專利名稱：一種測定氣體氟化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種測定氣體氟化物的方法，涉及一種測定環(huán)境空氣中高濃度氣體氟化物的樣品采集、分離技術(shù)方法，適用于電解鋁廠、氟化鹽廠等有固定污染源附近環(huán)境空氣中氟化物濃度較高地區(qū)的環(huán)境空氣監(jiān)測。
背景技術(shù)：
氣態(tài)的氟在空氣中大部分是氟化氫，少量的氟化硅(SiF4)和氟化碳(CF4)。氟化物污染主要來源于電解鋁廠、磷肥廠和冰晶石廠等。人在氟化氫400 430mg/m3濃度下可引起急性中毒致死。長期吸入低濃度的氟及其化合物的氣體和粉塵，能夠影響各組織和器官的正常生理功能，甚至引起慢性氟中毒氟骨癥。因此準(zhǔn)確測定環(huán)境空氣中的氟污染非常重要。氟化物的監(jiān)測過程主要包括樣品的采集、分離、分析三個階段。一、采集階段目前對于空氣中氟化物的采集技術(shù)主要是氫氧化鈉溶液吸收和濾膜采集法?？紤]到濾膜便于攜帶，且對于氟化物的捕集率較高等優(yōu)點，目前對于氟化物的采集多采用濾膜法。目前現(xiàn)行的乙酸一硝酸纖維微孔濾膜采集有三個主要缺點(1)吸附氟化物后不易分離，分離回收率低，準(zhǔn)確度差。(2)雙濾膜采樣透氣性較差，容易憋氣損壞采氣泵，儀器損耗率高。(3)濾膜浸泡吸收液后，易脆折斷，不易較長時間保存。二、分離階段目前國內(nèi)氟化物濾膜采集氟化物樣品后分離方法主要有鹽酸浸泡、超聲波清洗和硫酸蒸餾。采用現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)(HJ480 - 2009)采用鹽酸浸泡加超聲波清洗分離技術(shù)，經(jīng)過試驗驗證，氟化物的回收率低于硫酸蒸餾氟化物分離技術(shù)的50%以上，甚至最低只有硫酸蒸餾氟化物分離技術(shù)的10%左右。三、分析階段處理后的樣品主要采用氟離子選擇電極法測定氟化物，該方法快速、靈敏、適用范圍寬、簡便、準(zhǔn)確等優(yōu)點，目前國內(nèi)較廣范圍使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種采集樣品時透氣性好，不易損耗，造價低，對氣氟的高捕集率，分離好，性價比高，操作簡便、安全的測定氣體氟化物的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種測定氣體氟化物的方法，其特征在于其測試過程采用中速定量濾紙作為捕集環(huán)境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液作為浸漬液，捕集環(huán)境空氣中氟化物；捕集后采用無氟水或去離子水直接攪拌浸泡，將氟化物從濾紙上分離出來，然后用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環(huán)境空氣中的氟化物濃度。本發(fā)明的一種測定氣體氟化物的方法，其特征在于所述的用氫氧化鈉溶液的濃度為 1. Omol/L O本發(fā)明的一種測定氣體氟化物的方法，其特征在于所述的捕集后采用無氟水或新制備的去離子水直接攪拌浸泡后，放置3 證。本發(fā)明的一種測定氣體氟化物的方法，采用的堿濾紙與乙酸一硝酸纖維微孔濾
3膜相比，材質(zhì)堅韌，不易破損，采集樣品時透氣性好，不易損耗采氣泵，造價低，卻有著對氣氟的高捕集率，分離好，性價比高。樣品處理過程簡單，氟化物分離快速、完全，回收率高達 93. 6%以上，超過現(xiàn)有方法氟化物回收率一倍以上，且操作簡便、安全。
具體實施例方式一種測定氣體氟化物的方法，采用中速定量濾紙作為捕集環(huán)境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液(1. Omol/L)作為浸漬液，浸泡快速定量濾紙，晾干，采用采氣量為100 120L/min采樣泵采集一個小時左右，捕集環(huán)境空氣中高濃度氟化物。捕集后采用無氟水或新制備的去離子水直接浸泡攪拌、放置3 5h，而不需要采用其它復(fù)雜分離氟化物方式，可以快速、準(zhǔn)確、完全將氟化物從濾紙上分離出來，然后用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環(huán)境空氣中的高濃度氟化物濃度。1.濾膜材料的選取
本試驗根據(jù)實際情況，結(jié)合國內(nèi)外各種測定方法和資料的調(diào)研，確定選用實驗室常見的另一種濾料——濾紙，來代替乙酸一硝酸纖維微孔濾膜。經(jīng)綜合考慮、試驗驗證，采用無灰級中速定量濾紙。由于乙酸一硝酸纖維微孔濾膜空白本底較低，本次試驗做了濾紙空白試驗，以驗證其可行性。隨機抽取經(jīng)浸漬液浸泡過的濾紙，除不進行采樣外，按《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 (第四版)》中GB/T15345—1995方法進行空白值測定，測得結(jié)果如表1。表1空白值統(tǒng)計表
權(quán)利要求
1.一種測定氣體氟化物的方法，其特征在于其測試過程采用中速定量濾紙作為捕集環(huán)境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液作為浸漬液，捕集環(huán)境空氣中氟化物； 捕集后采用無氟水或去離子水直接攪拌浸泡，將氟化物從濾紙上分離出來，然后用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環(huán)境空氣中的氟化物濃度。
2.權(quán)利要求1所述的一種測定氣體氟化物的方法，其特征在于所述的用氫氧化鈉溶液的濃度為1. 0mol/Lo
全文摘要
一種測定氣體氟化物的方法，涉及一種測定環(huán)境空氣中高濃度氣體氟化物的樣品采集、分離技術(shù)方法。其特征在于其測試過程采用中速定量濾紙作為捕集環(huán)境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料，用氫氧化鈉溶液作為浸漬液，捕集環(huán)境空氣中氟化物；捕集后采用無氟水或去離子水直接攪拌浸泡，將氟化物從濾紙上分離出來，然后用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量，來確定環(huán)境空氣中的氟化物濃度。本發(fā)明的方法，采用的堿濾紙與乙酸—硝酸纖維微孔濾膜相比，材質(zhì)堅韌，不易破損，采集樣品時透氣性好，不易損耗采氣泵，造價低，卻有著對氣氟的高捕集率，分離好，性價比高。樣品處理過程簡單，氟化物分離快速、完全，回收率高達93.6%以上。
文檔編號G01N1/22GK102507680SQ20111037785
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者劉靜麗, 張育新, 王樂, 郭志強, 郭朋 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司