專利名稱：一種離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬分析化學領(lǐng)域，涉及定量測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中主要成分二氯醋酸和葡萄糖酸及乙酸含量的方法，尤其涉及一種離子色譜法測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中主要成分二氯醋酸和葡萄糖酸及雜質(zhì)乙酸含量的方法。
背景技術(shù)：
二氯醋酸二異丙胺DADA，又名肝樂，是維生素B15活性成分，有改善肝功能、調(diào)節(jié)血脂代謝的作用。臨床用于防治脂肪肝、急慢性肝炎、早期肝硬化及其它肝功能障礙。葡萄糖酸鈉也是該藥的主要成分之一。目前文獻中報道的檢測二氯醋酸二異丙胺的方法有GC 法、HPLC法中用GC法測定二氯醋酸二異丙胺藥的含量，但是二氯醋酸二異丙胺的沸點較高，該方法對氣相色譜柱損害較大，普通實驗室難以普及；HPLC法檢測二氯醋酸二異丙胺中，使用的流動相較為復(fù)雜。葡萄糖酸鈉作為該藥的主要成分之一，文獻報道的檢測方法有 HPLC和IC法。對二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉及副產(chǎn)物乙酸的同時檢測的方法，還未見報道。本發(fā)明專利建立了離子色譜同時檢測葡萄糖酸、乙酸和二氯乙酸的方法，快速簡單， 準確，適用于復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法。本發(fā)明方法可以解決復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片生產(chǎn)過程中的主要成分及雜質(zhì)的含量的測定問題，以便及時指導生產(chǎn)，本發(fā)明使用離子色譜法測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸，快速簡單、準確度高，操作簡便易行且無干擾。為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉及乙酸鈉的方法，其特征在于采用離子色譜法先測出復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通過公式換算成二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、乙酸鈉的含量，具體步驟如下；(1)淋洗液的配制精密稱取碳酸鈉基準試劑，配制成流動相淋洗液，濃度為3. 5-3. 7mmol/L ；(2)標準對照品儲備液的配制分別精密稱取二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、乙酸鈉試劑，配制成標準對照品儲備溶液，質(zhì)量濃度均為1000mg/L ；(3)混合對照品標準溶液的配制分別移取等量的上述配制好的二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉及乙酸鈉的標準對照品儲備溶液置于同一容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度為9-llmg/L的混合對照品標準溶液；
移取不同體積配制好的濃度為9-llmg/L的混合對照品標準溶液稀釋成一系列不同濃度的混合對照品標準溶液，所述的系列混合對照品標準溶液濃度為0. 25mg/L、0. 5mg/ L、2. 5mg/L、5mg/L ；(4)取上述一系列不同濃度的對照品溶液注入離子色譜進行分析，通過色譜工作站記錄色譜圖，同時得到對照品溶液中待測組分的峰高，以對照品溶液的組分峰高為縱坐標，以相應(yīng)的濃度為橫坐標，繪制標準曲線；(5)樣品溶液的配制用研缽將復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片樣品進行研磨至粉末狀后，精密稱取樣品粉末置容量瓶中，加適量步驟(1)配制的淋洗液溶解，并用超聲波進行助溶，充分溶解后，冷卻至室溫，用二次去離子水定容至刻度，搖勻作為樣品溶液，樣品的質(zhì)量濃度為0. 9-1. lg/L ；(6)樣品溶液的檢測將樣品溶液注入離子色譜儀，在選擇的色譜條件下，通過色譜工作站記錄下色譜圖，并得到待測組分中各待測組分的峰高，將測得的峰高值與步驟(4)繪制的對照品標準曲線相對照，得到二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的濃度；(7)根據(jù)測得的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的濃度值，利用換算公式換算出二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、乙酸鈉的濃度；具體換算公式為
權(quán)利要求
1. 一種離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉及乙酸鈉的方法，其特征在于采用離子色譜法先測出復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通過公式換算成二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、 乙酸鈉的含量，具體步驟如下(1)淋洗液的配制精密稱取碳酸鈉基準試劑，配制成流動相淋洗液，濃度為3. 5-3. 7mmol/L ；(2)標準對照品儲備液的配制分別精密稱取二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、乙酸鈉試劑，配制成標準對照品儲備溶液，質(zhì)量濃度均為1000mg/L ；(3)混合對照品標準溶液的配制分別移取等量的上述配制好的二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉及乙酸鈉的標準對照品儲備溶液置于同一容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度為9-11 mg/L的混合對照品標準溶液；移取不同體積配制好的濃度為9-11 mg/L的混合對照品標準溶液稀釋成一系列不同濃度的混合對照品標準溶液，所述的系列混合對照品標準溶液濃度為0. 25 mg/L、0. 5 mg/L、2. 5 mg/L、5 mg/L ；(4)取上述一系列不同濃度的對照品溶液注入離子色譜進行分析，通過色譜工作站記錄色譜圖，同時得到對照品溶液中待測組分的峰高，以對照品溶液的組分峰高為縱坐標，以相應(yīng)的濃度為橫坐標，繪制標準曲線；(5)樣品溶液的配制用研缽將復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片樣品進行研磨至粉末狀后，精密稱取樣品粉末置容量瓶中，加適量步驟(1)配制的淋洗液溶解，并用超聲波進行助溶，充分溶解后，冷卻至室溫，用二次去離子水定容至刻度，搖勻作為樣品溶液，樣品的質(zhì)量濃度為0. 9-1. lg/L ；(6)樣品溶液的檢測將樣品溶液注入離子色譜儀，在選擇的色譜條件下，通過色譜工作站記錄下色譜圖，并得到待測組分中各待測組分的峰高，將測得的峰高值與步驟(4)繪制的對照品標準曲線相對照，得到二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的濃度；(7)根據(jù)測得的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的濃度值，利用換算公式換算出二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、乙酸鈉的濃度；具體換算公式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法，其特征在于，所述的色譜條件為淋洗液為3. 6mmol/L，流速為0. 8ml/min,柱溫箱的溫度設(shè)置為45°C，電導檢測器溫度為25°C;進樣量為100 μ L ；所使用的抑制器電流為40mA。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法，其特征在于所述的離子色譜采用的色譜柱為高容量陰離子交換色譜柱，以苯乙烯聚苯乙烯為基質(zhì)，季胺基為功能基團。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種離子色譜法同時測定復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片中二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉及乙酸鈉的方法，采用離子色譜法先測出復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通過公式換算成二氯醋酸二異丙胺、葡萄糖酸鈉、乙酸鈉的含量，將該方法用于復(fù)方二氯醋酸二異丙胺片的生產(chǎn)過程的監(jiān)控中，具有快速簡單、無干擾、準確度高，操作簡便易行的特點，對藥品合成工藝的改進和產(chǎn)品的質(zhì)量控制有很強的實用性。
文檔編號G01N30/02GK102565212SQ20111038785
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者焦霞 申請人:安徽皖儀科技股份有限公司