專利名稱：離子色譜-紫外檢測法測定貝那普利藥物含量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學儀器分析的使用系統(tǒng)，特別是涉及檢測貝那普利的離子色譜-紫外檢測系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
貝那普利屬于血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑(ACEI)是抗高血壓藥物中的一種，常用的有卡托普利、依那普利、福辛普利、苯那普利、西拉普利、培哚普利、貝那普利及群多普利等，這些藥物多有一定的副作用，非特異性的副作用有惡心、嘔吐等消化道反應、頭痛、頭暈等神經(jīng)系統(tǒng)副作用。常見的分析方法主要以HPLC紫外檢測和HPLC-MS檢測。用HPLC分離時需要調(diào)節(jié)流動相PH值在3左右，而硅膠柱不能耐強酸強堿并且貝那普利結(jié)構(gòu)中含有氨基，在酸性環(huán)境下以有機陽離子的形式存在，更適合用離子色譜分離。迄今為止，未見離子色譜-紫外檢測法測定貝那普利藥物含量的報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種離子色譜-陽離子交換-紫外檢測器系統(tǒng)，等度條件下能夠分離檢測貝那普利藥物，重現(xiàn)性好，靈敏度高。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
本發(fā)明是一種離子色譜-紫外檢測法測定貝那普利藥物含量的方法，先將其經(jīng)過酸性流動相轉(zhuǎn)變成離子化合物，再通過陽離子交換柱分離，選擇合適的波長進行檢測。
本發(fā)明利用貝那普利試樣在淋洗液中酸的作用下形成陽離子，六通閥進樣后隨淋洗液由泵輸送到保護柱、陽離子交換柱，再經(jīng)過紫外檢測器得到試樣的分離圖譜，該分離機理是陽離子交換，選擇合適的淋洗液等分離條件使它在陽離子交換柱上很好的分離，并選擇最佳的檢測波長，從而精確測定貝那普利的含量。
本發(fā)明所述的貝那普利能通過離子色譜-陽離子交換柱得以有效地分離檢測，前處理簡單，分析時間短、峰型好、靈敏度高。
本發(fā)明也可以應用于制藥、藥物動力學研究等領(lǐng)域。
本發(fā)明的有益效果如下
國內(nèi)外尚未報道過此種檢測貝那普利的方法，該方法可廣泛應用于生物制藥、藥物動力學研究、食品安全等領(lǐng)域，等度條件下能夠分離檢測貝那普利藥物，前處理簡單，分析時間短、峰型好、靈敏度高，重現(xiàn)性好。


圖I為本發(fā)明離子色譜-紫外檢測法測定貝那普利藥物含量的流程工作示意圖中，I-淋洗液；2_泵；3-六通閥；4_保護?。?_陽離子交換柱；6_紫外檢測器; 7-試樣；
圖2為貝那普利標準品在陽離子交換柱上的分離圖譜；
圖中，I-貝那普利；
圖3為鹽酸貝那普利片成分在陽離子交換柱上的分離圖譜；
圖中，I-貝那普利。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體說明
離子色譜-紫外檢測法測定鹽酸貝那普利片中貝那普利的含量
I、標準溶液的配制精確稱取貝那普利標樣10mg，置IOml容量瓶中加入50%乙腈，震蕩溶解后，定容到刻度；
2、標準曲線的制作采用逐級稀釋的方法配制不同濃度標準溶液；
3、樣品前處理除去藥片包衣，研磨成粉末，精確稱量后加入50%乙腈溶解，超聲 15分鐘待冷卻至室溫后，定量至刻度線，稀釋至合適濃度后，0. 45um濾膜過濾；
4、淋洗液的選擇試驗不同的淋洗液配比，最終確定為35%乙腈+12% 50mM甲烷磺酸+53%水能很好的分離貝那普利藥物；
5、進樣量7 u L，紫外掃描確定最優(yōu)檢測波長為215nm，在0. 5 y g/ml-25 u g/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r = 0. 99996)，檢測限為0. 089 u g/ml
如圖I所示該方法是利用貝那普利試樣在淋洗液I中酸的作用下形成陽離子，六通閥3進樣后隨淋洗液I由泵2輸送到保護柱4、陽離子交換柱5，再經(jīng)過紫外檢測器6得到試樣的分離圖譜。此方法的分離機理是陽離子交換，選擇合適的淋洗液I等分離條件使它在陽離子交換柱5上很好的分離，并選擇最佳的檢測波長，從而精確測定貝那普利的含量。 此法可廣泛應用于生物制藥、藥物動力學研究、食品安全等領(lǐng)域。
如圖2所示I為2ppm貝那普利標準品在35%乙腈+12% 50mM甲烷磺酸+53%水的流動相條件下分離圖譜，響應高，峰型對稱。
如圖3所示為經(jīng)過研磨，萃取，稀釋后的鹽酸貝那普利樣品圖譜，I為貝那普利，出峰時間合適，峰型好，更有利于準確定量。
權(quán)利要求
1.一種離子色譜-紫外檢測法測定貝那普利藥物含量的方法，其特征在于，先將其經(jīng)過酸性淋洗液(I)轉(zhuǎn)變成離子化合物，再通過陽離子交換柱(5)分離，選擇合適的波長進行檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，利用貝那普利試樣在淋洗液⑴中酸的作用下形成陽離子，六通閥(3)進樣后隨淋洗液(I)由泵(2)輸送到保護柱(4)、陽離子交換柱(5)，再經(jīng)過紫外檢測器(6)得到試樣的分離圖譜，該分離機理是陽離子交換，選擇合適的淋洗液(I)等分離條件使它在陽離子交換柱(5)上很好的分離，并選擇最佳的檢測波長， 從而精確測定貝那普利的含量。
3.一種離子色譜-紫外檢測法測定貝那普利藥物含量的方法的用途，其特征在于，貝那普利能通過離子色譜-陽離子交換柱得以有效地分離檢測，前處理簡單，分析時間短、峰型好、靈敏度高。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用途，其特征在于，該方法也可以應用于制藥、藥物動力學研究等領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新的貝那普利的檢測方法，該方法是采用離子色譜陽離子交換系統(tǒng)與紫外檢測器聯(lián)用，根據(jù)物質(zhì)在色譜柱上保留行為的差異，選擇合適的分離條件，再選擇最優(yōu)的紫外檢測波長，能夠在比較高的靈敏度下分離檢測貝那普利，可用于檢測鹽酸貝那普利藥物中貝那普利的含量、人體體液藥物動力學研究等。
文檔編號G01N30/02GK102539561SQ20111044139
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉玉秀, 周丹, 朱巖 申請人:浙江大學