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合金凝固同步輻射成像可視化方法

文檔序號:6026999閱讀:613來源:國知局
專利名稱:合金凝固同步輻射成像可視化方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及合金凝固過程中的基礎(chǔ)研究,尤其涉及一種合金凝固同步輻射成像可視化方法。
背景技術(shù)
金屬合金固有的不透明性及凝固時的高溫環(huán)境制約了研究者們對合金開展實驗動態(tài)觀察,研究者們很難直接觀察到高溫下不透明的合金凝固過程究竟是怎樣進行的。凝固過程的基礎(chǔ)研究,如凝固條件、合金成分、外物理場等對凝固組織的調(diào)控規(guī)律與機理等; 對學術(shù)上進一步理解/完善金屬合金微觀生長理論;工業(yè)上優(yōu)化凝固組織控制工程、有效提高金屬材料的力學與物理性能都具有重要意義。通常采用分析最終凝固組織的特征來推測凝固過程中可能發(fā)生的現(xiàn)象,或是采用試樣快淬保留淬火瞬間的凝固特征,但這些方法都還無法對合金凝固的動力學過程進行實時觀察,因此勢必會丟掉一些重要的動態(tài)信息;數(shù)值模擬技術(shù)可得到動態(tài)模擬結(jié)果但缺乏可信的實驗數(shù)據(jù)驗證。研究者曾嘗試利用X射線對合金凝固過程進行直接觀察,但由于普通X射線光源亮度低,穿透力差等原因,使得成像的空間和時間分辨率均較低,實驗觀察結(jié)果差強人意,難以清楚地觀察到微米級的動力學行為。因此同步輻射X射線成像技術(shù)幾乎是目前唯一可實現(xiàn)實時觀察金屬合金動態(tài)微觀生長行為的實驗方法。而合金凝固同步輻射成像可視化實驗需要一套完善的實驗裝置來完成,其對能否取得良好的成像實驗結(jié)果起著重要的作用?,F(xiàn)有的用于合金同步輻射成像的加熱爐因加熱溫度低,通常在200-300°C,適用于低熔點合金領(lǐng)域,從而限制了其應用范圍和研究領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題,本發(fā)明公開了一種合金凝固同步輻射成像可視化方法,其通過一種用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱,解決了在加熱溫度對于不同合金,尤其是中高熔點合金凝固同步輻射成像可視化的限制。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實現(xiàn)的—種合金凝固同步輻射成像可視化方法,其采用用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱,加熱溫度可達到800-1000°C,包括如下步驟1.樣品的準備(1)樣品初步制備a.用真空熔煉爐配制一定成分的合金,澆注到水冷銅鑄模,得到鑄錠;b.鑄錠橫向切割成薄片;c.將薄片膠粘在不銹鋼樣品托上,樣品正反面經(jīng)砂紙磨制,最終制成100-200 μ m 厚的超薄樣品;d.用丙酮溶液浸泡樣品,使超薄樣品從樣品托上自動脫落,并在丙酮溶液中進行超聲清洗;
e.把超薄樣品裁剪成一定尺寸,并置于中空超薄的云母片中間,然后將其夾在兩陶瓷片中間。(2)樣品的高溫防氧化處理a.在云母片上涂一層氮化硼;b.在已制備好的陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片的夾層縫隙四周刷一層耐高溫膠;c.之后用耐高溫石膏再將樣品周圍密封,并干燥。(3)將制備好的樣品插在由陶瓷管和石墨頭連接而成的樣品支架上備用;其中石墨頭涂氮化硼以防高溫氧化。2.施加電場的準備(1)電極材料的選擇選取鎳箔作為電極,并根據(jù)實驗裁剪成所需要的尺寸;作為電極材料的金屬需要耐高溫(850°C以上),且要求特別薄以保證陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片緊密結(jié)合。實驗最終選取厚度為0. 03mm的鎳箔,自行裁剪成實驗所需尺寸電極。(2)電極的引入上電極置于樣品中上部并且不遮擋同步輻射光源的位置,下電極置于樣品下部。上述布置是考慮到要保證鎳箔電極與合金樣品緊密接觸,以防止在實驗過程中因電極與樣品接觸不良而斷電;還要考慮到為防止因重力作用使熔融金屬下沉而與電極接觸不良等因素。3.施加磁場的準備通過金屬螺旋管與脈沖電源結(jié)合來產(chǎn)生磁場即在樣品外部放置一個金屬螺旋管,通過樣品中引入的電極與脈沖電源連接,當開啟脈沖電源時,在樣品周圍會產(chǎn)生感應磁場;所述金屬螺旋管的螺距不小于同步輻射光斑直徑;在放置金屬螺旋管時要保證不遮擋同步輻射光。4.整體成像設備的組裝(1)加熱爐的準備用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐為Bridgman加熱爐,它包括上下兩個獨立的爐室,由精密溫度控制器分別進行控溫,兩個爐室的結(jié)合處對應各有一個半圓柱形的通光孔,當兩爐室扣合時形成一個圓柱形通光孔,便于同步輻射光自此通過樣品,成像的動態(tài)過程最終被CCD探測器接收。樣品支架從下爐室底部穿到爐膛內(nèi)來支撐樣品,通過旋轉(zhuǎn)手柄上下移動兩爐室便于成像樣品的放置;(2)成像設備整體調(diào)節(jié)為保證成像光路通暢,在安裝實驗設備時要保證通光孔與同步輻射光源以及CXD 探測器在同一水平線上。由于同步輻射光源和CCD探測器已在同一水平線且垂直高度固定不變,因此只需調(diào)整爐體通光孔高度,即先調(diào)整實驗臺的高度進行粗調(diào),然后通過旋轉(zhuǎn)手柄調(diào)整實驗爐高度,最后通過調(diào)整樣品支架高度進行微調(diào)。在后續(xù)實驗過程中,保證實驗臺和爐體高度不變,每次只需微調(diào)樣品支架高度即可,保證光源充分的通過樣品。5.合金凝固同步輻射成像可視化測定將溫度控制器與加熱爐連接并設定溫度參數(shù),如升/降溫速率等;在操作室通過成像軟件打開同步輻射光源并設定光源參數(shù),如曝光時間、光源能量、CCD與通光孔的距離等。最后,執(zhí)行溫度控制器程序進行實驗及數(shù)據(jù)采集操作。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下顯著的技術(shù)效果本發(fā)明采用用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱,加熱溫度可達到800-1000°C,解決了現(xiàn)有加熱爐只能給低熔點合金進行加熱的限制,使其可廣泛適用于各種不同合金,尤其是中高熔點合金凝固同步輻射成像可視化的研究;通過樣品高溫防氧化措施解決了樣品高溫下氧化的問題,通過電極及金屬螺旋管的選擇,解決了引入電場和磁場情況下的同步可視化問題。從而為凝固過程的可視化研究提供更為廣闊的途徑,進而對于學術(shù)上進一步理解和完善合金微觀生長,工業(yè)上優(yōu)化凝固組織控制工程、有效提高金屬材料的力學與物理性能起到重要的意義。


圖1是實施例所述同步輻射可視化成像原理圖;圖2是加熱爐的剖視圖;圖3是電極引入的示意圖;圖4是利用同步輻射成像技術(shù)觀察Sn-12wt% Bi合金的枝晶生長;其中圖4 (a)是不加直流電情況下的實時觀測;圖4 (b)是直流電密度為19A/cm2的實時觀測;圖5是利用同步輻射成像技術(shù)實時觀察難混溶合金中富鉍L2液滴融合。圖中,1.成像樣品2.加熱爐21.上爐室22.下爐室3.樣品支架4. CXD探測器 5.通光孔61.上電極62.下電極
具體實施例方式一種合金凝固同步輻射成像可視化方法,包括如下的步驟1.樣品的準備(1)樣品初步制備a.用真空熔煉爐配制一定成分的合金,澆注到水冷銅鑄模,得到鑄錠;b.鑄錠樣品橫向切割成Imm的薄片;c.用502膠水將薄片樣品粘在不銹鋼樣品托上,樣品正反面經(jīng)200#、400#、600#、 800#砂紙磨制,最終制成100-200 μ m厚的超薄樣品;d.用丙酮溶液浸泡樣品,使超薄樣品從樣品托上自動脫落,并在丙酮溶液中進行超聲清洗;e.把超薄樣品裁剪成20X10mm2,并置于中空的厚度為ΙΟΟμπι的云母片中間,然后將其夾在280 μ m厚的兩陶瓷片中間。(2)樣品的高溫防氧化處理a.在云母片上涂一層氮化硼;b.在已制備好的陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片的夾層縫隙四周刷一層耐高溫膠;c.之后用耐高溫石膏再將樣品周圍密封,并在干燥箱中100°C干燥20分鐘。(3)最后將制備好的樣品插在由陶瓷管和石墨頭連接而成的樣品支架上備用。其中石墨頭涂氮化硼以防高溫氧化。2.施加電場的準備(1)電極材料的選擇選取鎳箔作為電極,并根據(jù)實驗裁剪成所需要的尺寸;作為電極材料的金屬需要耐高溫(850°C以上),且要求特別薄以保證陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片緊密結(jié)合。實驗最終選取厚度為0. 03mm的鎳箔,自行裁剪成實驗所需尺寸電極。(2)電極的引入上電極置于樣品中上部并且不遮擋同步輻射光源的位置,下電極置于樣品下部,如圖3所示。上述布置是考慮到要保證鎳箔電極與合金樣品緊密接觸,以防止在實驗過程中因電極與樣品接觸不良而斷電;還要考慮到為防止因重力作用使熔融金屬下沉而與電極接觸不良等因素。3.施加磁場的準備通過金屬螺旋管與脈沖電源結(jié)合來產(chǎn)生磁場即在樣品外部放置一個金屬螺旋管,通過樣品中引入的電極與脈沖電源連接,當開啟脈沖電源時,在樣品周圍會產(chǎn)生感應磁場;所述金屬螺旋管的螺距不小于同步輻射光斑直徑;在放置金屬螺旋管時要保證不遮擋同步輻射光。4.整體成像設備的組裝采用Bridgman加熱爐,爐子同上下兩個爐室組成,外形為圓柱體,由不銹鋼卷焊接而成。上下兩個爐室固定在支架上,可通過旋轉(zhuǎn)手柄上下移動兩爐室以便于成像樣品的放置。上下兩爐室由精密溫度控制器分別進行控溫。兩爐室外側(cè)的熱電偶用來測量爐內(nèi)溫度。在上下爐結(jié)合處形成一個圓柱形的通光孔,便于同步輻射光自此通過樣品,成像的動態(tài)過程最終被CCD探測器接收。此外,樣品支架自下爐室的底部穿到爐膛內(nèi)來支撐樣品,施加電場時電極從上爐室爐蓋處引出。整體設備成像原理,如圖1、圖2所示;在安裝實驗設備時要保證通光孔與同步輻射光源以及CCD探測器在同一水平線上,以保證成像光路通暢。由于同步輻射光源和CCD探測器已在同一水平線且垂直高度固定不變,因此只能調(diào)整爐體通光孔高度,即先調(diào)整實驗臺的高度進行粗調(diào),然后通過旋轉(zhuǎn)手柄調(diào)整實驗爐高度,最后通過調(diào)整樣品支架高度進行微調(diào)。在后續(xù)實驗過程中,保證實驗臺和爐體高度不變,每次只需微調(diào)樣品支架高度即可, 保證光源充分的通過樣品。利用上述同步輻射成像方法及裝置觀察直流電場作用下,不同電流密度對枝晶生長的影響,如圖4所示;同樣,將其用于觀察難混溶合金中富鉍的L2液滴融合的動態(tài)過程,如圖5所示。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此, 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種合金凝固同步輻射成像可視化方法,其采用用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱,加熱溫度達到800-1000°C,包括如下步驟第一步樣品的準備(1)樣品初步制備a.用真空熔煉爐配制一定成分的合金,澆注到水冷銅鑄模,得到鑄錠;b.鑄錠橫向切割成薄片;c.將薄片膠粘在不銹鋼樣品托上,樣品正反面經(jīng)砂紙磨制,最終制成100-200μ m厚的超薄樣品;d.用丙酮溶液浸泡樣品,使超薄樣品從樣品托上自動脫落,并在丙酮溶液中進行超聲清洗;e.把超薄樣品裁剪成一定尺寸,并置于中空超薄的云母片中間,然后將其夾在兩陶瓷片中間;(2)樣品的高溫防氧化處理a.在云母片上涂一層氮化硼;b.在已制備好的陶瓷片-樣品/云母片-陶瓷片的夾層縫隙四周刷一層耐高溫膠;c.之后用耐高溫石膏再將樣品周圍密封,并干燥;(3)將制備好的樣品插在由陶瓷管和石墨頭連接而成的樣品支架上備用;其中石墨頭涂氮化硼;第二步施加電場的準備(1)電極材料的選擇選取鎳箔作為電極,并根據(jù)實驗裁剪成所需要的尺寸;(2)電極的引入上電極置于樣品中上部并且不遮擋同步輻射光源的位置,下電極置于樣品下部;第三步施加磁場的準備通過金屬螺旋管與脈沖電源結(jié)合來產(chǎn)生磁場即在樣品外部放置一個金屬螺旋管,通過樣品中引入的電極與脈沖電源連接,當開啟脈沖電源時,在樣品周圍會產(chǎn)生感應磁場;所述金屬螺旋管的螺距不小于同步輻射光斑直徑;在放置金屬螺旋管時要保證不遮擋同步輻射光;第四步整體成像設備的組裝(1)加熱爐的準備用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐為Bridgman加熱爐,它包括上下兩個獨立的爐室,由精密溫度控制器分別進行控溫,兩個爐室的結(jié)合處對應各有一個半圓柱形的通光孔,當兩爐室扣合時形成一個圓柱形通光孔,便于同步輻射光自此通過樣品,成像的動態(tài)過程最終被CCD探測器接收;樣品支架從下爐室底部穿到爐膛內(nèi)來支撐樣品,通過旋轉(zhuǎn)手柄上下移動兩爐室便于成像樣品的放置;(2)成像設備整體調(diào)節(jié)為保證成像光路通暢,在安裝實驗設備時要保證通光孔與同步輻射光源以及CCD探測器在同一水平線上;第五步合金凝固同步輻射成像可視化測定將溫度控制器與加熱爐連接并設定溫度參數(shù),執(zhí)行溫度控制器程序進行實驗及數(shù)據(jù)采集操作。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合金凝固同步輻射成像可視化方法,其采用用于同步輻射X射線成像的小型溫度梯度爐進行加熱,加熱溫度可達到800-1000℃,包括如下步驟樣品的準備;施加電場的準備;施加磁場的準備;整體成像設備的組裝;合金凝固同步輻射成像可視化測定尤其包括樣品的高溫防氧化處理,以及電極的選擇與引入。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的用于合金同步輻射成像的加熱爐只能給低熔點合金進行加熱的限制,使其可廣泛適用于各種不同合金,尤其是中高熔點合金凝固同步輻射成像可視化的研究,并對于學術(shù)上進一步理解和完善合金微觀生長,工業(yè)上優(yōu)化凝固組織控制工程、有效提高金屬材料的力學與物理性能起到重要的意義。
文檔編號G01N23/04GK102539457SQ20111043889
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者曹飛, 朱晶, 李廷舉, 王同敏, 陳宗寧, 高磊 申請人:大連理工大學
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