專利名稱：一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及卷煙制造技術(shù)。具體地，涉及一種評(píng)價(jià)卷煙制絲線上的氣流干燥工序香氣損失的方法及裝置。
背景技術(shù)：
隨著以突出卷煙的香氣風(fēng)格和口味特征為要點(diǎn)的中式卷煙的興起，卷煙工業(yè)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的追求也由過去側(cè)重產(chǎn)品外觀質(zhì)量和物理質(zhì)量逐漸向注重產(chǎn)品感官質(zhì)量方向轉(zhuǎn)變。因此，在卷煙制絲工藝中，以提高卷煙產(chǎn)品的感官質(zhì)量為目的的優(yōu)化工藝參數(shù)的研究與應(yīng)用工作變得愈來愈重要。
烤煙香味成分總量與感官質(zhì)量密切相關(guān)。一般來說，香味成分含量越高，感官質(zhì)量越好。烤煙中一些中性香氣成分，如紫羅蘭酮、大馬酮、二氫大馬酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、 巨豆三烯酮等類胡蘿卜素降解物，香味物質(zhì)閾值相對(duì)較低，香氣強(qiáng)度大，香氣品質(zhì)優(yōu)良，對(duì)卷煙的內(nèi)在感官質(zhì)量貢獻(xiàn)率很大。這些降解物的種類、含量在很大程度上直接決定著卷煙的內(nèi)在品質(zhì)。
干燥工序是卷煙制絲線上最為關(guān)鍵的工序，其工序質(zhì)量的優(yōu)良與否直接關(guān)系卷煙的感官質(zhì)量。因此對(duì)干燥工序而言，在滿足一定膨脹效果的同時(shí)，能使葉絲香味成分總量高、香氣損失少的干燥工序工藝參數(shù)是較優(yōu)的工藝參數(shù)。
氣流干燥是一種連續(xù)式流態(tài)化的固體物料干燥方法，廣泛用于煙草、化工、醫(yī)藥、 食品及糧食加工等行業(yè)。目前，在煙草行業(yè)中使用較為廣泛的氣流干燥設(shè)備多屬于管道式氣流干燥，如英國Dicksin-Legg公司的高溫氣流式煙絲干燥機(jī)HXD、德國HAUNI公司的過熱蒸氣干燥機(jī)HDT以及國內(nèi)煙絲高速膨脹干燥機(jī)SH9、煙絲氣流干燥機(jī)SH963等，其中 HXD(High Expansion Dryer)在國內(nèi)煙草企業(yè)中應(yīng)用較多。氣流干燥的原理是把物料以適當(dāng)方式連續(xù)地送入干燥管內(nèi)，以高速、高熱的氣流使物料處于“流化”狀態(tài)，使得物料中的水分快速蒸發(fā)，從而物料得以干燥。由于物料中的水分快速汽化蒸發(fā)，氣流干燥設(shè)備兼有物料膨脹功能，其對(duì)在制品葉絲的膨脹率很高，它可以使煙絲的填充值提高到20%以上，最高可達(dá)25%。從葉絲的質(zhì)量來看，經(jīng)氣流干燥設(shè)備處理的葉絲香氣比較細(xì)膩，煙氣相對(duì)醇和，口感更干凈、舒適，外觀質(zhì)量良好，光澤油潤，葉絲柔韌性，膨脹率較好，彈性比以往的制絲有較大改善，且煙絲在卷制過程中的造碎率減少，葉絲整絲率明顯提高。
雖然氣流干燥設(shè)備有許多優(yōu)點(diǎn)，但也有明顯的不足之處，其中最大的缺點(diǎn)是處理后葉絲的香吃味存在不同程度的降低。這是因?yàn)橄鄬?duì)于其它的干燥方式，氣流干燥的加工處理強(qiáng)度較大。生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)與研究資料表明，一些易形成水合物的物質(zhì)，或者揮發(fā)性、半揮發(fā)性的煙草香氣成分，會(huì)被氣流干燥設(shè)備中的高溫蒸汽攜帶排出，致使在制品葉絲特別是高檔葉絲的香氣成分損失較大，從而導(dǎo)致內(nèi)在感官質(zhì)量下降。
由此看來，鑒于氣流干燥的工藝特點(diǎn)，深入研究氣流干燥設(shè)備的工藝特性，優(yōu)化工藝參數(shù)，為不同檔次的葉絲量身定做個(gè)性化的工藝標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)最大限度的發(fā)揚(yáng)氣流干燥設(shè)備的優(yōu)勢，規(guī)避其工藝缺陷，對(duì)于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的減害、降焦、增香以及提高卷煙產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量具有重要的意義。
因此，近年來針對(duì)氣流干燥設(shè)備的研究工作很多，一方面，這些研究主要基于在制品葉絲的物理指標(biāo)和內(nèi)在感官質(zhì)量這兩個(gè)角度去分析、評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備的物料流量、含水率、工藝氣溫度、工藝氣流量、工藝水注入量、蒸汽注入量、膨脹干燥管負(fù)壓、旋風(fēng)分離器溫度等工藝參數(shù)的優(yōu)劣，并以此安排工藝混合方案與加工處理強(qiáng)度。但是，物理指標(biāo)不能涵蓋所有的工藝質(zhì)量屬性，而感官評(píng)價(jià)方法因人的官能因素，具有較強(qiáng)的主觀性及較大的不確定性，僅可模糊地對(duì)工藝條件進(jìn)行評(píng)價(jià)。因此，現(xiàn)行工序質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)手段是有一定局限性的。
雖然近來也有人從在制品的化學(xué)成分的變化角度來評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序質(zhì)量， 但仍有不足之處。從三傳一反過程看，氣流干燥過程中，葉絲香氣成分的質(zhì)量傳遞可分為 “一進(jìn)兩出”進(jìn)料(香氣物成分)、出料(香氣物成分)，以及第三個(gè)路徑排出蒸汽(攜帶香氣物成分)。只有完整地分析這三部分的香氣物成分，才可構(gòu)成一個(gè)完整的質(zhì)量傳遞閉環(huán)。以往有關(guān)這方面的研究成果大多著眼于處理前、后的葉絲的化學(xué)成分的變化，關(guān)注的是 “一進(jìn)一出”。而從氣流干燥設(shè)備排出蒸汽的角度，通過收集、檢測其中的香氣物含量來分析氣流干燥設(shè)備處理過程中葉絲的香氣物質(zhì)損失情況，并以此來評(píng)價(jià)、優(yōu)化氣流干燥設(shè)備的工藝參數(shù)與處理強(qiáng)度的研究工作與技術(shù)成果還是一片空白。因此，只有在參考了氣流干燥設(shè)備排出蒸汽中的香氣物成分損失情況的條件下，才能對(duì)在制品的工藝條件及工序質(zhì)量作出完整、合理的評(píng)價(jià)判斷。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法。
本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的裝置。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法，包括以下步驟
對(duì)氣流干燥設(shè)備的排潮蒸汽同時(shí)進(jìn)行冷凝和萃取，將香氣成分捕集于有機(jī)溶劑中；
對(duì)得到的有機(jī)相進(jìn)行檢測分析，計(jì)算得出排潮蒸汽中香氣成分的含量；
將排潮蒸汽中香氣成分的含量轉(zhuǎn)換為單位質(zhì)量在制品葉絲的香氣成分的逸失量；
單位質(zhì)量在制品葉絲的香氣成分的逸失量與單位質(zhì)量在制品葉絲對(duì)應(yīng)香氣成分的含量相比，得到逸失率；
根據(jù)香氣成分的逸失率計(jì)算加權(quán)平均逸失率；
最后根據(jù)計(jì)算得出的香氣成分加權(quán)平均逸失率評(píng)價(jià)氣流干燥工序的香氣損失；
其中，采用同時(shí)捕集萃取儀對(duì)氣流干燥設(shè)備的排潮蒸汽同時(shí)進(jìn)行冷凝和萃取。
進(jìn)一步地，所述冷凝溫度比有機(jī)溶劑沸點(diǎn)溫度至少低25°C 40°C。
進(jìn)一步地，所述有機(jī)溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷以及其它比重大于水且不溶或微溶于水的有機(jī)溶劑。
有機(jī)溶劑的作用是萃取有機(jī)物，并在萃取、與水相分離后，位于下方，以方便排出。 因此，所有比重大于水、且不溶或微溶于水的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑均可使用。
進(jìn)一步地，所述對(duì)有機(jī)相的檢測分析是采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀器(GC/MS)進(jìn)行的。
進(jìn)一步地，所述香氣成分為苯乙醇、茄酮、大馬酮、紫羅蘭酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮、3-氧化-α -紫羅蘭醇、β -甲基戊酸、2-乙酰吡啶、2，3- 二甲基吡嗪。
代表性香氣成分在排潮蒸汽中的含量按下式(1)計(jì)算
Xi = CiXVAi..................................................................................(1)
式中
Xi-氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽中各代表性香氣成分含量，單位為毫克/千克(mg/ kg)；
Ci-經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測的由標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出的各代表性香氣成分濃度，單位為毫克/升(mg/L)；
V-有機(jī)溶劑的體積，單位為毫升(mL)；
m-氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽質(zhì)量(以冷凝水質(zhì)量計(jì))，單位為克(g)。
進(jìn)一步地，單位質(zhì)量在制品的香氣成分逸失量是基于每小時(shí)的氣流干燥設(shè)備中出入物料的水分損失量，以及蒸汽注入量、工藝水注入量、葉絲流量等工藝參數(shù)換算得到的。 各代表性香氣成分逸失量按下式( 計(jì)算
Yi = XiX [MX (wa-wa) +S+ff]/M.................................................................(2)
式中
Yi-氣流干燥設(shè)備在制品葉絲中各代表性香氣成分逸失量，單位為毫克/千克 (mg/kg)；
Xi-氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽中各代表性香氣成分含量，單位為毫克/千克(mg/ kg)；
M-氣流干燥設(shè)備對(duì)在制品葉絲的處理量(干基)，單位為千克每小時(shí)(kg/h)；
氣流干燥設(shè)備在制品葉絲的進(jìn)料含水率，單位為百分比(％ )；
氣流干燥設(shè)備在制品葉絲的出料含水率，單位為百分比(％ )；
S-氣流干燥設(shè)備蒸汽注入量，單位為千克每小時(shí)(kg/h)；
W-氣流干燥設(shè)備工藝水注入量，單位為千克每小時(shí)(kg/h)。
基于在制品葉絲本身的香氣成分含量，可計(jì)算各香氣成分的逸失率。所謂逸失率是指氣流干燥設(shè)備在制品葉絲香氣成分逸失量與在制品葉絲中對(duì)應(yīng)香氣成分含量的比率。 各代表性香氣成分逸失率按下式( 計(jì)算
W1 = Y1ZF1.........................................................................................................(3)
式中
Wi-各代表性香氣成分逸失率，單位為百分百(％ )；
Yi-氣流干燥設(shè)備在制品葉絲中各代表性香氣成分逸失量，單位為毫克/千克 (mg/kg)；
Fi-在制品葉絲中各對(duì)應(yīng)香氣成分含量，單位為毫克/千克(mg/kg)。
基于各代表性香氣成分逸失率，可就氣流干燥工序的處理強(qiáng)度與設(shè)備的工藝條件進(jìn)行表征評(píng)價(jià)。簡單地，假設(shè)每一種香氣成分對(duì)卷煙吸味特征及香氣風(fēng)格的貢獻(xiàn)率是相同的，賦予每一種香氣成分相同的權(quán)重，按下式(4)計(jì)算香氣物平均逸失率，作為氣流干燥工序香氣損失的表征評(píng)價(jià)指標(biāo)
ψ = (ψι+ψ2+... + ψ,)/η....................................................................................(4)
式中
Ψ-代表性香氣成分的平均逸失率，單位為百分百(％ )；
-第i種代表性香氣成分逸失率(i = η)，單位為百分百(％ )；
η-代表性香氣成分種數(shù)。
或者，依據(jù)企業(yè)卷煙產(chǎn)品的吸味特征及香氣風(fēng)格定位，確定各香氣成分對(duì)吸味特征及香氣風(fēng)格的貢獻(xiàn)率，相機(jī)賦予各香氣成分不同的權(quán)重，按下式( 計(jì)算香氣物加權(quán)平均逸失率，作為氣流干燥工序香氣損失的表征評(píng)價(jià)指標(biāo)
Ψ = (Ψ1Χ ·1+Ψ2Χ ·2+... + Ψ Χ · )/η.........................................................................(5)
式中
Ψ-代表性香氣成分的平均逸失率，單位為百分百(％ )；
-第i種代表性香氣成分逸失率(i = η)，單位為百分百(％ )；
第i種代表性香氣成分的權(quán)重(i = η)；
η-代表性香氣成分的種數(shù)。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序香氣損失的裝置， 為同時(shí)捕集萃取儀(STE，Stimutanous Traption and Extraction)，它包括蒸汽導(dǎo)入管(1)、有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管O)、汽-氣雙相混合腔(3)、冷凝萃取腔以及液-液雙相萃取管 (7)；所述汽-氣雙相混合腔(3)的一端與所述蒸汽導(dǎo)入管(1)相連，所述汽-氣雙相混合腔(3)的另一端與所述有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管( 相連，所述汽-氣雙相混合腔(3)的第三端與所述冷凝萃取腔的一端相連，所述冷凝萃取腔的另一端連接至液-液雙相萃取管(7)。
進(jìn)一步地，所述液-液雙相萃取管(7)高120mm 150mm，并與有機(jī)相導(dǎo)出管(8) 和水相導(dǎo)出管(9)，以及泄流閥(11)連通。有機(jī)相導(dǎo)出管(8)水平高度低于水相導(dǎo)出管 (9) 12mm 15mm0
進(jìn)一步地，所述排出蒸汽導(dǎo)入管(1)與所述有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管O)、所述汽-氣雙相混合腔C3)上端在同一水平面上錯(cuò)位相對(duì)排列，平行置于冷凝萃取腔上端，以便排潮蒸汽和有機(jī)氣體對(duì)沖形成渦旋從而在冷凝前充分混合，以顯著提高捕集與萃取效率。
進(jìn)一步地，所述冷凝萃取腔由圓柱體冷凝面(4)與置于其中的蛇形冷凝管(5)構(gòu)成，圓柱體冷凝面(4)上設(shè)有壓力平衡口(10)。
優(yōu)選地，所述冷凝萃取腔還包括外壁層(6)，所述外壁層(6)設(shè)置在圓柱體冷凝面的外側(cè)。
使用本發(fā)明的同時(shí)捕集萃取裝置評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序香氣損失時(shí)，氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽經(jīng)蒸汽導(dǎo)入管(1)、有機(jī)溶劑因水浴蒸發(fā)產(chǎn)生的有機(jī)蒸氣經(jīng)有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管(2)，同時(shí)進(jìn)入汽-氣雙相混合腔( 并形成渦旋；有機(jī)蒸氣與氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽混合后，下行進(jìn)入由圓柱體冷凝面(4)與蛇形冷凝管( 構(gòu)成的冷凝萃取腔；并與冷凝劑進(jìn)行熱交換從而相變?yōu)橐后w。外壁層(6)隔絕空氣以維持相對(duì)穩(wěn)定的冷凝萃取環(huán)境條件。冷凝液體進(jìn)入液-液雙相萃取管(7)雙相分層后，有機(jī)相與水相分離；采用時(shí)，由于高度壓差及比重差，有機(jī)相及水相可分別經(jīng)有機(jī)相導(dǎo)出管(8)和水相導(dǎo)出管(9)排出，用分別連接在有機(jī)相導(dǎo)出管(8)和水相導(dǎo)出管(9)接口處的合適玻璃容器收集。在同時(shí)冷凝萃取過程中，有機(jī)溶劑經(jīng)歷液-氣-液的連續(xù)相變過程，循環(huán)利用；氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽經(jīng)歷汽-液相變過程，連續(xù)收集；氣-汽萃取及液-液萃取也與此同時(shí)進(jìn)行，使得氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽中的香氣物質(zhì)不斷地富集于有機(jī)溶溶劑中。對(duì)有機(jī)相樣品采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定量分析，有關(guān)數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算處理后，即可對(duì)氣流干燥工序的香氣損失情況及氣流干燥設(shè)備的工序參數(shù)進(jìn)行表征和評(píng)價(jià)。采樣結(jié)束后，有機(jī)相導(dǎo)出管(8)中殘留的有機(jī)溶劑可經(jīng)泄流閥(11)排出， 合并收集。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1、本發(fā)明提出了基于氣流干燥設(shè)備的排出蒸汽中香氣成分來評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣物損失情況的技術(shù)方法，為合理安排不同檔次葉絲的適宜處理強(qiáng)度提供了一種有實(shí)用價(jià)值的技術(shù)；
2、本發(fā)明在評(píng)估優(yōu)化氣流干燥設(shè)備的工藝條件方面有較大的技術(shù)價(jià)值，也可用于食品加工等其它行業(yè)同類干燥設(shè)備排出蒸汽中的逸出香氣成分的收集、分析及工藝條件評(píng)價(jià)；
3、氣流干燥設(shè)備的排出蒸汽中含有一定量的酸性、堿性烤煙香氣物，尤其是中性香味物質(zhì)含量較大，其含量水平高度依賴于工藝參數(shù)與處理強(qiáng)度的變化，這些香氣物質(zhì)的種類及含量在一定程度上代表了在制品葉絲的香味的損失；本發(fā)明可根據(jù)在制品葉絲香氣成分的逸失率，適當(dāng)調(diào)整工藝參數(shù)與工序處理強(qiáng)度，避免在制品葉絲的過度處理，以平衡填充值與香氣損失之間的矛盾，從而最大限度地發(fā)揮氣流干燥工序的設(shè)備優(yōu)勢；
4、本發(fā)明的裝置在冷凝捕集排出蒸汽的同時(shí)，使得有機(jī)相和水相充分混合，以氣-汽萃取及液-液萃取捕集排潮蒸汽中的香氣成分，可最大限度地截獲氣流干燥設(shè)備排出蒸汽中的香氣物化學(xué)組分；
5、本發(fā)明的裝置集捕集與同時(shí)萃取于一體，可省略捕集后的萃取步驟，使得樣品采集的重復(fù)性較好，各代表性成分在氣流干燥設(shè)備排潮蒸汽中含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在 10%以內(nèi)；


圖1為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖2為圖1的實(shí)施方式的上部的俯視示意圖。
圖中
1-蒸汽導(dǎo)入管；2-有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管；3-汽-氣雙相混合腔；
4-圓柱體冷凝面；5-蛇形冷凝管；6-外壁層；7-液-液雙相萃取管；
8-有機(jī)相導(dǎo)出管；9-水相導(dǎo)出管；10-壓力平衡口 ；11-泄流閥。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。實(shí)施例1一種評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序香氣損失的裝置——同時(shí)捕集萃取儀，如圖1和圖2 所示，包括蒸汽導(dǎo)入管(1)，蒸汽導(dǎo)入管(1)與有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管O)、構(gòu)成汽-氣雙相混合腔C3)在同一水平面上錯(cuò)位相對(duì)排列，平行置于冷凝萃取腔上端；冷凝萃取腔由圓柱體冷凝面(4)與置于其中的蛇形冷凝管(5)以及外壁層(6)構(gòu)成，外壁層(6)上設(shè)有壓力平衡口(10)；所述冷凝萃取腔連接至液-液雙相萃取管7 ；液-液雙相萃取管(7)還連接著有機(jī)相導(dǎo)出管(8)和水相導(dǎo)出管(9)，以及泄流閥(11)。所述的汽-氣雙相混合腔(3)的外徑60mm、高35mm ；所述圓柱體冷凝面⑷的外徑40mm、高190mm ；所述蛇形冷凝管(5)的外徑25mm、高190mm、蛇形圈數(shù)為17 ；所述外壁層 (6)的外徑60mm、高210mm ；所述液-液雙相萃取管(7)的外徑12mm、高120mm ；所述有機(jī)相導(dǎo)出管⑶在水平面上低于水相導(dǎo)出管(9) 12mm。實(shí)施例2一種評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序香氣損失的裝置——同時(shí)捕集萃取儀，如圖1和圖2 所示，包括蒸汽導(dǎo)入管(1)，蒸汽導(dǎo)入管(1)與有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管O)、構(gòu)成汽-氣雙相混合腔C3)在同一水平面上錯(cuò)位相對(duì)排列，平行置于冷凝萃取腔上端；冷凝萃取腔由圓柱體冷凝面(4)與置于其中的蛇形冷凝管(5)以及外壁層(6)構(gòu)成，外壁層(6)上設(shè)有壓力平衡口(10)；所述冷凝萃取腔連接至液-液雙相萃取管7 ；液-液雙相萃取管(7)還連接著有機(jī)相導(dǎo)出管(8)和水相導(dǎo)出管(9)，以及泄流閥(11)。所述的汽-氣雙相混合腔(3)的外徑80mm、高55mm ；所述圓柱體冷凝面⑷的外徑60mm、高300mm ；所述蛇形冷凝管(5)的外徑45mm、高300mm、蛇形圈數(shù)為沈；所述外壁層 (6)的外徑80mm、高320mm ；所述液-液雙相萃取管(7)的外徑15mm、高150mm ；所述有機(jī)相導(dǎo)出管⑶在水平面上低于水相導(dǎo)出管(9) 15mm。實(shí)施例3一種評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序香氣損失的方法，包括1)在氣流干燥設(shè)備(英國Dicksin-Legg公司的HXD，下同)排潮口風(fēng)門之后約3 米的排潮蒸汽管道上安裝內(nèi)徑為20mm的鍍鋅鋼管引出排潮蒸汽，控制蒸汽流量；再以適合直徑、長度因地制宜、具合適接口的玻璃管相連，將蒸汽引入同時(shí)捕集萃取儀的蒸汽導(dǎo)入管 1(球型接口)(本實(shí)施例中采用實(shí)施例1的同時(shí)捕集萃取儀)；2)在同時(shí)捕集萃取儀水相導(dǎo)出管9接裝一定容積的玻璃容器；幻在同時(shí)捕集萃取儀有機(jī)相導(dǎo)出管8接裝平底燒瓶，加入60mL 二氯甲烷及數(shù)粒干凈沸石，置于水浴鍋中60°C條件下水浴蒸發(fā)；4)開啟外接冷卻系統(tǒng)，冷卻水溫度控制在5°C，開始同時(shí)捕集與萃取，棄去20mL的初始冷凝水，待水相端的冷凝水收集至200mL時(shí)，停止采樣，所得的二氯甲烷即為富集香氣成分的樣品溶液；5)對(duì)采集的有機(jī)相樣品適當(dāng)濃縮后，即可采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)進(jìn)行分析，定量測定各香氣成分含量，具體計(jì)算方式見計(jì)算式(1)。
6)根據(jù)測得的排潮蒸汽中的各香氣成分含量，根據(jù)每小時(shí)的氣流干燥設(shè)備出入物料的水分損失量(其中，分別設(shè)置不同的RCC出口葉絲含水量，即設(shè)置不同的HXD進(jìn)料含水率)，以及蒸汽注入量、葉絲流量(干基)等數(shù)據(jù)，將采集樣品中的香氣成分含量換算得到單位質(zhì)量在制品葉絲(干基)的各香氣成分逸失量，具體計(jì)算方式見計(jì)算式O)。7)基于制品葉絲(干基)的各香氣成分逸失量與在制品葉絲本身的香氣成分含量，可計(jì)算各香氣成分的逸失率，具體計(jì)算方式見計(jì)算式(3)。8)賦予每一種香氣成分相同的權(quán)重，計(jì)算各香氣成分加權(quán)平均逸失率，結(jié)果表明 (表1，此處為等權(quán)重平均)，RCC出口葉絲含水率越高，各香氣成分的平均逸失率越高，即香氣損失越多。表1不同RCC出口葉絲水分含量條件下葉絲香氣逸失率(％ )
權(quán)利要求
1.一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法，其特征在于，包括以下步驟對(duì)氣流干燥設(shè)備的排潮蒸汽同時(shí)進(jìn)行冷凝和萃取，將香氣成分捕集于有機(jī)溶劑中；對(duì)得到的有機(jī)相進(jìn)行檢測分析，計(jì)算得出排潮蒸汽中香氣成分的含量；將排潮蒸汽中香氣成分的含量轉(zhuǎn)換為單位質(zhì)量在制品葉絲的香氣成分的逸失量；單位質(zhì)量在制品葉絲的香氣成分的逸失量與單位質(zhì)量在制品葉絲對(duì)應(yīng)香氣成分的含量相比，得到逸失率；根據(jù)香氣成分的逸失率計(jì)算加權(quán)平均逸失率；最后根據(jù)計(jì)算得出的香氣成分加權(quán)平均逸失率評(píng)價(jià)氣流干燥工序的香氣損失；其中，采用同時(shí)捕集萃取儀對(duì)氣流干燥設(shè)備的排潮蒸汽同時(shí)進(jìn)行冷凝和萃取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷以及其它比重大于水且不溶或微溶于水的有機(jī)溶劑；所述冷凝溫度比有機(jī)溶劑沸點(diǎn)溫度低25°C 40°C;所述對(duì)得到的有機(jī)相進(jìn)行檢測分析是采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀器對(duì)有機(jī)相中的香氣成分進(jìn)行檢測。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法，其特征在于，所述香氣成分為苯乙醇、茄酮、大馬酮、紫羅蘭酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮、3-氧化-α -紫羅蘭醇、β -甲基戊酸、2-乙酰吡啶、2，3- 二甲基吡嗪。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法，其特征在于，單位質(zhì)量在制品的香氣成分逸失量是基于每小時(shí)的氣流干燥設(shè)備中出入物料的水分損失量，以及蒸汽注入量、工藝水注入量、物料流量換算得到。
5.如權(quán)利要求1 4任一所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序香氣損失的裝置，為同時(shí)捕集萃取儀，其特征在于，它包括蒸汽導(dǎo)入管(1)、有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管O)、汽-氣雙相混合腔(3)、冷凝萃取腔以及液-液雙相萃取管(7)；所述汽-氣雙相混合腔(3)的一端與所述蒸汽導(dǎo)入管(1)相連，所述汽-氣雙相混合腔(3)的另一端與所述有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管(2) 相連，所述汽-氣雙相混合腔( 的第三端與所述冷凝萃取腔的一端相連，所述冷凝萃取腔的另一端連接至液-液雙相萃取管(7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的裝置，其特征在于，所述液-液雙相萃取管(7)還連接著有機(jī)相導(dǎo)出管(8)和水相導(dǎo)出管(9)，所述液-液雙相萃取管(7)高120mm 150mm，所述有機(jī)相導(dǎo)出管(8)水平高度低于所述水相導(dǎo)出管(9) 12mm 15mm0
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的裝置，其特征在于，所述排出蒸汽導(dǎo)入管(1)與所述有機(jī)溶劑蒸氣導(dǎo)管O)、所述汽-氣雙相混合腔C3)上端在同一水平面上錯(cuò)位相對(duì)排列。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的裝置，其特征在于，所述冷凝萃取腔由圓柱體冷凝面(4)與置于其中的蛇形冷凝管( 構(gòu)成，圓柱體冷凝面(4)上設(shè)有壓力平衡口(10)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的裝置，其特征在于，所述冷凝萃取腔還包括外壁層(6)，所述外壁層(6)設(shè)置在圓柱體冷凝面的外側(cè)。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的裝置，其特征在于，所述液-液雙相萃取管(7)還連接著泄流閥(11)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣損失的方法及裝置。通過對(duì)氣流干燥設(shè)備的排潮蒸汽用同時(shí)捕集萃取裝置同時(shí)進(jìn)行冷凝和萃取，將香氣成分捕集于有機(jī)溶劑中，對(duì)有機(jī)相進(jìn)行色譜分析，定量計(jì)算出其中的香氣成分含量，最后根據(jù)計(jì)算得出的數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)氣流干燥設(shè)備工序的香氣損失。該裝置包括蒸汽導(dǎo)入管，與蒸汽導(dǎo)入管相連的汽-氣雙相混合腔，汽-氣雙相混合腔的另一端與有機(jī)溶劑氣體導(dǎo)管相連，汽-氣雙相混合腔的第三端連接至冷凝萃取腔。本發(fā)明提出了基于氣流干燥設(shè)備排出蒸汽中香氣物化學(xué)成分來評(píng)價(jià)氣流干燥工序香氣物損失情況的技術(shù)方法，為合理安排不同檔次葉絲的適宜處理強(qiáng)度提供了一種有實(shí)用價(jià)值的技術(shù)工具。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102495155SQ20111040045
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者劉獻(xiàn)軍, 莊亞東, 張媛, 張映, 朱懷遠(yuǎn), 王珂清, 石懷彬 申請(qǐng)人:江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司