專利名稱：一種自動(dòng)樣品交換器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種自動(dòng)樣品 交換器
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬分析化學(xué)范疇，涉及樣品自動(dòng)化測定裝置。背景技術(shù)：
所謂酸值是指中和Ig油樣中的酸性物質(zhì)所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù)。世界各國， 尤其是一些發(fā)達(dá)國家以及國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)提出了一系列石油及石油產(chǎn)品酸值的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。如美國ASTM測定酸值的主要標(biāo)準(zhǔn)有ASTM D664、ASTM D974、ASTM D3339、ASTM D5770及ASTM D3242。按照終點(diǎn)判斷的方法，可將它們分成電位滴定法和指示劑法；按照滴定方式可分為直接滴定法與返滴定法。這些方法使用的滴定劑都是KOH的異丙醇溶液，滴定溶劑為甲苯、異丙醇和水的混合物。在測定方式上，有手工電位分析，有自動(dòng)電位滴定儀分析，但都是敞口分析；因此，為減少空氣中二氧化碳干擾，有滴定時(shí)間的限制；同時(shí)國內(nèi)尚未有一種自動(dòng)樣品交換器，國外進(jìn)口品牌樣品交換器價(jià)格高，大多也是敞口分析，在分析揮發(fā)性油品、使用有毒有害試劑過程中難免有很大污染，而且與國內(nèi)電位滴定儀也無法聯(lián)用。酸值在石油產(chǎn)品的腐蝕性和質(zhì)量表征中被廣泛使用，測定頻次較高，代表性的酸值標(biāo)準(zhǔn)方法有ASTM D664和GB/T7304及GB/T264，這些方法都是基于非水酸堿滴定的原理進(jìn)行油品酸值的分析，其中GB/T7304和ASTM D664等效，為電位滴定法，是油品酸值標(biāo)準(zhǔn)測定方法的發(fā)展趨勢(shì)。但均大量用到甲苯，試劑毒性大、易燃；對(duì)測定過程中無電位突躍的油品，需使用有害的有效期短的間二苯酚非水緩沖溶液輔助指示終點(diǎn)；同時(shí)非水強(qiáng)堿滴定劑和溶劑中的異丙醇對(duì)空氣中二氧化碳較敏感，影響結(jié)果準(zhǔn)確性，而且這些試劑伴隨著各類油品，在測定過程中不僅向室內(nèi)散發(fā)氣味，而且有毒，不利于員工的身體健康。設(shè)計(jì)一種使測定中減少二氧化碳干擾和降低有害氣味逸出的一種自動(dòng)樣品交換器，可與國產(chǎn)通用電位滴定儀聯(lián)用，使測定過程自動(dòng)化，具有較好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種自動(dòng)樣品交換器，測定全過程都處在封閉狀態(tài)，降低氣味、毒性和空氣中二氧化碳影響，同時(shí)提高批量分析時(shí)的結(jié)果平行性。本實(shí)用新型是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的一種自動(dòng)樣品交換器，包括殼體、控制電路板、清洗泵、紅外感應(yīng)器、升降電機(jī)、攪拌組件、測量蓋、滴定頭、受清洗泵控制的清洗頭、測量電極、轉(zhuǎn)盤，及步進(jìn)電機(jī)；所述殼體包括底座以及與底座垂直且位于底座一側(cè)的立柱，所述底座及立柱均是中空結(jié)構(gòu)，且相互連通，所述控制電路板、清洗泵及步進(jìn)電機(jī)固定在底座內(nèi)，所述紅外感應(yīng)器固定在立柱內(nèi)，其上設(shè)有三個(gè)紅外定位控制點(diǎn)測定位、浸泡位、清洗位，所述升降電機(jī)固定在立柱內(nèi)，其升降桿與測量蓋固定連接，所述測量蓋位于轉(zhuǎn)盤的上方，其上開設(shè)復(fù)數(shù)插設(shè)攪拌組件、滴定頭、清洗頭及測量電極的通孔；所述轉(zhuǎn)盤放置在底座的上面板上，其中心與步進(jìn)電機(jī)的輸出軸固定連接，所述轉(zhuǎn)盤上開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)樣品杯孔；所 述清洗泵、紅外感應(yīng)器、升降電機(jī)、攪拌組件以及步進(jìn)電機(jī)均電連接到控制電路板。該實(shí)用新型可進(jìn)一步具體為所述轉(zhuǎn)盤包括上轉(zhuǎn)盤以及下轉(zhuǎn)盤，所述下轉(zhuǎn)盤放置在底座的上面板上，下轉(zhuǎn)盤的下表面中心固定有軸套，所述軸套與步進(jìn)電機(jī)的輸出軸連接，所述上轉(zhuǎn)盤放置在下轉(zhuǎn)盤上， 上轉(zhuǎn)盤沿圓周位置等距離開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)直徑一樣的樣品杯孔。還包括電連接到控制電路板電磁吸蓋器，所述電磁吸蓋器固定在殼體上，位于上轉(zhuǎn)盤的上方。所述底座的上端面上固定一套筒，套筒側(cè)邊開設(shè)一螺孔，一支柱插在套筒內(nèi)，通過使用一螺絲旋入螺孔將支柱固定在套筒內(nèi)，電磁吸蓋器固定在支柱的頂端。還包括活動(dòng)導(dǎo)線槽，所述活動(dòng)導(dǎo)線槽一端固定在立柱的頂端，另一端自由活動(dòng)，所有的導(dǎo)線均布置在活動(dòng)導(dǎo)線槽內(nèi)。還包括滑動(dòng)托板以及固定板，滑動(dòng)托板與升降電機(jī)的升降桿固定連接，且所述立柱的前端自上而下設(shè)有滑動(dòng)槽，所述滑動(dòng)托板容置在滑動(dòng)槽內(nèi)，所述固定板垂直固定在滑動(dòng)托板上，其中心留有固定孔，固定測量蓋。還包括承載滑輪，所述下轉(zhuǎn)盤通過承載滑輪放置在底座的上面板上，所述承載滑輪圍繞下轉(zhuǎn)盤中心等距離設(shè)置。還包括減震器，所述減震器固定在殼體的底端。所述上轉(zhuǎn)盤下表面圍繞圓心等間距等高度設(shè)置復(fù)數(shù)只支柱，上轉(zhuǎn)盤通過所述支柱放置在下轉(zhuǎn)盤上。有三個(gè)連續(xù)的樣品杯孔位置為特殊的樣品杯孔位置，分別為廢液杯位置、凈化杯位置及活化杯位置。本實(shí)用新型一種自動(dòng)樣品交換器的優(yōu)點(diǎn)在于電極清洗與活化自動(dòng)化，測定全過程都處在封閉狀態(tài)，測定中減少了二氧化碳干擾和降低了有害氣味逸出，可與國產(chǎn)通用電位滴定儀聯(lián)用，使測定過程自動(dòng)化，提高批量分析時(shí)的結(jié)果平行性，具有較好的應(yīng)用前景， 適合易受二氧化碳干擾、有毒試劑與味重的樣品的批量分析，如油品酸值的測定。

下面參照附圖結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述。圖1是本實(shí)用新型一種自動(dòng)樣品交換器結(jié)構(gòu)圖。圖2是本實(shí)用新型一種自動(dòng)樣品交換器的電磁吸蓋器與上托盤結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
請(qǐng)同時(shí)參閱圖1和圖2，本實(shí)用新型一種自動(dòng)樣品交換器包括殼體1、控制電路板 2、清洗泵3、紅外感應(yīng)器4、升降電機(jī)5、活動(dòng)導(dǎo)線槽9、滑動(dòng)托板10、固定板11、攪拌組件12、 測量蓋13、清洗頭14、滴定頭(圖為標(biāo)示)、測量電極15、上轉(zhuǎn)盤17、承載滑輪18、下轉(zhuǎn)盤 19、步進(jìn)電機(jī)20、減震器21，以及電磁吸蓋器22。所述殼體1包括底座102以及與底座垂直且位于底座一側(cè)的立柱104。所述底座102及立柱104均是中空結(jié)構(gòu)，且相互連通，所述控制電路板2、清洗泵3及步進(jìn)電機(jī)20固定在底座102內(nèi)，所述紅外感應(yīng)器4固定在立柱104內(nèi)的后面板上，其上設(shè)有三個(gè)紅外定位控制點(diǎn)，分別為測定位42、浸泡位44、清洗位46。所述升降電機(jī)5固定在立柱104內(nèi)的底板上。所述活動(dòng)導(dǎo)線槽9 一端固定在立柱104的頂端，另一端自由活動(dòng)，三只清洗頭14的導(dǎo)線、滴定頭的導(dǎo)線、攪拌組件12以及測量電極15的導(dǎo)線均布置在活動(dòng)導(dǎo)線槽9內(nèi)，起到美觀及導(dǎo)線活動(dòng)時(shí)防止斷裂的作用?；瑒?dòng)托板10與升降電機(jī)5的升降桿固定連接，且所述立柱104的前端自上而下設(shè)有滑動(dòng)槽(圖未示)，所述滑動(dòng)托板10容置在滑動(dòng)槽內(nèi)，可順著立柱104上下滑動(dòng)。所述固定板11垂直固定在滑動(dòng)托板10上，其中心留有固定孔，用來固定測量蓋13，因此，測量蓋13可上下移動(dòng)，所述測量蓋13上開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)通孔，用來插攪拌組件12、三只清洗頭14，以及測量電極15，所述清洗頭14受清洗泵3控制。攪拌組 件12、滴定頭、三只清洗頭14，以及測量電極15隨測量蓋13上下升降，在樣品檢測及攪拌時(shí)，自動(dòng)降至測定位42，步進(jìn)電機(jī)20轉(zhuǎn)動(dòng)前自動(dòng)升至最上端。所述下轉(zhuǎn)盤19通過承載滑輪18放置在底座102的上面板上，其下表面中心固定有軸套(圖未標(biāo)示)，所述軸套與步進(jìn)電機(jī)20的輸出軸連接，本實(shí)施例中，承載滑輪18設(shè)有三個(gè)，圍繞下轉(zhuǎn)盤19中心等距離設(shè)置，既可保證下轉(zhuǎn)盤19運(yùn)行平穩(wěn)又可降低轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)噪聲。 所述上轉(zhuǎn)盤17下表面圍繞圓心等間距等高度設(shè)置6只支柱172，上轉(zhuǎn)盤17通過該6只支柱172放置在下轉(zhuǎn)盤19上，并可隨時(shí)從下轉(zhuǎn)盤19上拿開，上轉(zhuǎn)盤17沿圓周位置等距離開設(shè)12個(gè)直徑一樣的樣品杯孔174，用來放置樣品杯16，有三個(gè)特殊的樣品杯孔174位置，分別為廢液杯位置、凈化杯位置及活化杯位置，便于連續(xù)測定減少誤差。因此，可控制步進(jìn)電機(jī)20，轉(zhuǎn)至指定位置(如樣品XX號(hào)杯，特殊杯等位置)，最小角度旋轉(zhuǎn)，快速準(zhǔn)確到達(dá)測定位置，再由步進(jìn)電機(jī)20帶動(dòng)下轉(zhuǎn)盤19旋轉(zhuǎn)，上轉(zhuǎn)盤17跟隨下轉(zhuǎn)盤19旋轉(zhuǎn)，上轉(zhuǎn)盤17上共可放置12只杯，可無人值守連續(xù)自動(dòng)測定9個(gè)樣品。所述減震器21固定在殼體1的底端，電磁吸蓋器22通過一支柱固定在殼體1的底座102的上端面，位于上轉(zhuǎn)盤17的上方。具體的固定方式為底座102的上端面上固定一套筒，套筒側(cè)邊開設(shè)一螺孔，一支柱插在套筒內(nèi)，通過使用一螺絲旋入螺孔可將支柱固定在套筒內(nèi)，通過松勁螺絲，可以上下微調(diào)支柱，電磁吸蓋器22固定在支柱的頂端，因此可以上下微調(diào)電磁吸蓋器22?？赏ㄟ^控制電路板2控制電磁吸蓋器22的動(dòng)作，當(dāng)樣品杯16旋至電磁吸蓋器22位置需要打開蓋時(shí)，電磁吸蓋器22自動(dòng)吸取杯蓋，測量結(jié)束需釋放時(shí)，自動(dòng)放開；電磁吸合開蓋復(fù)蓋，降低來自空氣中二氧化碳干擾和減少油氣、試劑的逸出氣味與毒害，同時(shí)消除清洗頭14噴射時(shí)溶劑濺入相鄰的樣品杯16。使得樣品測定全過程都處在封閉狀態(tài)?？赏ㄟ^控制電路板2控制清洗泵3的工作與停止，當(dāng)樣品杯16旋至廢液杯位置時(shí)，可自動(dòng)清洗攪拌組件12及測量電極15，清洗泵3為微型耐腐蝕隔膜泵，洗液管線及連接管線為聚四氟乙烯。使用本實(shí)用新型時(shí)，將樣品加入溶劑在樣品杯16里溶解加蓋，放入相應(yīng)的樣品杯孔174位置，在編制的相應(yīng)程序控制下自動(dòng)執(zhí)行，攪拌時(shí)間、清洗時(shí)間、噴淋時(shí)間、活化時(shí)間及攪拌速度可自行設(shè)定。①開始程序(僅一次)樣品杯16轉(zhuǎn)入去蓋位去蓋，轉(zhuǎn)入廢液杯位、降至清洗位 46、標(biāo)準(zhǔn)溶液管道排氣、沖洗測量電極15、加蓋。②樣品測定(可循環(huán))指定的樣品杯16，轉(zhuǎn)入測定位置前、去蓋，轉(zhuǎn)入測定位42、測量蓋13降至測定位42，攪拌、滴定、判斷終點(diǎn)，結(jié)果與數(shù)據(jù)處理、測量蓋13升至清洗位 46、清洗頭14噴洗，測定完畢的樣品杯16轉(zhuǎn)加蓋位置，加蓋；轉(zhuǎn)入去蓋位去蓋、轉(zhuǎn)入凈化杯位置、降至浸泡位44、攪拌清理、加蓋，轉(zhuǎn)入指定活化杯位置、降至浸泡位44、攪拌浸泡，轉(zhuǎn)入廢液杯位置、降至清洗位46，沖洗測量電極15，靜置。下一個(gè)指定樣品杯16重復(fù)。③結(jié)束程序(僅一次)轉(zhuǎn)入指定活化杯位置、降至浸泡位44，浸泡。本實(shí)用新型可與國產(chǎn)電位測定儀聯(lián)用，目前已與姜堰分析儀器廠的電位滴定儀聯(lián)用。200mL 300mL直徑不超過28cm的圓形玻璃杯或一次性塑料杯，都可當(dāng)作樣品杯 16使用。使用本實(shí)用新型進(jìn)行油品酸值測定的一個(gè)實(shí)施例如下所述在215mL加厚塑料杯中加入90mL混合溶劑(甲苯異丙醇水=500 495 5， ，下同)，放入1號(hào)樣品杯位置，加蓋；在247mL加厚塑料杯中加入90mL混合溶劑，放入
2號(hào)樣品杯位置，加蓋；在215mL加厚塑料杯中加入精制汽油10. 12g，加入90mL混合溶劑， 放入3號(hào)樣品杯位置，加蓋；在215mL加厚塑料杯中加入精制汽油15. 45g，加入90mL混合溶齊U，放入4號(hào)樣品杯位置，加蓋；在215mL燒杯中加入混合柴油8. Olg，加入90mL混合溶劑， 放入5號(hào)樣品杯位置，加蓋；在247mL加厚塑料杯中加入混合柴油，9. 37g，加入90mL混合溶劑，放入6號(hào)樣品杯位置，加蓋。在215mL燒杯中加入江蘇原油3. 67g，加入90mL混合溶劑， 放入7號(hào)樣品杯位置，加蓋；在247mL加厚塑料杯中加入江蘇原油4. 20g，加入90mL混合溶齊U，放入8號(hào)樣品杯位置，加蓋。在250mL高腳玻璃杯中加入潤滑油，11. 30g，加入90mL混合溶劑，放入9號(hào)樣品杯位置，加蓋。啟動(dòng)測定程序，自動(dòng)樣品交換器自動(dòng)運(yùn)行，其中，自動(dòng)控制和檢測，由與本實(shí)用新型聯(lián)用的姜堰分析儀器廠的電位滴定儀執(zhí)行，滴定液濃度C為 0. 05012mol/L KOH的異丙醇溶液。分析結(jié)果見表1結(jié)果表明，精密度優(yōu)于GB/T7304方法。表1自動(dòng)樣品交換器測定結(jié)果
權(quán)利要求1.一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于包括殼體、控制電路板、清洗泵、紅外感應(yīng)器、升降電機(jī)、攪拌組件、測量蓋、滴定頭、受清洗泵控制的清洗頭、測量電極、轉(zhuǎn)盤，及步進(jìn)電機(jī)；所述殼體包括底座以及與底座垂直且位于底座一側(cè)的立柱，所述底座及立柱均是中空結(jié)構(gòu)，且相互連通，所述控制電路板、清洗泵及步進(jìn)電機(jī)固定在底座內(nèi)，所述紅外感應(yīng)器固定在立柱內(nèi)，其上設(shè)有三個(gè)紅外定位控制點(diǎn)測定位、浸泡位、清洗位，所述升降電機(jī)固定在立柱內(nèi)，其升降桿與測量蓋固定連接，所述測量蓋位于轉(zhuǎn)盤的上方，其上開設(shè)復(fù)數(shù)插設(shè)攪拌組件、滴定頭、清洗頭及測量電極的通孔；所述轉(zhuǎn)盤放置在底座的上面板上，其中心與步進(jìn)電機(jī)的輸出軸固定連接，所述轉(zhuǎn)盤上開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)樣品杯孔；所述清洗泵、紅外感應(yīng)器、升降電機(jī)、攪拌組件以及步進(jìn)電機(jī)均電連接到控制電路板。
2.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于所述轉(zhuǎn)盤包括上轉(zhuǎn)盤以及下轉(zhuǎn)盤，所述下轉(zhuǎn)盤放置在底座的上面板上，下轉(zhuǎn)盤的下表面中心固定有軸套，所述軸套與步進(jìn)電機(jī)的輸出軸連接，所述上轉(zhuǎn)盤放置在下轉(zhuǎn)盤上，上轉(zhuǎn)盤沿圓周位置等距離開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)直徑一樣的樣品杯孔。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于還包括電連接到控制電路板電磁吸蓋器，所述電磁吸蓋器固定在殼體上，位于上轉(zhuǎn)盤的上方。
4.如權(quán)利要求3所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于所述底座的上端面上固定一套筒，套筒側(cè)邊開設(shè)一螺孔，一支柱插在套筒內(nèi)，通過使用一螺絲旋入螺孔將支柱固定在套筒內(nèi)，電磁吸蓋器固定在支柱的頂端。
5.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于還包括活動(dòng)導(dǎo)線槽，所述活動(dòng)導(dǎo)線槽一端固定在立柱的頂端，另一端自由活動(dòng)，所有的導(dǎo)線均布置在活動(dòng)導(dǎo)線槽內(nèi)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于還包括滑動(dòng)托板以及固定板，滑動(dòng)托板與升降電機(jī)的升降桿固定連接，且所述立柱的前端自上而下設(shè)有滑動(dòng)槽，所述滑動(dòng)托板容置在滑動(dòng)槽內(nèi)，所述固定板垂直固定在滑動(dòng)托板上，其中心留有固定孔，固定測量蓋。
7.如權(quán)利要求2所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于還包括承載滑輪，所述下轉(zhuǎn)盤通過承載滑輪放置在底座的上面板上，所述承載滑輪圍繞下轉(zhuǎn)盤中心等距離設(shè)置。
8.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于還包括減震器，所述減震器固定在殼體的底端。
9.如權(quán)利要求2所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于所述上轉(zhuǎn)盤下表面圍繞圓心等間距等高度設(shè)置復(fù)數(shù)只支柱，上轉(zhuǎn)盤通過所述支柱放置在下轉(zhuǎn)盤上。
10.如權(quán)利要求1所述的一種自動(dòng)樣品交換器，其特征在于有三個(gè)連續(xù)的樣品杯孔位置為特殊的樣品杯孔位置，分別為廢液杯位置、凈化杯位置及活化杯位置。
專利摘要一種自動(dòng)樣品交換器，其殼體包括底座及垂直于底座的立柱，控制電路板及步進(jìn)電機(jī)固定在底座內(nèi)，立柱內(nèi)設(shè)有三個(gè)紅外定位控制點(diǎn)，升降電機(jī)的升降桿固定測量蓋，測量蓋上開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)用來插攪拌組件、滴定頭、清洗頭及測量電極的通孔，下轉(zhuǎn)盤的下表面中心與步進(jìn)電機(jī)的輸出軸連接，上轉(zhuǎn)盤放置在下轉(zhuǎn)盤上，上轉(zhuǎn)盤沿圓周位置等距離開設(shè)復(fù)數(shù)個(gè)直徑一樣的樣品杯孔；清洗泵、紅外感應(yīng)器、升降電機(jī)、攪拌組件及步進(jìn)電機(jī)均接到控制電路板。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于電極清洗與活化自動(dòng)化，測定全過程都處在密閉狀態(tài)，可與國產(chǎn)電位滴定儀聯(lián)用，適合易受二氧化碳干擾、有毒試劑與味重的樣品的批量分析，如油品酸值的測定。
文檔編號(hào)G01N35/02GK202110181SQ20112011231
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月15日
發(fā)明者盧洪榮, 吳敦飛, 汪聲美, 陸克平 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司