專利名稱：一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法。
背景技術(shù)：
食品包裝是我國包裝工業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)，約占整個包裝產(chǎn)業(yè)總產(chǎn)值的70%。塑料薄膜約占全部包裝材料的30 %，如果納入塑料薄膜與紙復(fù)合制成的半硬性包裝材料，則要占到70%左右。塑料包裝材料內(nèi)含有大量小分子化學(xué)物質(zhì)，包括加工助劑、添加劑、單體、低聚物、分解產(chǎn)物等，在與食品接觸時這些化學(xué)物會向食品遷移，這會導(dǎo)致潛在食品污染從而對消費者構(gòu)成食品安全威脅。所以，開展塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的檢測，正確評估有害物質(zhì)含量對食品安全的影響，具有重要意義。一般測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的方法有加熱溶劑萃取法、索氏抽提法、 超聲波萃取法。這些測定方法一般需耗時數(shù)小時至數(shù)日的時間。微波輔助萃取技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品成分、天然產(chǎn)物、礦物成分的提取并取得了很好的效果，微波作用下塑料包裝材料中有害物質(zhì)遷移速度會大大加快。雖然已有微波塑料包裝材料中化學(xué)物向食品遷移的研究工作，但未見有將微波作用應(yīng)用于測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的報道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，以縮短檢測的時間。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)—種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，包括以下步驟(1)試驗單元的制作將塑料包裝材料清洗、烘干，然后與提取溶劑共置于玻璃瓶中，密封，即為試驗單元；(2)微波加速提取試驗將試驗單元放入微波爐，選擇微波作用功率和作用時間， 然后開啟微波?？蓪⑽⒉ㄗ饔糜谠囼瀱卧獢?shù)次，直至試驗單元中塑料包裝材料中需測定的有害物質(zhì)全部提取至溶劑中；(3)有害物質(zhì)含量的檢測微波加速提取試驗結(jié)束后，濃縮溶劑至合適濃度，通過氣相色譜儀或液相色譜儀等分析儀器對提取液中的有害物質(zhì)進行定量定性分析，即可確定塑料包裝材料中有害物質(zhì)的含量。步驟(1)所述的將塑料包裝材料清洗是將塑料包裝材料用乙醇溶液浸泡30秒，然后用超純水清洗數(shù)次；步驟(1)所述的將塑料包裝材料烘干是在40°C烘干；步驟(1)所述的提取溶劑優(yōu)選10%乙醇水溶液、異辛烷或正己烷中的一種，也可選用其他合適的溶劑；步驟(1)所述的玻璃瓶是高硼硅酸玻璃瓶。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果1、本發(fā)明一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，方法快捷，歷時短。試驗單元中的塑料包裝材料試樣受到微波作用后，有害物溶出速度會大大加快，檢測的時間歷程會大大縮短。2、本發(fā)明檢測方法的靈活性高，可快速測定塑料包裝材料中大多數(shù)種類有害物的含量。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例1測定聚丙烯薄膜(PP)中紫外光吸收劑UV-P含量的微波試驗方法，包括以下步驟(1)試驗單元的制作定制厚度為50 μ m的聚丙烯薄膜，紫外光吸收劑UV-P含量為1. 5% (w/w)。將定制的聚丙烯薄膜裁切成質(zhì)量為0. 24g的長方形條狀試樣，用乙醇溶液浸泡30秒后，用超純水清洗數(shù)次，放入40°C的烘箱烘干。將薄膜試樣置于已裝入40mL10%乙醇水溶液的高硼硅酸玻璃瓶里，旋緊瓶蓋，密封，即為試驗單元。(2)微波加速提取試驗將上述制作好的試驗單元放入微波爐?？紤]到10%乙醇水溶液的沸騰溫度，依據(jù)聚丙烯薄膜試樣特性和紫外光吸收劑UV-P特性，選擇微波爐微波作用功率為520W和作用時間為110s，微波作用于上述試驗單元。微波作用結(jié)束冷卻后，在相同微波條件下再提取數(shù)次，直至聚丙烯薄膜中紫外光吸收劑UV-P全部提取至10%乙醇水溶液中。(本實驗提取2 次后，紫外光吸收劑UV-P已全部溶出至10%乙醇水溶液中。)(3)有害物質(zhì)含量的檢測微波加速提取試驗結(jié)束后，從試驗單元中移取出IOmL提取液，用氮吹儀濃縮至 ImL后，經(jīng)0. 45 μ m有機相微濾膜過濾至進樣瓶中，通過高效液相色譜儀Waters 2695檢測單元(檢測器為Waters 2487紫外檢測器)對濃縮液中的紫外光吸收劑UV-P進行定量定性分析。高效液相色譜儀的色譜條件為色譜柱X-Tetra RP18 (4. 6mmX 150mm, id 5. 0 μ m)流動相水乙腈=70 30(v ν)流速1.0mL/min柱溫40°C檢測波長280nm進樣量20μ L保留時間5.108min檢測結(jié)果功率為520W時，微波作用IlOs 2次后，檢測到的紫外光吸收劑UV-P的量為0. 891mg,則提取液中的紫外光吸收劑UV-P的總量為3. 564mg,從而可得聚丙烯薄膜中紫外光吸收劑UV-P含量為1. 485% (w/w)。
實施例2測定高密度聚乙烯薄膜(HDPE)中抗氧劑Irganox 1076含量的微波試驗方法，包括以下步驟(1)試驗單元的制作定制厚度為50 μ m的高密度聚乙烯薄膜，抗氧劑Irganox 1076含量為1. 25% (w/ w)。將定制的高密度聚乙烯薄膜裁切成質(zhì)量為0. 40g的長方形條狀試樣，用乙醇溶液浸泡 30秒后，用超純水清洗數(shù)次，放入40°C的烘箱烘干。將薄膜試樣置于已裝入40mL異辛烷的高硼硅酸玻璃瓶里，旋緊瓶蓋，密封，即為試驗單元。(2)微波加速提取試驗將上述制作好的試驗單元放入微波爐?？紤]到異辛烷的沸騰溫度，依據(jù)高密度聚乙烯薄膜試樣特性和抗氧劑Irganox 1076特性，選擇微波爐微波作用功率為520W和作用時間為110s，微波作用于上述試驗單元。微波作用結(jié)束冷卻后，在相同微波條件下再提取數(shù)次，直至高密度聚乙烯薄膜中抗氧劑Irganox 1076全部提取至異辛烷中。(本實驗提取3 次后，抗氧劑Irganox 1076已全部溶出至異辛烷中。)(3)有害物質(zhì)含量的檢測微波加速提取試驗結(jié)束后，從試驗單元中移取出IOmL提取液，用氮吹儀濃縮至 ImL后，經(jīng)0. 45 μ m有機相微濾膜過濾至進樣瓶中，通過高效液相色譜儀Waters 2695檢測單元(檢測器為Waters M87紫外檢測器)對濃縮液中的抗氧劑Irganox 1076進行定量定性分析。高效液相色譜儀的色譜條件為色譜柱X-Tetra RP18 (4. 6mmX 150mm, id 5. 0 μ m)流動相100%甲醇流速1. anL/min柱溫30°C檢測波長230nm進樣量10μ L保留時間7.950min檢測結(jié)果功率為520W時，微波作用IlOs 3次后，檢測到的抗氧劑IrganOX1076 的量為1. 181mg,則提取液中的抗氧劑Irganox 1076的總量為4. 724mg,從而可得高密度聚乙烯薄膜中抗氧劑Irganox 1076含量為1. 181% (w/w)。實施例3測定高密度聚乙烯薄膜(HDPE)中抗氧劑BHT含量的微波試驗方法，包括以下步驟(1)試驗單元的制作定制厚度為50μπι的高密度聚乙烯薄膜，抗氧劑BHT含量為(w/w) 0將定制的高密度聚乙烯薄膜裁切成質(zhì)量為0. 24g的長方形條狀試樣，用乙醇溶液浸泡30秒后，用超純水清洗數(shù)次，放入40°C的烘箱烘干。將薄膜試樣置于已裝入40mL正己烷(90_120°C )的高硼硅酸玻璃瓶里，旋緊瓶蓋，密封，即為試驗單元。(2)微波加速提取試驗
將上述制作好的試驗單元放入微波爐?？紤]到正己烷(90_120°C )的沸騰溫度，依據(jù)高密度聚乙烯薄膜試樣特性和抗氧劑BHT特性，選擇微波爐微波作用功率為440W和作用時間為150s，微波作用于上述試驗單元。微波作用結(jié)束冷卻后，在相同微波條件下再提取數(shù)次，直至高密度聚乙烯薄膜中抗氧劑BHT全部提取至正己烷(90-120°C)中。(本實驗提取 3次后，抗氧劑BHT已全部溶出至正己烷(90-120°C )中。)(3)有害物質(zhì)含量的檢測微波加速提取試驗結(jié)束后，從試驗單元中移取出IOmL提取液，用氮吹儀濃縮至 ImL后，經(jīng)0. 45 μ m有機相微濾膜過濾至進樣瓶中，通過高效液相色譜儀Waters 2695檢測單元(檢測器為Waters M87紫外檢測器)對濃縮液中的抗氧劑BHT進行定量定性分析。高效液相色譜儀的色譜條件為色譜柱X-Tetra RP18 (4. 6mmX 150mm, id 5. 0 μ m)流動相水乙醇=88 12 (ν ν)流速1.0mL/min柱溫25°C檢測波長278nm進樣量10μ L保留時間5.120min檢測結(jié)果功率為440W時，微波作用150s 3次后，檢測到的抗氧劑BHT的量為 0. M6mg，則提取液中的抗氧劑BHT的總量為2. 18%ig，從而可得高密度聚乙烯薄膜中抗氧劑 BHT 含量為 0.91% (w/w) ο以上三個實施例的測定結(jié)果與真實濃度非常接近，證明本發(fā)明測定方法的結(jié)果可作為塑料包裝材料中有害物質(zhì)的含量值。上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，其特征在于包括以下步驟(1)試驗單元的制作將塑料包裝材料清洗、烘干，然后與提取溶劑共置于玻璃瓶中， 密封，即為試驗單元；(2)微波加速提取試驗將試驗單元放入微波爐，選擇微波作用功率和作用時間，然后開啟微波；(3)有害物質(zhì)含量的檢測微波加速提取試驗結(jié)束后，濃縮溶劑至合適濃度，通過氣相色譜儀或液相色譜儀對提取液中的有害物質(zhì)進行定量定性分析，即可確定塑料包裝材料中有害物質(zhì)的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，其特征在于步驟(1)所述的將塑料包裝材料清洗是將塑料包裝材料用乙醇溶液浸泡30秒，然后用超純水清洗數(shù)次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，其特征在于步驟(1)所述的將塑料包裝材料烘干是在40°C烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，其特征在于步驟(1)所述的提取溶劑為10%乙醇水溶液、異辛烷或正己烷中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，其特征在于步驟(1)所述的玻璃瓶是高硼硅酸玻璃瓶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，其特征在于所述的微波加速提取試驗進行1次以上，直至試驗單元中塑料包裝材料中的有害物質(zhì)全部提取至溶劑中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，該方法包括以下步驟將塑料包裝材料清洗、烘干，然后與提取溶劑共置于玻璃瓶中，密封，即為試驗單元；將試驗單元放入微波爐，選擇微波作用功率和作用時間，然后開啟微波；微波加速提取試驗結(jié)束后，濃縮溶劑至合適濃度，通過氣相色譜儀或液相色譜儀對提取液中的有害物質(zhì)進行定量定性分析，即可確定塑料包裝材料中有害物質(zhì)的含量。本發(fā)明一種測定塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量的微波試驗方法，方法快捷，歷時短。試驗單元中的塑料包裝材料試樣受到微波作用后，有害物溶出速度會大大加快，檢測的時間歷程會大大縮短。本發(fā)明檢測方法的靈活性高，可快速測定塑料包裝材料中大多數(shù)種類有害物的含量。
文檔編號G01N30/06GK102565218SQ20111043611
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者吳宇梅, 王志偉, 程娟, 胡長鷹 申請人:暨南大學(xué)