專(zhuān)利名稱(chēng)：一種催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水熱老化試驗(yàn)裝置，特別是涉及一種催化裂化催化劑多樣品水熱
老化裝置。
背景技術(shù)：
在催化裂化催化劑的研發(fā)過(guò)程中，往往需要對(duì)催化劑進(jìn)行老化處理，而熱處理或水熱處理是制備分子篩及催化劑的一種非常重要的方法，最常規(guī)的熱處理裝置是馬弗爐， 但是我們都知道，溫度對(duì)催化劑的老化效果是很緩慢的，工業(yè)上的催化裂化催化劑達(dá)到平衡活性一般需要三個(gè)月左右，這樣的老化速度在實(shí)驗(yàn)室是不可忍受的。因此，實(shí)驗(yàn)室研究時(shí)采用800°C的水蒸汽進(jìn)行水熱老化處理，僅需要4 17小時(shí)就可以達(dá)到模擬工業(yè)裝置的催化劑活性的效果。催化裂化催化劑的水熱老化過(guò)程是化工試驗(yàn)評(píng)價(jià)分子篩、催化劑新材料、 新工藝試驗(yàn)中必須對(duì)新鮮催化劑進(jìn)行的預(yù)處理過(guò)程，這個(gè)過(guò)程所需的條件是高溫和水蒸氣的氣氛。為了進(jìn)行分子篩或催化劑的水熱老化，在石油催化裂化催化劑研發(fā)領(lǐng)域已有進(jìn)行這種預(yù)處理的裝置，所需要的催化劑數(shù)量從幾克到數(shù)公斤不等，因此處理裝置的規(guī)模也有所不同。在催化劑研發(fā)過(guò)程中固定流化床是一種很重要的評(píng)價(jià)測(cè)試方法，目前，固定流化床使用的是單反應(yīng)器水熱老化模式，一次只能老化一個(gè)樣品，每個(gè)樣品處理大概需要一天的時(shí)間，老化一批次樣品(12個(gè))需要12天的時(shí)間，在這樣的老化情況下要想保持每個(gè)樣品在相同的溫度壓力條件處理簡(jiǎn)直是不可能的。這就造成了水熱老化后的催化裂化催化劑不能反映其真實(shí)活性，評(píng)價(jià)的數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真。CN87212197U公布了一種掛籃式老化水熱老化裝置，該裝置可以顯著提高評(píng)價(jià)效率，降低能耗，但該裝置的催化劑是以串聯(lián)方式布置掛籃，存在上下層的催化劑樣品水熱老化苛刻度不同，而且其催化劑靜止為不流動(dòng)狀態(tài)，水蒸汽在催化劑床層表面和內(nèi)部分布極度不均勻，嚴(yán)重影響著催化劑的水熱老化效果。CNlO 142460IA公布了一種多樣品高溫旋轉(zhuǎn)焙燒裝置，該裝置選用帶中心旋轉(zhuǎn)軸的焙燒爐，樣品放在旋轉(zhuǎn)軸的四周，可以放一層或兩層，且相互交叉擺放，整體連續(xù)旋轉(zhuǎn)，受熱均勻，完全克服了掛藍(lán)水熱老化的缺點(diǎn)，老化裝置可以一次完成24個(gè)樣品的水熱處理。但是該裝置催化劑為不流動(dòng)狀態(tài)，而且催化裂化催化劑在旋轉(zhuǎn)軸的震動(dòng)下空隙率變小，水蒸汽很難進(jìn)入到催化劑床層內(nèi)部，造成水熱老化后的催化裂化催化劑床層內(nèi)部和表面活性差別較大，水熱老化后的催化劑不能反映催化劑的真實(shí)活性情況。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的發(fā)明目的解決目前催化裂化催化劑水熱老化裝置所存在的效率低、 能耗大和水熱老化后的催化裂化催化劑不能反映其真實(shí)活性的問(wèn)題，提供一種用于催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置。—種用于催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置，包括旋轉(zhuǎn)軸1、水蒸氣入口 3、熱電偶4、反應(yīng)器5、樣品杯6和廢氣出口 7，反應(yīng)器呈臥式，熱電偶4插入反應(yīng)器5用于測(cè)定催化劑的實(shí)際老化溫度，反應(yīng)器5 —端設(shè)置有水蒸汽入口 3，另一端設(shè)置有廢氣出口 7;旋轉(zhuǎn)軸1位于反應(yīng)器5空腔中，旋轉(zhuǎn)軸1上固定有樣品杯6，樣品杯6的杯壁留有可通入水蒸汽的小孔，樣品杯旋轉(zhuǎn)或靜止時(shí)催化劑樣品不能從小孔溢出。 本實(shí)用新型所述的裝置，反應(yīng)器5由加熱爐瓦8加熱，加熱爐瓦8的溫度由計(jì)算機(jī)精確控溫。本實(shí)用新型所述的裝置，旋轉(zhuǎn)軸1上固定有支架10，樣品杯6置于反應(yīng)器5內(nèi)部的支架10上。當(dāng)裝置開(kāi)始工作時(shí)在慢速旋轉(zhuǎn)電機(jī)2的帶動(dòng)下，旋轉(zhuǎn)軸1緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)固定在旋轉(zhuǎn)軸1上的樣品杯6旋轉(zhuǎn)，置于樣品杯6內(nèi)的的催化裂化催化劑保持緩慢流動(dòng)狀態(tài)。高溫水蒸汽通過(guò)水蒸汽入口 3進(jìn)入反應(yīng)器5內(nèi)，通過(guò)樣品杯6杯壁的小孔進(jìn)入樣品杯6，與樣品杯6中的催化劑樣品接觸。水熱處理后的廢氣由廢氣出口 7排出。本實(shí)用新型所述的旋轉(zhuǎn)軸1轉(zhuǎn)動(dòng)速度為0. 1 lOr/min，優(yōu)選1 4r/min。在該速度下，可以使樣品杯在反應(yīng)器內(nèi)無(wú)阻礙旋轉(zhuǎn)，并且電機(jī)能夠長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)軸1可以由慢速旋轉(zhuǎn)電機(jī)2帶動(dòng)。本實(shí)用新型所述的樣品杯可以分層置于反應(yīng)器內(nèi)部，樣品杯6圍繞旋轉(zhuǎn)軸1均勻分布。當(dāng)旋轉(zhuǎn)軸ι上設(shè)有支架10時(shí)，可放置1 3個(gè)支架，每個(gè)支架放置2 8個(gè)樣品杯， 優(yōu)選4 6個(gè)。由于本實(shí)用新型能夠同時(shí)設(shè)置多個(gè)樣品杯，也就能夠滿(mǎn)足一次處理多個(gè)樣品的要求，非常的方便。樣品杯6由多孔陶瓷材料構(gòu)成。樣品杯6最好是由杯體和杯蓋組成，催化裂化催化劑裝入杯體后，使杯體和杯蓋緊密結(jié)合，將樣品杯6固定于旋轉(zhuǎn)軸。本實(shí)用新型所述的裝置，反應(yīng)器5上設(shè)置有密封蓋9，當(dāng)樣品裝入樣品杯固定于旋轉(zhuǎn)軸上后就可以蓋上密封蓋9。本實(shí)用新型中的反應(yīng)器不做形狀限定，常用的為圓筒形，長(zhǎng)度與其直徑的比值為 1 10 1。優(yōu)選2 3 1。本實(shí)用新型所述的反應(yīng)器5采用耐高溫耐酸堿合金鋼制成筒狀桶體。本實(shí)用新型所述的裝置，旋轉(zhuǎn)軸位于反應(yīng)器的中心軸線(xiàn)位置最佳，支架位于反應(yīng)器中心位置最佳，此時(shí)的溫度、水蒸汽比較均勻且最能準(zhǔn)確控制。本實(shí)用新型所述的裝置中熱電偶與反應(yīng)器中心軸線(xiàn)平行插入反應(yīng)器內(nèi)部，其感應(yīng)端盡可能接近樣品杯。本實(shí)用新型所述的裝置，由于反應(yīng)器呈臥式，旋轉(zhuǎn)軸在工作時(shí)帶動(dòng)樣品杯也隨之旋轉(zhuǎn)，當(dāng)樣品杯在旋轉(zhuǎn)軸水平位置上方時(shí)，樣品在離旋轉(zhuǎn)軸近的樣品杯底端，當(dāng)樣品杯在旋轉(zhuǎn)軸水平位置下方時(shí)，樣品在離旋轉(zhuǎn)軸遠(yuǎn)的樣品杯底端，也就是說(shuō)，在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，催化劑的樣品保持流動(dòng)狀態(tài)；同時(shí)由于樣品杯的兩側(cè)設(shè)有水蒸汽入口，催化劑流動(dòng)的同時(shí)和水蒸汽接觸，水熱老化更均勻。本實(shí)用新型解決了目前催化裂化水熱老化裝置所存在的一次只能老化一個(gè)樣品的低效率問(wèn)題，一次能夠水熱老化多個(gè)樣品，能耗大大降低。并且反應(yīng)器內(nèi)的催化劑樣品保持在相同的溫度下水熱老化，流動(dòng)狀態(tài)一致，其水熱老化后的催化裂化催化劑能夠反應(yīng)其真實(shí)水熱老化活性，具有較好的可對(duì)比性。[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是1.本裝置可進(jìn)行分子篩或催化裂化催化劑的高溫焙燒、超穩(wěn)化處理、催化劑的水
熱老化處理，試驗(yàn)的誤差小、效率高、重復(fù)性好。2.本裝置進(jìn)行同一樣品水熱老化時(shí)，老化后催化劑的ACE(AdvanCed Catylyst Evaluation)評(píng)價(jià)裝置評(píng)價(jià)結(jié)果平行誤差小于士0.3個(gè)單位。3.本裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)緊湊，保溫效果好，與現(xiàn)有水熱老化相比，極大地提高了效率。
4.本裝置采用精確的溫度控制系統(tǒng)，催化劑裝樣后可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化控制，節(jié)省了人力。5.本裝置中的催化裂化催化劑在完全相同的條件下水熱老化，即使水熱老化中途發(fā)生斷電事故，樣品杯中的催化劑也能保持較好的可對(duì)比性。

圖1本實(shí)用新型所述的用于催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置剖面圖，其中 1-旋轉(zhuǎn)軸，2-慢速旋轉(zhuǎn)電機(jī)，3-水蒸汽入口，4-熱電偶，5-反應(yīng)器，6-樣品杯，7-廢氣出口， 8-加熱爐瓦，9-密封蓋，10-支架。圖2本實(shí)用新型所述的樣品杯6沿軸向剖面圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。附圖和具體實(shí)施方式
并不限制本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。主要原料及來(lái)源LB0-16新鮮劑蘭州石化公司催化劑廠(chǎng)生產(chǎn)。評(píng)價(jià)裝置采用美國(guó)Kayser 公司的 ACE (Advanced Catylyst Evaluation)評(píng)價(jià)裝置，該評(píng)價(jià)裝置專(zhuān)利為US6069012。實(shí)施例1一種用于催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置，包括旋轉(zhuǎn)軸1、水蒸氣入口 3、 熱電偶4、反應(yīng)器5、樣品杯6和廢氣出口 7，反應(yīng)器為耐高溫耐酸堿合金鋼制成的圓筒形，反應(yīng)器呈臥式，熱電偶4插入反應(yīng)器5用于測(cè)定催化劑的實(shí)際老化溫度，反應(yīng)器5 —端設(shè)置有水蒸汽入口 3，另一端設(shè)置有廢氣出口 7 ；旋轉(zhuǎn)軸1位于反應(yīng)器5空腔中，旋轉(zhuǎn)軸1上固定有樣品杯6，樣品杯6的杯壁留有可通入水蒸汽的小孔，樣品杯旋轉(zhuǎn)或靜止時(shí)催化劑樣品不能從小孔溢出。反應(yīng)器5由加熱爐瓦8加熱，加熱爐瓦8的溫度由計(jì)算機(jī)精確控溫。旋轉(zhuǎn)軸 1上設(shè)有ι層支架10，每層支架有4個(gè)樣品杯，樣品杯均勻分布。催化劑采用LB0-16新鮮劑，首先將待老化的催化劑裝入樣品杯6內(nèi)，每個(gè)樣品杯內(nèi)裝60g催化劑，將樣品杯放置于支架10上，蓋上密封蓋9，打開(kāi)慢速旋轉(zhuǎn)電機(jī)2，電機(jī)轉(zhuǎn)速為2r/min，慢速旋轉(zhuǎn)電機(jī)2通過(guò)旋轉(zhuǎn)軸1帶動(dòng)支架上的催化劑共同旋轉(zhuǎn)，加熱爐瓦8開(kāi)始加熱反應(yīng)器5，等熱電偶檢測(cè)到反應(yīng)器達(dá)到80(TC時(shí)，從蒸汽入口通入溫度為70(TC水蒸汽，與催化劑接觸后廢氣通過(guò)廢氣出口排空。LB0-16催化劑水熱老化后的ACE評(píng)價(jià)結(jié)果
權(quán)利要求1.一種催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置，其特征在于裝置包括旋轉(zhuǎn)軸(1)、水蒸氣入口(3)、熱電偶(4)、反應(yīng)器(5)、樣品杯(6)和廢氣出口(7)，反應(yīng)器(5)呈臥式，熱電偶(4)插入反應(yīng)器(5)用于測(cè)定催化劑的實(shí)際老化溫度，反應(yīng)器(5) —端設(shè)置有水蒸汽入口(3)，另一端設(shè)置有廢氣出口(7)；旋轉(zhuǎn)軸(1)位于反應(yīng)器(5)空腔中，旋轉(zhuǎn)軸(1)上固定有樣品杯(6)，樣品杯(6)的杯壁留有可通入水蒸汽的小孔，樣品杯(6)旋轉(zhuǎn)或靜止時(shí)催化劑樣品不能從小孔溢出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于旋轉(zhuǎn)軸(1)上固定有支架(10)，樣品杯(6) 置于支架(10)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于旋轉(zhuǎn)軸(1)上固定有1 3個(gè)支架(10)， 每個(gè)支架放置2 8個(gè)樣品杯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于轉(zhuǎn)軸(1)上固定有1個(gè)支架，每個(gè)支架放置 4 6個(gè)樣品杯，樣品杯圍繞支架均勻分布。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于旋轉(zhuǎn)軸(1)轉(zhuǎn)動(dòng)速度為0.1 lOr/min，
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于旋轉(zhuǎn)軸(1)轉(zhuǎn)動(dòng)速度1 4r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于樣品杯(6)由杯體和杯蓋組成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的裝置，其特征在于反應(yīng)器(5)為圓筒形，長(zhǎng)度與直徑的比值為1 10 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于長(zhǎng)度與直徑的比值為2 3 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求2 7任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的裝置，其特征在于支架10位于反應(yīng)器(5)中心位置，熱電偶(4)與反應(yīng)器中心軸線(xiàn)平行插入反應(yīng)器內(nèi)部，其感應(yīng)端盡可能接近樣品杯(6)。
專(zhuān)利摘要一種催化裂化催化劑多樣品水熱老化的裝置。裝置包括旋轉(zhuǎn)軸(1)、水蒸氣入口(3)、熱電偶(4)、反應(yīng)器(5)、樣品杯(6)和廢氣出口(7)，反應(yīng)器(5)呈臥式，熱電偶(4)插入反應(yīng)器(5)用于測(cè)定催化劑的實(shí)際老化溫度，反應(yīng)器(5)一端設(shè)置有水蒸汽入口(3)，另一端設(shè)置有廢氣出口(7)；旋轉(zhuǎn)軸(1)位于反應(yīng)器(5)空腔中，旋轉(zhuǎn)軸(1)上固定有樣品杯(6)，樣品杯(6)的杯壁留有可通入水蒸汽的小孔，樣品杯(6)旋轉(zhuǎn)或靜止時(shí)催化劑樣品不能從小孔溢出。
文檔編號(hào)G01N1/44GK202158988SQ20112026339
公開(kāi)日2012年3月7日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者婁來(lái)銀, 孫艷波, 張忠東, 張晨曦, 張愛(ài)群, 曹蘭花, 樊江濤, 王智峰, 王林, 王玲玲, 田愛(ài)珍, 顧國(guó)強(qiáng), 馬燕青, 高雄厚 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司