專利名稱：煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型涉及煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，尤其適用于煤反應(yīng)過(guò)程紅外光譜的實(shí)時(shí)分析。
背景技術(shù)：
[0002]煤炭自燃是我國(guó)煤礦安全生產(chǎn)面臨的主要災(zāi)害之一，我國(guó)有自燃傾向性的煤層占開(kāi)采煤層總數(shù)的79. 93%，國(guó)有重點(diǎn)煤礦開(kāi)采厚煤層的礦井基本上都存在自然發(fā)火的問(wèn)題。 開(kāi)展煤自燃機(jī)理研究，對(duì)揭示煤自然發(fā)火的規(guī)律，并采取相應(yīng)的防治措施具有十分重要的科學(xué)意義。煤炭自燃是一種復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，要揭示該過(guò)程的發(fā)生機(jī)制，闡明煤中各種基團(tuán)在氧化過(guò)程中的轉(zhuǎn)變規(guī)律是最直接有效的手段。目前，漫反射紅外光譜儀是測(cè)試固體物質(zhì)中基團(tuán)種類及含量的最直觀有效的手段之一。當(dāng)前應(yīng)用漫反射紅外光譜研究煤的氧化過(guò)程主要有兩種方式^ 將煤樣置于不同的恒定溫度下充分氧化后冷卻，隨后通過(guò)測(cè)試?yán)鋮s煤樣的紅外光譜得到各相應(yīng)溫度下煤中的基團(tuán)分布，進(jìn)而得到煤中基團(tuán)隨溫度的近似變化規(guī)律。這種方法的缺陷是首先，大量研究成果已表明煤在恒溫條件下也會(huì)發(fā)生自反應(yīng)，很難界定煤樣應(yīng)該在某一恒定溫度下氧化到何種程度，且反應(yīng)后的冷卻煤樣已無(wú)法反映該溫度下煤反應(yīng)過(guò)程中基團(tuán)的真實(shí)情況；其次，這種方法所選取的溫度點(diǎn)是間隔的，無(wú)法獲取基團(tuán)的連續(xù)變化規(guī)律，同時(shí)由于在每個(gè)溫度點(diǎn)下都需要對(duì)煤樣進(jìn)行充分氧化，因此采集的溫度點(diǎn)越密集，其測(cè)試過(guò)程越耗時(shí)。Θ向煤樣通入預(yù)加熱的氣體，采用預(yù)熱氣流對(duì)煤體進(jìn)行加熱來(lái)模擬煤的氧化過(guò)程，并采用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試。由于很難對(duì)氣體進(jìn)行精確的程序升溫，目前該法僅適用于恒溫氧化模擬，且煤樣與預(yù)熱氣流之間存在的溫度差往往導(dǎo)致難以精確控溫， 也未能實(shí)現(xiàn)煤中活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試。綜上，現(xiàn)有的煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的測(cè)試裝置與方法不能在模擬煤氧化過(guò)程的同時(shí)對(duì)該過(guò)程的基團(tuán)變化情況進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)試，因而無(wú)法獲取煤中活性基團(tuán)的動(dòng)態(tài)變化規(guī)律，這已成為闡明煤自燃機(jī)理的主要制約因素之一。發(fā)明內(nèi)容[0003]技術(shù)問(wèn)題本實(shí)用新型的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、能實(shí)時(shí)測(cè)試連續(xù)分析煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)。[0004]技術(shù)方案本實(shí)用新型的煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，主要由煤樣反應(yīng)池、溫度控制裝置、傅里葉變換紅外光譜儀、水冷裝置、供氣裝置和計(jì)算機(jī)構(gòu)成；其中，煤樣反應(yīng)池置于傅里葉變換紅外光譜儀的測(cè)試平臺(tái)上，煤樣反應(yīng)池的中心設(shè)有樣品槽，樣品槽的上方設(shè)有帶有玻璃掃描視窗的密封蓋，煤樣反應(yīng)池的外側(cè)分別設(shè)有進(jìn)水口、出水口、進(jìn)氣口、排氣口和溫度控制模塊接口 ；溫度控制裝置包括控制面板、分別設(shè)在控制面板上的顯示屏、電源開(kāi)關(guān)、輸出開(kāi)關(guān)和控溫信號(hào)線，溫度控制裝置通過(guò)控溫信號(hào)線與煤樣反應(yīng)池的溫度控制模塊接口相連；水冷裝置由水泵、進(jìn)水管路和排水管路組成，水泵的出水口通過(guò)進(jìn)水管路與煤樣反應(yīng)池的進(jìn)水口相連，排水管路與流經(jīng)煤樣反應(yīng)池后的廢水出水口相連；供氣裝置包括氣瓶、設(shè)在氣瓶上的穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥，氣瓶經(jīng)進(jìn)氣管路與煤樣反應(yīng)池的進(jìn)氣口相連， 進(jìn)氣管路上設(shè)有流量控制器；傅里葉變換紅外光譜儀經(jīng)數(shù)據(jù)傳輸線連接計(jì)算機(jī)。[0005]所述的煤樣反應(yīng)池由不銹鋼制成；所述設(shè)在煤樣反應(yīng)池中心的樣品槽為內(nèi)徑 7mm、外徑8mm、高IOmm的圓柱狀，其底部鋪設(shè)有一層不銹鋼絲網(wǎng)；所述的氣體流量控制器的氣體流速控制范圍為0. 1 mL/mirTlOO mL/min。[0006]有益效果本實(shí)用新型適用于煤反應(yīng)過(guò)程中基團(tuán)轉(zhuǎn)變的實(shí)時(shí)連續(xù)測(cè)試，可揭示煤自燃的發(fā)生機(jī)理。測(cè)試過(guò)程中，將煤樣放入煤樣反應(yīng)池中，蓋上密封蓋后放入傅里葉變換紅外光譜儀的測(cè)試平臺(tái)上，通過(guò)溫度控制裝置設(shè)定煤樣的反應(yīng)溫度條件，通過(guò)供氣裝置設(shè)定煤樣的反應(yīng)氣氛條件，啟動(dòng)紅外光譜的采集系統(tǒng)，即可按照設(shè)定的時(shí)間間隔對(duì)煤反應(yīng)過(guò)程的紅外光譜進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)試分析，并將測(cè)試結(jié)果在計(jì)算機(jī)上實(shí)時(shí)顯示，從而模擬不同條件下的煤反應(yīng)過(guò)程；在此過(guò)程中，采用傅里葉變換紅外光譜儀以設(shè)定的時(shí)間間隔實(shí)時(shí)連續(xù)地采集反應(yīng)煤樣的紅外光譜數(shù)據(jù)，進(jìn)而獲取煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)變化規(guī)律。本實(shí)用新型實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)的煤樣用量小，測(cè)試周期短，操作過(guò)程方便、快捷，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能實(shí)現(xiàn)不同反應(yīng)條件下煤反應(yīng)過(guò)程基團(tuán)變化情況的實(shí)時(shí)測(cè)試。


[0007]圖1是本實(shí)用新型的平面結(jié)構(gòu)示意圖。[0008]圖中1-煤樣反應(yīng)池；2-溫度控制裝置；3-傅立葉變換紅外光譜儀；4-水冷裝置； 5-供氣裝置；6-計(jì)算機(jī)；7-樣品槽；8-密封蓋；9-進(jìn)水口 ；10-出水口 ；11-進(jìn)氣口 ；12-排氣口；13-溫度控制模塊接口 ；14-控制面板；15-顯示屏；16-電源開(kāi)關(guān)；17-輸出開(kāi)關(guān)； 18-控溫信號(hào)線；19-水泵；20-進(jìn)水管路；21-排水管路；22-氣瓶；23-穩(wěn)壓閥；24-穩(wěn)流閥； 25-流量控制器；26-進(jìn)氣管路；27-排氣管路；28-數(shù)據(jù)傳輸線；29-數(shù)據(jù)輸出接口。
具體實(shí)施方式
[0009]
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例作進(jìn)一步的說(shuō)明[0010]如附圖所示，本實(shí)用新型的煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，由煤樣反應(yīng)池 1、溫度控制裝置2、傅里葉變換紅外光譜儀3、水冷裝置4、供氣裝置5和計(jì)算機(jī)6構(gòu)成。煤樣反應(yīng)池1的側(cè)壁上分別設(shè)有進(jìn)水口 9、出水口 10、進(jìn)氣口 11、排氣口 12和溫度控制模塊接口 13 ；煤樣反應(yīng)池1整體由不銹鋼制成，具有耐高溫、熱傳遞快的特點(diǎn)，反應(yīng)池內(nèi)的樣品槽7 為內(nèi)徑7mm、外徑8mm、高IOmm的不銹鋼圓柱體，樣品槽7的上方設(shè)有帶有玻璃掃描視窗的密封蓋8，在樣品槽7內(nèi)部距樣品槽7頂部5mm的位置鋪設(shè)一層目數(shù)大于200的不銹鋼網(wǎng)， 不銹鋼網(wǎng)上方用于裝載煤樣，下部空間主要用于氣體進(jìn)入樣品槽后的緩沖穩(wěn)流及達(dá)到氣體與煤樣充分接觸的目的。溫度控制裝置2包括控制面板14、分別設(shè)在控制面板14上的顯示屏15、電源開(kāi)關(guān)16、輸出開(kāi)關(guān)17和控溫信號(hào)線18，溫度控制裝置2通過(guò)控溫信號(hào)線18與煤樣反應(yīng)池1的溫度控制模塊接口 13相連；通過(guò)控制面板14可設(shè)定煤樣反應(yīng)池1內(nèi)反應(yīng)環(huán)境的控溫方式(恒溫或程序升溫)、恒溫溫度或程序升溫的升溫速率，并通過(guò)控溫信號(hào)線18將設(shè)定的實(shí)驗(yàn)參數(shù)傳遞至煤樣反應(yīng)池的控溫模塊，實(shí)現(xiàn)對(duì)煤樣反應(yīng)環(huán)境溫度條件的控制；溫度控制裝置2的控溫范圍為室溫 1000°C，恒溫運(yùn)行時(shí)的控溫精度為士0.01°C，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序升溫運(yùn)行模式下的升溫速率控制范圍為1°C /mirTKTC /min ；傅里葉變換紅外光譜儀3實(shí)時(shí)連續(xù)采集煤樣反應(yīng)過(guò)程中官能團(tuán)變化的紅外光譜數(shù)據(jù)，并將此數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)6的屏幕上實(shí)時(shí)顯示；水冷裝置4包括水泵19、進(jìn)水管路20、排水管路21，水泵19的出水口通過(guò)進(jìn)水管路20與煤樣反應(yīng)池1的進(jìn)水口 9相連，排水管路21與流經(jīng)煤樣反應(yīng)池后的廢水出水口 10相連；進(jìn)、出水管路采用可耐一定溫度(彡100°C)和壓力(彡2. 0 MPa)的PI3R熱水管， 其內(nèi)徑為4mm，外徑為6mm，分別連接到煤樣反應(yīng)池1的進(jìn)、出水口 9、10 ；供氣裝置5包括高壓氣瓶22、設(shè)在氣瓶22上的穩(wěn)壓閥23和穩(wěn)流閥對(duì)，氣瓶22經(jīng)進(jìn)氣管路沈與煤樣反應(yīng)池 1的進(jìn)氣口 11相連，進(jìn)氣管路沈上設(shè)有流量控制器25 ；氣體流經(jīng)穩(wěn)壓閥23、穩(wěn)流閥M、流量控制器25后由進(jìn)氣管路沈連接的煤樣反應(yīng)池1的進(jìn)氣口 11流入煤樣反應(yīng)池1的樣品槽7中，氣體流量控制器25的氣體流速控制范圍為0. 1 mL/mirTlOO mL/min。傅里葉變換紅外光譜儀3經(jīng)數(shù)據(jù)輸出接口四和數(shù)據(jù)傳輸線觀連接計(jì)算機(jī)6。 工作過(guò)程啟動(dòng)傅里葉變換紅外光譜儀3，根據(jù)測(cè)試的需要設(shè)定其掃描波數(shù)、分辨率和樣品掃描次數(shù)；在樣品池中放入研磨后的粉狀KBr樣品，采集背景基矢；采用瑪瑙缽將待測(cè)煤樣研磨成粉狀后裝入樣品槽7中，蓋上密封蓋8，并將煤樣反應(yīng)池1置于傅里葉變換紅外光譜儀3的測(cè)試平臺(tái)上并進(jìn)行調(diào)試、固定；將煤樣反應(yīng)池1的溫度控制模塊接口 13與溫度控制裝置2的控溫信號(hào)線18相連；分別將煤樣反應(yīng)池1的進(jìn)水口 9、出水口 10與水冷裝置4的進(jìn)水管路20、出水管路21相連；分別將煤樣反應(yīng)池1的進(jìn)氣口 11、排氣口 12與供氣裝置5的進(jìn)氣管路沈、排氣管路27相連，并檢查氣路系統(tǒng)的氣密性；設(shè)定傅里葉變換紅外光譜儀3的譜圖采集間隔(如20s/次)；通過(guò)溫度控制裝置2的控制面板14設(shè)定煤樣反應(yīng)池1內(nèi)升溫過(guò)程(恒溫或程序升溫)，模擬不同的煤樣反應(yīng)環(huán)境溫度條件(如1°C /min程序升溫)；通過(guò)選取不同種類的氣體即接入不同種類氣體的氣瓶(常用的有02，N2,干空氣)， 并調(diào)節(jié)供氣裝置5的氣體流量控制器25，模擬不同的煤樣反應(yīng)氣氛條件，如通入0. 1 mL/ mirTlOO mL/min的干空氣。測(cè)試過(guò)程中，在煤樣溫度升溫至一定初始測(cè)試溫度時(shí)(如40°C)， 當(dāng)一個(gè)煤樣測(cè)試過(guò)程完成后，關(guān)閉溫度控制裝置2、傅里葉變換紅外光譜儀3和供氣裝置5， 開(kāi)啟水冷裝置4，對(duì)煤樣反應(yīng)池1進(jìn)行降溫，縮短其冷卻時(shí)間，從而便于下一組測(cè)試過(guò)程的快速進(jìn)行。權(quán)利要求1.一種煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于它主要由煤樣反應(yīng)池(1)、 溫度控制裝置(2)、傅里葉變換紅外光譜儀(3)、水冷裝置(4)、供氣裝置(5)和計(jì)算機(jī)(6)構(gòu)成；其中，煤樣反應(yīng)池(1)置于傅里葉變換紅外光譜儀(3)的測(cè)試平臺(tái)上，煤樣反應(yīng)池(1)的中心設(shè)有樣品槽(7)，樣品槽(7)的上方設(shè)有帶有玻璃掃描視窗的密封蓋(8)，煤樣反應(yīng)池 (1)的外側(cè)分別設(shè)有進(jìn)水口(9)、出水口(10)、進(jìn)氣口(11)、排氣口(12)和溫度控制模塊接口( 13);溫度控制裝置(2)包括控制面板(14)、分別設(shè)在控制面板(14)上的顯示屏(15)、電源開(kāi)關(guān)(16)、輸出開(kāi)關(guān)(17)和控溫信號(hào)線(18)，溫度控制裝置(2)通過(guò)控溫信號(hào)線(18)與煤樣反應(yīng)池(1)的溫度控制模塊接口(13)相連；水冷裝置(4)由水泵(19)、進(jìn)水管路(20) 和排水管路(21)組成，水泵(19)的出水口通過(guò)進(jìn)水管路(20)與煤樣反應(yīng)池(1)的進(jìn)水口 (9)相連，排水管路(21)與流經(jīng)煤樣反應(yīng)池后的廢水出水口(10)相連；供氣裝置(5)包括氣瓶(22)、設(shè)在氣瓶(22)上的穩(wěn)壓閥(23)和穩(wěn)流閥(24)，氣瓶(22)經(jīng)進(jìn)氣管路(26)與煤樣反應(yīng)池(1)的進(jìn)氣口( 11)相連，進(jìn)氣管路(26 )上設(shè)有流量控制器(25 )；傅里葉變換紅外光譜儀(3 )經(jīng)數(shù)據(jù)傳輸線(28 )連接計(jì)算機(jī)(6 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于所述的煤樣反應(yīng)池(1)由不銹鋼制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于所述設(shè)在煤樣反應(yīng)池(1)中心的樣品槽(7)為內(nèi)徑7mm、外徑8mm、高IOmm的圓柱狀，其底部鋪設(shè)有一層不銹鋼絲網(wǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于所述的氣體流量控制器(25)的氣體流速控制范圍為0. 1 mL/mirTlOO mL/min。
專利摘要一種煤反應(yīng)過(guò)程活性基團(tuán)的實(shí)時(shí)測(cè)試系統(tǒng)，由傅里葉變換紅外光譜儀、煤樣反應(yīng)池、溫度控制裝置、供氣裝置、水冷裝置和計(jì)算機(jī)構(gòu)成。煤樣反應(yīng)池置于傅里葉變換紅外光譜儀的測(cè)試平臺(tái)上，由樣品槽、密封蓋組成，樣品槽周圍設(shè)有控溫模塊接口、進(jìn)出水口和進(jìn)排氣口；溫度控制裝置由控制面板、顯示屏、開(kāi)關(guān)和與煤樣反應(yīng)池控溫模塊接口相連的控溫信號(hào)線組成；水冷裝置由水泵、分別與煤樣反應(yīng)池進(jìn)出水口相連的進(jìn)出水管路組成；供氣裝置由氣瓶、分別與煤樣反應(yīng)池進(jìn)排氣口相連的進(jìn)排氣管路、流量控制器、穩(wěn)壓穩(wěn)流閥組成；計(jì)算機(jī)與傅里葉變換紅外光譜儀的數(shù)據(jù)輸出接口相連。適用于煤中活性基團(tuán)在不同反應(yīng)條件下的實(shí)時(shí)測(cè)試，其操作簡(jiǎn)便，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
文檔編號(hào)G01N21/35GK202256145SQ20112029804
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者戚緒堯, 王德明, 許濤 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)