專利名稱：一種氯吡格雷拆分試劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，特別涉及一種氯吡格雷拆分試劑(樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽)的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
棒腦橫酸(Camphorsulphonicacid, CAS 號(hào) 3144-16-9),分子式為 CltlH16O4S,是一種樟腦的磺酸衍生物，可由樟腦為原料經(jīng)磺化制得。樟腦磺酸具有手性碳，其光學(xué)異構(gòu)體是一種重要的手性拆分劑，可應(yīng)用于血小板聚集抑制劑氯吡格雷的拆分。例如，美國專利US4847265報(bào)道利用左旋樟腦磺酸拆分外消旋氯吡格雷，得到左旋樟腦磺酸與S-氯吡格雷成鹽結(jié)晶。另外，樟腦磺酸還可作為手性離子對(duì)試劑，用于手性藥物的分離分析。樟腦磺酸光學(xué)異構(gòu)體結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:采用C18色譜柱高效液相色譜法對(duì)樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽進(jìn)行分離，然后通過紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)；所述C18色譜柱高效液相色譜法的流動(dòng)相為乙腈-磷酸鹽水溶液，流動(dòng)相pH值為2.0 6.0，所述檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為200 210nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述磷酸鹽為磷酸的鈉鹽、鉀鹽或銨鹽中的一種或兩種以上的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述磷酸鹽為磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫銨、磷酸二氫銨中的一種或兩種以上的混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述乙腈-磷酸鹽水溶液的體積比為20 25: 80 75。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 3任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述乙腈-磷酸鹽水溶液的體積比為22: 78。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 3任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述磷酸鹽水溶液的濃度為0.05 0.15mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述磷酸鹽水溶液的濃度為0.05 0.15mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 3任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述磷酸鹽水溶液的濃度為0.09 0.15mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求4或5任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述磷酸鹽水溶液的濃度為0.09 0.15mol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 9任意一項(xiàng)所述的氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述檢測(cè)器的工作波長(zhǎng)為201 205nm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氯吡格雷拆分試劑樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用C18色譜柱高效液相色譜法對(duì)樟腦磺酸或樟腦磺酸鹽進(jìn)行分離，然后通過紫外檢測(cè)器進(jìn)行定量檢測(cè)；所述C18色譜柱高效液相色譜法的流動(dòng)相為乙腈-磷酸鹽水溶液，流動(dòng)相pH值為2.0～6.0，所述檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為200～210nm。本發(fā)明方法具有更寬的線性范圍，更高的靈敏度，準(zhǔn)確度好，重復(fù)性強(qiáng)，檢測(cè)成本低且操作簡(jiǎn)便，可適用于低濃度樟腦磺酸及其鹽的準(zhǔn)確定量。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103185750SQ20111046073
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者譚端明, 湯妍怡 申請(qǐng)人:深圳信立泰藥業(yè)股份有限公司