專利名稱：離子色譜-紫外檢測(cè)法測(cè)定卡托普利藥物含量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)儀器分析的使用系統(tǒng)，特別是涉及檢測(cè)卡托普利的離子色譜一紫外檢測(cè)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
卡托普利屬于血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑(ACEI)是抗高血壓藥物中的一種，常用的有卡托普利、依那普利、福辛普利、苯那普利、西拉普利、培哚普利、賴諾普利及群多普利等，副作用最多者為卡托普利，非特異性的副作用如惡心、嘔吐等消化道反應(yīng)、頭痛、頭暈等神經(jīng)系統(tǒng)副作用。常見的分析方法以HPLC分離，紫外、電化學(xué)、蒸發(fā)光散射、以及近紅外光譜法，還有滴定法、旋光檢測(cè)法等。有些檢測(cè)方法雖簡(jiǎn)單，但耗時(shí)較長(zhǎng)、靈敏度低。卡托普利結(jié)構(gòu)中含有氨基在酸性環(huán)境下以有機(jī)陽離子的形式存在，更適合用離子色譜來分離檢測(cè)； 迄今為止，未見離子色譜一紫外檢測(cè)法測(cè)定卡托普利藥物含量的報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種離子色譜一陽離子交換一紫外檢測(cè)器系統(tǒng)，等度條件下能夠分離檢測(cè)卡托普利藥物，重現(xiàn)性好，靈敏度高。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
本發(fā)明是一種離子色譜一紫外檢測(cè)法測(cè)定卡托普利藥物含量的方法，先將其經(jīng)過酸性流動(dòng)相轉(zhuǎn)變成離子化合物，再通過陽離子交換柱分離，選擇合適的波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)。
本發(fā)明利用卡托普利試樣在淋洗液中酸的作用下形成陽離子，六通閥進(jìn)樣后隨淋洗液由泵輸送到保護(hù)柱、陽離子交換柱，再經(jīng)過紫外檢測(cè)器得到試樣的分離圖譜。此方法的分離機(jī)理是陽離子交換，選擇合適的淋洗液等分離條件使它在陽離子交換柱上很好的分離，并選擇最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)，從而精確測(cè)定卡托普利的含量。
本發(fā)明所述的卡托普利能通過離子色譜一陽離子交換柱得以有效地分離檢測(cè)， 前處理簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短、靈敏度高。
本發(fā)明也可以應(yīng)用于制藥、藥物動(dòng)力學(xué)研究等領(lǐng)域。
本發(fā)明的有益效果如下
國內(nèi)外尚未報(bào)道過此種檢測(cè)貝那普利的方法，該方法可廣泛應(yīng)用于生物制藥、藥物動(dòng)力學(xué)研究、藥品安全等領(lǐng)域，等度條件下能夠分離檢測(cè)卡托普利藥物，重現(xiàn)性好，靈敏度尚。


圖1為本發(fā)明離子色譜一紫外檢測(cè)法測(cè)定卡托普利藥物含量的流程工作示意圖中，1-淋洗液；2-泵；3-六通閥；4-保護(hù)?。?-陽離子交換柱；6_紫外檢測(cè)器； 7"試樣；
圖2為卡托普利標(biāo)準(zhǔn)品在陽離子交換柱上的分離圖譜；
圖中，1-卡托普利；
圖3為卡托普利片試樣圖譜；
圖中，1-卡托普利。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說明
離子色譜一紫外檢測(cè)法測(cè)定卡托普利片中卡托普利的含量
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精確稱取卡托普利標(biāo)樣10mg，置IOml容量瓶中加入50%乙腈，震蕩溶解后，定容到刻度；
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液；
3、樣品前處理除去藥片包衣，研磨成粉末，精確稱量后加入50%乙腈溶解，超聲 15分鐘待冷卻至室溫后，定量至刻度線。稀釋至合適濃度后，0. 45 μ m濾膜過濾；
4、淋洗液的選擇試驗(yàn)不同的淋洗液配比，最終確定為30%乙腈+5% 50mM甲烷磺酸+65%水能很好的分離卡托普利藥物；
5、進(jìn)樣量7 μ L，紫外掃描確定最優(yōu)檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm，在0. 5 μ g/ml-25 μ g/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r = 0. 9997)，檢測(cè)限為0. 106 μ g/ml。
如圖1所示，該方法是利用卡托普利試樣在淋洗液1中酸的作用下形成陽離子，六通閥3進(jìn)樣后隨淋洗液1由泵2輸送到保護(hù)柱4、陽離子交換柱5，再經(jīng)過紫外檢測(cè)器6得到試樣的分離圖譜。此方法的分離機(jī)理是陽離子交換，選擇合適的淋洗液1等分離條件使它在陽離子交換柱5上很好的分離，并選擇最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)，從而精確測(cè)定貝那普利的含量。 此法可廣泛應(yīng)用于生物制藥、藥物動(dòng)力學(xué)研究、食品安全等領(lǐng)域。
如圖2所示1為5ppm卡托普利標(biāo)準(zhǔn)品在30%乙腈+5% 50mM甲烷磺酸+65%水的流動(dòng)相條件下分離圖譜。
如圖3所示為經(jīng)過研磨，萃取，稀釋后的卡托普利樣品在30 %乙腈+5 % 50mM甲烷磺酸+65%水的流動(dòng)相條件下分離圖譜，1為卡托普利。
權(quán)利要求
1.一種離子色譜一紫外檢測(cè)法測(cè)定卡托普利藥物含量的方法，其特征在于，先將其經(jīng)過酸性淋洗液(1)轉(zhuǎn)變成離子化合物，再通過陽離子交換柱( 分離，選擇合適的波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，利用卡托普利試樣在淋洗液(1)中酸的作用下形成陽離子，六通閥(3)進(jìn)樣后隨淋洗液(1)由泵(2)輸送到保護(hù)柱G)、陽離子交換柱(5)，在經(jīng)過紫外檢測(cè)器(6)得到試樣的分離圖譜，該分離機(jī)理是陽離子交換，選擇合適的淋洗液(1)等分離條件使它在陽離子交換柱(5)上很好的分離，并選擇最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)， 從而精確測(cè)定卡托普利的含量。
3.一種離子色譜一紫外檢測(cè)法測(cè)定貝那普利藥物含量的方法的用途，其特征在于，卡托普利能通過離子色譜一陽離子交換柱得以有效地分離檢測(cè)，前處理簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短、靈敏度高。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用途，其特征在于，該方法也可以應(yīng)用于制藥、藥物動(dòng)力學(xué)研究等領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新的卡托普利的檢測(cè)方法，該方法是采用離子色譜陽離子交換系統(tǒng)與紫外檢測(cè)器聯(lián)用，根據(jù)物質(zhì)在色譜柱上保留行為的差異，選擇合適的分離條件，再選擇最優(yōu)的紫外檢測(cè)波長(zhǎng)，能夠在比較高的靈敏度下分離檢測(cè)卡托普利，可用于檢測(cè)卡托普利藥物中卡托普利的含量、人體體液藥物動(dòng)力學(xué)研究等。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102520093SQ20111044216
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉玉秀, 周丹, 朱巖 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)