專(zhuān)利名稱(chēng)：潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，尤其是一種特別適合潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂類(lèi)樣品中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
潤(rùn)滑油是各種類(lèi)型機(jī)械上使用的潤(rùn)滑劑，用來(lái)減少摩擦、保護(hù)機(jī)械及加工件，主要起潤(rùn)滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。潤(rùn)滑油一般由基礎(chǔ)油和添加劑兩部分組成， 基礎(chǔ)油是潤(rùn)滑油的主要成分，決定著潤(rùn)滑油的基本性質(zhì)，添加劑則可彌補(bǔ)和改善基礎(chǔ)油性能方面的不足，賦予某些新的性能，是潤(rùn)滑油的重要組成部分。此外，潤(rùn)滑油的顏色，可以反映其精制程度和穩(wěn)定性，因?yàn)榻?jīng)過(guò)精制的基礎(chǔ)油，隨著油中的氧化物和硫化物的脫出，顏色變得較淺，但隨著添加劑的加入，顏色又發(fā)生變化。一些生產(chǎn)潤(rùn)滑油的廠商為了吸引消費(fèi)者的購(gòu)買(mǎi)，往往向潤(rùn)滑油中添加一些染料來(lái)獲得好的色度，其中就包括偶氮類(lèi)染料。當(dāng)消費(fèi)者購(gòu)買(mǎi)到這些著了色的潤(rùn)滑油后，用于加工生產(chǎn)，就會(huì)給生產(chǎn)的產(chǎn)品帶來(lái)污染，特別是與食品相關(guān)的生產(chǎn)。偶氮類(lèi)染料是一類(lèi)偶氮苯基萘酚化合物，主要用于化工行業(yè)的染色。偶氮化合物在人或動(dòng)物體內(nèi)分解可形成兩種芳香胺化合物，芳香胺化合物在體內(nèi)經(jīng)過(guò)代謝活動(dòng)后與靶細(xì)胞作用可能會(huì)引起癌變。雖然偶氮類(lèi)染料中的蘇丹紅對(duì)人體的致癌性目前還沒(méi)有明確結(jié)論，但它對(duì)動(dòng)物的致癌性已經(jīng)得到證實(shí)。但是目前對(duì)于檢測(cè)蘇丹紅化合物的方法研究主要集中在食品領(lǐng)域，而潤(rùn)滑油因其粘稠性較大，不易被分散，用溶劑萃取不能完全，因此導(dǎo)致其中的組分較難測(cè)定，而且目前國(guó)內(nèi)國(guó)際上也沒(méi)有潤(rùn)滑油類(lèi)物質(zhì)中的11種偶氮類(lèi)染料檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種一次進(jìn)樣同時(shí)定性、定量潤(rùn)滑油中的11種偶氮類(lèi)化合物的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的檢測(cè)步驟為(1)潤(rùn)滑油樣品的前處理用固相分散劑對(duì)潤(rùn)滑油樣品進(jìn)行基質(zhì)固相分散，然后用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲萃?。凰幂腿∫弘x心得到脫去殘?jiān)妮腿∫?，過(guò)濾；
(2)用液相色譜分離用反相C18柱進(jìn)行色譜分離萃取液，液相條件為梯度洗脫；
(3)經(jīng)色譜柱分離的各組分利用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用外標(biāo)法測(cè)定各組分的含量。本發(fā)明所述步驟(1)中的固相分散劑為辣椒粉、面粉、氧化鋁粉末或小麥麩皮，優(yōu)選為小麥麩皮；所述的潤(rùn)滑油樣品與固相分散劑的重量配比為1:5 1:20。所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑為甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。優(yōu)選乙腈。本發(fā)明所述步驟(1)中超聲萃取2次，每次15 25min。所述步驟(1)中脫去的殘?jiān)俅屋腿。缓蠛喜⑤腿∫?。本發(fā)明所述步驟(2)中色譜柱選擇C18超高效色譜柱，規(guī)格為50mm*2. 1mm,粒徑1. 7 μ m。所述步驟(2)中梯度洗脫的流動(dòng)相A為乙腈，B為體積比0. 1%的甲酸水；流動(dòng)相B 在0. 5到3min內(nèi)從30%降到5%，保持lmin，然后在Imin內(nèi)返回到30%。本發(fā)明所述步驟(3)中質(zhì)譜檢測(cè)器的離子源采用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度350°C，脫溶劑氣流速500L/h，毛細(xì)管電壓1. Okv。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明方法檢出限低至Ing/mL，而且可準(zhǔn)確地一次進(jìn)樣同時(shí)定性、定量潤(rùn)滑油中的11種偶氮類(lèi)化合物；具有檢測(cè)效果好、速度快，分析方法準(zhǔn)確快速，操作簡(jiǎn)單、干擾小的特點(diǎn)；特別適合潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂類(lèi)樣品中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。圖1是本發(fā)明潤(rùn)滑油樣品中11種偶氮類(lèi)物質(zhì)的色譜譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法采用下述檢測(cè)方法。1、檢測(cè)條件
超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，所用試劑均為色譜純，色譜柱選擇填料為1.7um、 50mm*2. Imm的超高效C18反相柱。流動(dòng)相A為乙腈，B為體積比0. 1%的甲酸水；流動(dòng)相B在 0. 5到3min內(nèi)從30%降到5%，保持lmin，然后在Imin內(nèi)返回到30%。質(zhì)譜檢測(cè)器的離子源采用電噴霧方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度350°C，脫溶劑氣流速500L/ h，毛細(xì)管電壓1. Okv0進(jìn)樣量為5 μ L。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)記錄色譜及質(zhì)譜圖形，并分別以定量離子的峰面積作為信號(hào)響應(yīng)值，對(duì)偶氮類(lèi)染料進(jìn)行定性定量分析，各種物質(zhì)的監(jiān)測(cè)參數(shù)見(jiàn)表1。
權(quán)利要求
1.一種潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法的檢測(cè)步驟為(1) 潤(rùn)滑油樣品的前處理用固相分散劑對(duì)潤(rùn)滑油樣品進(jìn)行基質(zhì)固相分散，然后用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲萃?。凰幂腿∫弘x心得到脫去殘?jiān)妮腿∫?，過(guò)濾；(2)用液相色譜分離用反相C18柱進(jìn)行色譜分離萃取液，液相條件為梯度洗脫；(3)經(jīng)色譜柱分離的各組分利用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用外標(biāo)法測(cè)定各組分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(1)中的固相分散劑為辣椒粉、面粉、氧化鋁粉末或小麥麩皮；所述的潤(rùn)滑油樣品與固相分散劑的重量配比為1:5 1:20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的固相分散劑為小麥麩皮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑為甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(1)中超聲萃取2次，每次15 25min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(1)中脫去的殘?jiān)俅屋腿。缓蠛喜⑤腿∫骸?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求1一 7所述的任意一種潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(2)中色譜柱選擇C18超高效色譜柱，規(guī)格為50mm*2. 1mm，粒徑1. 7μπι。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一 7所述的任意一種潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(2)中梯度洗脫的流動(dòng)相A為乙腈，B為體積比0. 1%的甲酸水；流動(dòng)相B在 0. 5到3min內(nèi)從30%降到5%，保持lmin，然后在Imin內(nèi)返回到30%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1一 7所述的任意一種潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(3)中質(zhì)譜檢測(cè)器的離子源采用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度 120°C，脫溶劑溫度350°C，脫溶劑氣流速500L/h，毛細(xì)管電壓1. Okv。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種潤(rùn)滑油中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法的檢測(cè)步驟為(1)潤(rùn)滑油樣品的前處理用固相分散劑對(duì)樣品進(jìn)行基質(zhì)固相分散，然后用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲萃?。凰幂腿∫弘x心得到脫去殘?jiān)妮腿∫?，過(guò)濾；(2)用液相色譜分離用反相C18柱進(jìn)行色譜分離萃取液，液相條件為梯度洗脫；(3)經(jīng)色譜柱分離的各組分利用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用外標(biāo)法測(cè)定各組分的含量。本方法檢出限低至1ng/mL，而且可準(zhǔn)確地一次進(jìn)樣同時(shí)定性、定量潤(rùn)滑油中的11種偶氮類(lèi)化合物；具有檢測(cè)效果好、速度快，分析方法準(zhǔn)確快速，操作簡(jiǎn)單、干擾小的特點(diǎn)；特別適合潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂類(lèi)樣品中偶氮類(lèi)染料含量的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102495166SQ201110403378
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者盧慶國(guó), 吉桂珍, 王磊, 程淑君, 連運(yùn)河 申請(qǐng)人:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司