專利名稱：一種輔助鑒別小麥產(chǎn)地的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種輔助鑒別小麥產(chǎn)地的方法，特別涉及一種基于礦物元素分析方法的鑒別小麥產(chǎn)地的方法。
背景技術(shù)：
小麥?zhǔn)鞘澜缟现匾募Z食作物，其分布、栽培面積及總貿(mào)易額均居糧食作物第一位，全世界約35 %的人口以小麥為主食。小麥也是中國(guó)主要的糧食作物，每年的產(chǎn)量和消費(fèi)量約占全國(guó)糧食總量的1/4。其營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)、加工品質(zhì)和利用價(jià)值不僅與品種有關(guān)，而且還受當(dāng)?shù)貧夂?、土壤等特殊地理因素的影響。為此，中?guó)在小麥主產(chǎn)區(qū)建設(shè)了優(yōu)質(zhì)小麥生產(chǎn)基地，如河北省藁城小麥基地，河南省延津小麥基地。這些地區(qū)生產(chǎn)的小麥具有特定的地理特征和產(chǎn)品品質(zhì)，其質(zhì)量、特色、聲譽(yù)對(duì)市場(chǎng)銷售和價(jià)格影響較大。小麥?zhǔn)侵袊?guó)重要的儲(chǔ)備糧和國(guó)際國(guó)內(nèi)貿(mào)易的重要糧食作物，在國(guó)際和地區(qū)間流動(dòng)性較大。一些不法商販?zhǔn)芙?jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使，使用虛假標(biāo)簽，以次充好、假冒優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，破壞了公平競(jìng)爭(zhēng)，損害了消費(fèi)者和合法企業(yè)的利益，阻礙了食品工業(yè)的健康發(fā)展。
為保證優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)和特色，提升農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，各國(guó)政府紛紛出臺(tái)法律，制定政策，對(duì)優(yōu)質(zhì)特色產(chǎn)品實(shí)施保護(hù)。歐共體第510/2006號(hào)條令要求對(duì)農(nóng)產(chǎn)品和食品的地理標(biāo)志和原產(chǎn)地名稱實(shí)施保護(hù)；歐盟178/2002法規(guī)要求從2005年起，在歐盟范圍內(nèi)銷售的所有食品都能夠進(jìn)行跟蹤與追溯，否則不允許上市銷售；美國(guó)《2009年食品安全加強(qiáng)法案》要求所有加工食品須附有標(biāo)簽，顯示完成最后加工工序的國(guó)家名稱；所有非加工食品須附有標(biāo)簽，標(biāo)識(shí)原產(chǎn)地；《中華人民共和國(guó)食品安全法》明確要求中國(guó)建立食品召回制度， 要求進(jìn)口的預(yù)包裝食品需標(biāo)明食品的原產(chǎn)地；中國(guó)農(nóng)業(yè)部也發(fā)布了《農(nóng)產(chǎn)品地理標(biāo)志管理辦法》。因此，目前亟需建立鑒別食品原產(chǎn)地及一些名優(yōu)特產(chǎn)品的快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的技術(shù)方法，以提高政府對(duì)小麥生產(chǎn)、貯藏和貿(mào)易的監(jiān)管能力，促進(jìn)小麥優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)政策的實(shí)施，同時(shí)幫助消費(fèi)者辨別真假，免受銷售欺詐。
小麥中礦物元素的含量與其生長(zhǎng)環(huán)境(如水、土壤或氣候)密切相關(guān)，不同地域土壤中礦物元素的含量及組成有其典型特征，從而使不同地域來(lái)源的小麥籽粒中元素含量存在差異。這是利用礦物元素指紋分析技術(shù)進(jìn)行小麥產(chǎn)地溯源研究的主要理論依據(jù)。近些年來(lái)，由于電感偶合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測(cè)量生物體內(nèi)的元素具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、分析成本低、檢測(cè)范圍寬、多元素同時(shí)測(cè)量等特點(diǎn)，被廣泛用于測(cè)定生物體內(nèi)的礦物元素含量。目前，中國(guó)還沒(méi)有小麥產(chǎn)地鑒別的相關(guān)專利，利用礦物元素指紋分析技術(shù)鑒別小麥產(chǎn)地的相關(guān)研究也很少。趙海燕等O010)利用ICP-MS測(cè)定來(lái)自河北省、河南省、山東省和陜西省4個(gè)地域120份小麥樣品中24種礦物元素(Be、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、 Ni、Cu、Zn、％、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb、Th 和 U)的含量，篩選出 11 項(xiàng)元素指標(biāo)(Ba、Mn、 Sb、Ca、Mo、U、Ni、V、Cr、Pb和Mg)建立判別模型，對(duì)樣品交叉檢驗(yàn)判別率為89. 2%。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種輔助鑒別小麥產(chǎn)地的方法。
本發(fā)明提供的一種輔助鑒別小麥產(chǎn)地的方法，包括如下步驟
(1)從河北、河南、山東和陜西中任一地域采集小麥樣品；
(2)將所述小麥樣品進(jìn)行磨粉得到小麥全粉樣品并進(jìn)行消解；
(3)檢測(cè)所述消解后的溶液中的元素Be、Sc、Co、Ga、Ba和Ti的濃度，即可得到所述小麥樣品中元素Be、Sc、Co、Ga、Ba和Ti的含量，依次標(biāo)記為XBeJs。、Xc。、Xea、XBa和XTi，單位為yg/g;按照判別模型⑴ ⑷即可得到1#、￥@ 、￥_和￥麵，則所述小麥樣品來(lái)源于Y}tt、Υ _、Y _和Yrh中數(shù)值最大的地域；
Y河北=_30· 406+105. 906XXBe+0. 988XXSc+187. 717XXCo-171. 471XXGa+l. 087XXBa +4. 501XXTi ； (1)
Y河南=-40. 019+132. 925XXBe+0. 734XXSc-127. 525XXCo-206. 154XXGa+l. 049XXBa +5. 909XXTi ； (2)
γ山東=-44. 063+52. 946XXBe-4. 289XXSc+174. 713XXC。_46. 450XXGa+l. 859XXBa+5 .881XXTi ； (3)
γ陜西=-74. 720+101. 225XXBe-3. 995XXSc+206. 302XXCo-4. 336XXGa+0. 441XXBa+7 .553XXTi (4)。
上述的方法中，步驟(1)中采集所述小麥樣品至少100g。
上述的方法中，步驟O)中所述磨粉前所述方法還包括對(duì)所述小麥樣品清理和干燥至恒重的步驟，如可在38°C條件下烘24h或在105°C條件下烘他。
上述的方法中，所述清理步驟包括依次去除所述小麥樣品中石子和雜草等雜質(zhì)以及用去離子水進(jìn)行清洗的步驟。
上述的方法中，步驟O)中所述小麥全粉樣品的粒度可為0. 075mm 0. 15mm，如 0. 075mm 或 0. 15mm。
上述的方法中，步驟O)中所述消解的溶劑可為硝酸。
上述的方法中，步驟(3)中所述檢測(cè)的方法可為HR-ICP-MS。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用與其不同的6種元素建立判別模型，減少了需測(cè)定的元素種類，降低了檢測(cè)成本，且正確判別率有所提高，可高達(dá)90%以上。
具體實(shí)施方式
下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。
實(shí)施例1、小麥產(chǎn)地的鑒定
(1)樣品采集
2009年6月分別在河北省、河南省隨機(jī)選擇農(nóng)戶，從其田間收獲的小麥中取^g， 編號(hào)，作為一個(gè)樣品；每個(gè)省采集15個(gè)樣品，從每個(gè)樣品中取IOOg作為分析樣本。
(2)樣品清理、干燥、磨粉
挑出樣品中的石子、雜草等雜質(zhì)，然后用去離子水沖洗4遍，放入蒸發(fā)皿中；在 38°C的烘箱中干燥24h達(dá)到恒重，取出后于干燥器中冷卻；再用1093旋風(fēng)磨(丹麥R)ss Tecator公司)磨制得到小麥全粉，粒度為0. 15mm。
(3)樣品消解
準(zhǔn)確稱取樣品0. 2000g放入25mL聚四氟乙烯專用溶樣罐中，先用少量水潤(rùn)濕，輕輕震動(dòng)使樣品均勻，加入15m濃硝酸，蓋上專用溶樣罐蓋，在低溫電熱板(GG59-EH35，北京萊伯泰科有限公司)上200°C加熱溶解，待樣品分解后，打開溶樣罐，在低溫電熱板上加熱蒸至近干后用質(zhì)量百分含量為4%的硝酸溶液提取至IOmL容量瓶中，定容，搖均勻后備用。
(4)礦物元素測(cè)定
用HR-ICP-MS (Element I，F(xiàn)innigan MAT 制造)測(cè)定樣品中 Be、Sc、Co、Ga、Ba 和 Ti 6種元素的濃度。
儀器工作條件射頻功率1321W，載氣流量0. 99L/min,冷卻氣流量13. 88L/ min，樣品氣流量0. 524L/min,輔助氣流量0. 98L/min,蠕動(dòng)泵流速20轉(zhuǎn)/min，霧化室溫度室溫。
試驗(yàn)過(guò)程中每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次，用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，標(biāo)準(zhǔn)樣品采用進(jìn)口混合標(biāo)準(zhǔn)(Inorganic Ventures, he)。用在線內(nèi)標(biāo)(1 )(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)保證儀器的穩(wěn)定性。
將測(cè)得的各元素的濃度折合成小麥樣品中的各元素含量，如表1所示。
表1不同省份小麥中的礦物元素含量(μ g · gi
權(quán)利要求
1.一種輔助鑒別小麥產(chǎn)地的方法，包括如下步驟(1)從河北、河南、山東和陜西中任一地域采集小麥樣品；(2)將所述小麥樣品進(jìn)行磨粉得到全麥全粉樣品并進(jìn)行消解；(3)檢測(cè)所述消解后的溶液中的元素Be、SC、C0、Ga、Ba和Ti的濃度，即可得到所述小麥樣品中元素Be、Sc、Co、Ga、Ba和Ti的含量，依次標(biāo)記為XBeJs。、Xc。、Xea、XBa和XTi，單位為 yg/g;按照判別模型⑴ ⑷即可得到^^ ^*、和YRH，則所述小麥樣品來(lái)源于 Y 可北、Y 可南、Y山東和Y陜西中數(shù)值最大的地域；Y河北=_30· 406+105. 906XXBe+0. 988XXSc+187. 717XXCo-171. 471XXGa+l. 087XXBa+4. 5 OlXXli ；(1)γ河南=-40. 019+132. 925XXBe+0. 734XXSc-127. 525XXC。_206. 154XXGa+l. 049XXBa+5. 9 09XXTi ； (2)Y 山東=-44. 063+52. 946XXBe-4. 289XXSc+174. 713XXCo-46. 450XXGa+l. 859XXBa+5. 881 XXTi ； (3)Yrh=-74. 720+101. 225XXBe-3. 995XXSc+206. 302XXC。_4. 336XXGa+0. 441XXBa+7. 553 XXTi (4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟⑴中采集所述小麥樣品至少100g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟O)中所述磨粉前所述方法還包括對(duì)所述小麥樣品清理和干燥至恒重的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述清理步驟包括依次去除所述小麥樣品中石子和雜草以及用去離子水進(jìn)行清洗的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于步驟O)中所述小麥全粉樣品的粒度為0. 075mm 0. 15mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于步驟O)中所述消解的溶劑為硝酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述檢測(cè)的方法為 HR-ICP-MS。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種輔助鑒別小麥產(chǎn)地的方法。該方法包括如下步驟(1)從河北、河南、山東和陜西中任一地域采集小麥樣品；(2)將所述小麥樣品進(jìn)行磨粉得到小麥全粉樣品并進(jìn)行消解；(3)檢測(cè)所述消解后的溶液中的元素Be、Sc、Co、Ga、Ba和Ti的濃度，即可得到所述小麥樣品中元素Be、Sc、Co、Ga、Ba和Ti的含量，依次標(biāo)記為XBe、XSc、XCo、XGa、XBa和XTi，單位為μg/g；按照判別模型(1)～(4)即可得到Y(jié)河北、Y河南、Y山東和Y陜西，則所述小麥樣品來(lái)源于Y河北、Y河南、Y山東和Y陜西中數(shù)值最大的地域。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用與其不同的6種元素建立判別模型，減少了需測(cè)定的元素種類，降低了檢測(cè)成本，且正確判別率有所提高，可高達(dá)90％以上。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102520053SQ201110414528
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者趙海燕, 郭波莉, 魏益民 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所