體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取1-3次，每次20_30 體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1-3次，每次20-30體積份，收集正丁醇液， 蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0. 0005-0. 0015重量份、0. 0005-0. 0015重量份、0. 0001-0. 001重量份、 0. 0001-0. 001重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2-8 1-5 0.5-1.5 0.5-1. 5為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干， 再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=8-12 1-5 0.5-1.5 1_3為展開劑，展開，展距 12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑25體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25體積份， 合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0. 001重量份、0. 001重量份、0. 0005重量份、0. 0005重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 005體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=5 :3:1: 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=10 :3:1: 2為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑22體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次觀體積份， 合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1 體積份含0. 0012重量份、0. 0007重量份、0. 0005重量分、0. 0008重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=4 4 1.3 0.8展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=11 2 0.8 3為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑觀體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次M體積份， 合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次M體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1 體積份含0. 0006重量份、0. 0012重量份、0. 0008重量份、0. 0002重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=6 2 0.8 1. 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=9 4 1.2 1為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2% 三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)ο
魚腥草合劑的原料及制備方法如下原料藥組成魚腥草80-120重量份黃芩15-30重量份板藍(lán)根15_30重量份連翹7-12重量份金銀花7-12重量份制法以上五味藥材，加水煎煮1-3次，每次1-2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為65-80%，攪勻，靜置，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量；另取蔗糖50-70重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。魚腥草合劑的原料及制備方法優(yōu)選如下原料藥組成魚腥草100重量份黃芩25重量份板藍(lán)根25重量份連翹10重量份金銀花10重量份制法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時(shí)，濾過， 濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。上述發(fā)明重量份與體積份的關(guān)系為g/ml的關(guān)系。本發(fā)明復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，通過兩種不同的展開劑對(duì)樣品進(jìn)行二次展開，可以同時(shí)鑒別黃芩苷、綠原酸、黃芩素、漢黃芩素四個(gè)斑點(diǎn)。本發(fā)明方法檢查效率高、 成本低，實(shí)用價(jià)值高。


圖1 復(fù)方魚腥草合劑原方法色譜條件下的鑒別試驗(yàn)2 黃芩藥材檢查方法展開劑條件下的鑒別試驗(yàn)3 采用二次展開鑒別實(shí)驗(yàn)4 采用二次展開鑒別圖(專屬性)圖5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)圖(6批)圖6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)圖(6批)下面實(shí)驗(yàn)和實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例一復(fù)方魚腥草合劑原方法色譜條件下的鑒別試驗(yàn)供試品溶液制備取實(shí)施例1制備的復(fù)方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇分別制成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的對(duì)照品溶液，即得。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1: 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結(jié)果顯示該色譜條件可鑒別綠原酸和黃芩苷，但不能把黃芩素和漢黃芩素分離，所以不能鑒別黃芩素和漢黃芩素。見圖1，其中點(diǎn)1為綠原酸對(duì)照品5ul ；2為黃芩苷對(duì)照品5ul ；3為黃芩素對(duì)照品5ul ；4為漢黃芩素對(duì)照品5ul ；5 7為供試品溶液各5ul。實(shí)驗(yàn)例二黃芩藥材檢查方法展開劑條件下的鑒別試驗(yàn)供試品溶液制備取實(shí)施例1制備的復(fù)方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇分別制成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的對(duì)照品溶液，即得。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (10 3 1 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結(jié)果顯示該色譜條件可鑒別黃芩素和漢黃芩素，但不能把綠原酸和黃芩苷分離，所以不能檢出綠原酸和黃芩苷。見附圖2。其中點(diǎn)1為綠原酸對(duì)照品5ul ；2為黃芩苷對(duì)照品5ul ；3為黃芩素對(duì)照品5ul ；4為漢黃芩素對(duì)照品5ul ；5 7為供試品溶液各5ul。實(shí)驗(yàn)例三采用二次展開鑒別實(shí)驗(yàn)(初步實(shí)驗(yàn))供試品溶液制備取實(shí)施例1制備的復(fù)方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇分別制成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的對(duì)照品溶液，即得。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (10 3 1 2)為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結(jié)果顯示在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖3。其中點(diǎn)1為綠原酸對(duì)照品5ul ；2為黃芩苷對(duì)照品5ul ；3為黃芩素對(duì)照品5ul ；4為漢黃芩素對(duì)照品5ul ；5 7為供試品溶液各5ul。實(shí)驗(yàn)例四采用二次展開鑒別實(shí)驗(yàn)(專屬性)供試品溶液制備取實(shí)施例1制備的復(fù)方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。缺黃芩供試品溶液的制備取缺黃芩的陰性樣品25ml，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，收集正丁醇液， 蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為缺黃芩供試品溶液?；旌蠈?duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸
8(10 3 1 2)為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結(jié)果顯示在供試品色譜中，與混合對(duì)照色譜相應(yīng)的位置檢出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的斑點(diǎn)，在缺黃芩的陰性樣品色譜中，未檢出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的斑點(diǎn)，說明本方法檢出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的專屬性強(qiáng)。綠原酸斑點(diǎn)為共有斑點(diǎn)。見圖 4。其中1為混合對(duì)照品5ul、2 4為供試品溶液各5ul、5為缺黃芩供試品溶液5ul。實(shí)驗(yàn)例五重復(fù)性實(shí)驗(yàn)1、樣品測定(6批)批號(hào)分別為110714102、110708103、110719103、110720103、110709102、 110717102 ；供試品溶液制備取實(shí)施例1制備的復(fù)方魚腥草合劑(6批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液?；旌蠈?duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (10 3 1 2)為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結(jié)果顯示在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖5。其中1為混合對(duì)照品5ul ；2為供試品溶液各5ul批號(hào)110711102 ；3為供試品溶液各5ul批號(hào)110708103 ；4為供試品溶液各5ul批號(hào)110719103 ；5為供試品溶液各5ul批號(hào)110720103 ；6為供試品溶液各5ul批號(hào)110709102 ；7為供試品溶液各5ul 批號(hào):1107171022、樣品測定(再6批)供試品溶液制備方法同1。批號(hào)110715103、110721103、110716103、110718103、 11011601、11011602?；旌蠈?duì)照品溶液制備方法同1。檢查方法方法同1。觀察，結(jié)果顯示在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖6。其中1為混合對(duì)照品5ul ；2為供試品溶液各5ul批號(hào)110715103 ；3為供試品溶液各5ul批號(hào)110721103 ；4為供試品溶液各5ul批號(hào)110716103 ；5為供試品溶液各5ul批號(hào)110718103 ；6為供試品溶液各5ul批號(hào)11011601 ；7為供試品溶液各5ul 批號(hào)11011602。下述實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實(shí)施例一魚腥草IOOg 黃芩25g 板藍(lán)根25g連翹IOg金銀花IOg制法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時(shí)，濾過， 濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑25ml，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每 Iml含0. 001g、0. 001g、0. 0005g、0. 0005g的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各0. 005ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水= 5:3:1: 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 10 3 1 2為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例二 魚腥草IOOg 黃芩25g 板藍(lán)根25g連翹IOg金銀花IOg制法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時(shí)，濾過， 濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑22ml，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次^ml,合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23ml，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每 Iml含0. 0012g、0. 0007g、0. 0005g、0. 0008g的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 =4:4: 1.3 0.8展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=11 2 0.8 3為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液； 在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例三魚腥草IOOg 黃芩25g 板藍(lán)根25g連翹IOg金銀花IOg制法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1.20(60-80°c)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時(shí)，濾過，
1濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑^ml,加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次2細(xì)1，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次2細(xì)1，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每 Iml含0. 0006g、0. 0012g、0. 0008g、0. 0002g的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 =6 2 0.8 1. 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=9 4 1.2 1為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液； 在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑20-30體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取1-3次，每次20-30體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1-3次，每次20-30體積份，收集正丁醇液，蒸干， 殘?jiān)蛹状?體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0. 0005-0. 0015重量份、0. 0005-0. 0015重量份、0. 0001-0. 001重量份、 0. 0001-0. 001重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各0.001-0. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2-8 1-5 0.5-1.5 0.5-1.5 為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 8-12 1-5 0.5-1.5 1_3為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；復(fù)方魚腥草合劑由如下方法制成魚腥草80-120重量份黃芩15-30重量份板藍(lán)根15-30重量份連翹7-12重量份金銀花7-12重量份制法以上五味藥材，加水煎煮1-3次，每次1-2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液在60-80°C 下濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1.20的清膏，加乙醇至含醇量為65-80%，攪勻，靜置，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量；另取蔗糖50-70重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑25體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状? 體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0. 001重量份、0. 001重量份、0. 0005重量份、0. 0005重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 005體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=5 :3:1: 1為展開劑，展開， 展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯甲醇-甲酸=10 :3:1: 2為展開劑，展開， 展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑22體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次觀體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状? 體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0. 0012重量份、0. 0007重量份、0. 0005重量份、0. 0008重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=4 4 1.3 0.8展開劑， 展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=11 2 0.8 3為展開齊U，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.如權(quán)利要求1所述的復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟A、供試品溶液制備取復(fù)方魚腥草合劑觀體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次M體積份，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次M體積份，收集正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状? 體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對(duì)照品溶液制備取黃芩苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品，加甲醇制成每1體積份含0. 0006重量份、0. 0012重量份、0. 0008重量份、0. 0002重量份的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和混合對(duì)照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮甲酸-水=6 2 0.8 1.1為展開劑， 展開，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=9 4 1.2 1為展開齊U，展開，展距12cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法中的魚腥草合劑的原料組成為魚腥草100重量份黃芩25重量份板藍(lán)根25重量份連翹10重量份金銀花10重量份。
6.如權(quán)利要求1-4任一所述的復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法中的魚腥草合劑由如下方法制成以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液在60-8(TC下濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。
7.如權(quán)利要求5所述的復(fù)方魚腥草合劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法中的魚腥草合劑由如下方法制成以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液在60-80°C下濃縮至相對(duì)密度為1. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調(diào)整總量至規(guī)定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥合劑的質(zhì)量檢測方法，特別涉及一種復(fù)方魚腥草合劑的薄層色譜的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2-8∶1-5∶0.5-1.5∶0.5-1.5為展開劑，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝8-12∶1-5∶0.5-1.5∶1-3為展開劑，通過兩種不同的展開劑對(duì)樣品進(jìn)行二次展開，可以同時(shí)鑒別黃芩苷、綠原酸、黃芩素、漢黃芩素四個(gè)斑點(diǎn)。本發(fā)明方法檢查效率高、成本低，實(shí)用價(jià)值高。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102520108SQ20111037083
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者余啟波, 張德奎, 張煜華, 梁隆, 王利春, 申志春, 程志鵬, 胡思玉 申請(qǐng)人:浙江國鏡藥業(yè)有限公司