專利名稱：基于復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種基于PDMS/PVDF復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置，屬于樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域。吹掃氣、水樣與復(fù)合膜直接接觸，水中的揮發(fā)性有機物經(jīng)復(fù)合膜與水基體分離后，隨吹掃氣進入分析儀器進行分離分析。由于微通道為平行陣列式，水樣與膜、膜與吹掃氣之間的接觸面積大，萃取效率高，同時水樣、吹掃氣均處于動態(tài)，使邊界層厚度減小，傳質(zhì)速率加快。該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作簡易，同時實現(xiàn)了水中揮發(fā)性有機物的在線采樣，不需要額外的除水裝置。
背景技術(shù)：
環(huán)境樣品中的揮發(fā)性有機化合物濃度較低，一般在ng/L到y(tǒng) g/L水平，為達到儀器的檢測限必須對樣品進行前處理。揮發(fā)性化合物的前處理主要包括吹掃捕集、靜態(tài)頂空、固相微萃取、固相萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液-液萃取、超聲萃取、索氏萃 取和膜技術(shù)等技術(shù)。其中，液液萃取、靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空技術(shù)耗時較長；固相微萃取技術(shù)和膜萃取技術(shù)富集速度較快，但富集倍數(shù)低，對超痕量的揮發(fā)性有機化合物無法分析檢測，而且無法做到在線樣品采樣。吹掃捕集技術(shù)由于具有高的靈敏度，被廣泛用于揮發(fā)性有機化合物的富集，其作為樣品的無溶劑前處理方式，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。美國國家環(huán)保局和日本的國家標準多采用吹掃捕集作為水樣品前處理技術(shù)，分析可揮發(fā)性有機化合物。近年來我國采用吹掃捕集法分析水中揮發(fā)性有機物的文獻報道也較多，但多數(shù)都是使用進口的吹掃捕集裝置，儀器價格昂貴，難以普及推廣使用。另外，吹掃捕集技術(shù)也有不足之處測定水樣時會伴有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，富集效率降低，并且水也可能使火焰型檢測器淬滅，無法進行測定；對于某些水樣，吹掃會引起發(fā)泡現(xiàn)象，使部分有機物不能完全吹出造成樣品損失從而影響測定結(jié)果。

實用新型內(nèi)容本實用新型提供了一種基于PDMS/PVDF復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置。PDMS/PVDF疏水膜完全實現(xiàn)了揮發(fā)性有機物和水基體的分離，并且不會導(dǎo)致火焰型檢測器淬滅。該裝置可以直接與通用型氣相色譜儀、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口相連。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、操作簡易、經(jīng)濟實用，可以實現(xiàn)水中揮發(fā)性有機物的在線采樣，不需要額外的除水裝置。為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用的技術(shù)方案為一種基于PDMS/PVDF復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置。其由兩塊表面刻有對應(yīng)微通道的有機玻璃及其間夾持的復(fù)合膜構(gòu)成。兩塊有機玻璃上的微通道兩端分別設(shè)有物料進口和出口，兩塊有機玻璃上的微通道相互對應(yīng)。所述兩塊有機玻璃上的微通道呈面對稱設(shè)置。[0009]所述的有機玻璃微通道為寬1mm、深0. 5mm、長IOcm的溝槽,采用機械加工技術(shù)在有機玻璃上刻出，溝槽并排排列，首尾相連。所述的膜采用孔徑為0. 22 i! m的聚偏氟乙烯(PVDF)膜。水樣的物料進口與吹掃氣的物料出口位于兩塊有機玻璃上的微通道的首端或尾端，同樣，水樣的物料出口與吹掃氣的物料進口位于兩塊有機玻璃上的微通道的尾端或首端；使水樣流動的方向與吹掃氣流動的方向相反，二者都處于動態(tài)的模式。膜與上下兩塊有機玻璃微通道的四周采用聚四氟乙烯脫脂帶密封，兩塊有機玻璃及膜用螺釘把緊。吹掃氣的物料出口直接與通用型氣相色譜儀的進樣口、或色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口相連。本實用新型的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點I、采用PDMS/PVDF疏水膜，可以有效的將揮發(fā)性有機物與水基體分離，同時PDMS/PVDF膜對揮發(fā)性有機物有一定的富集效果，提高萃取效率。2、吹掃氣、水樣與復(fù)合膜直接接觸，同時水樣與吹掃氣流動方向相反的方式，增大了傳質(zhì)速率和萃取效率。3、整個裝置結(jié)構(gòu)簡潔，易拆卸和修理，操作簡易。實現(xiàn)了水中揮發(fā)性有機物的在線采樣，能與任何通用型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀相連接。4、實現(xiàn)了揮發(fā)性有機物和水基體的分離，不需要額外的除水裝置。

圖I為本實用新型的裝置分解結(jié)構(gòu)示意圖；其中A_復(fù)合膜；B_有機玻璃；C_微通道。圖2為采樣過程示意圖；圖3為采用本實用新型裝置檢測水中揮發(fā)性有機化合物的色譜圖。
具體實施方式
參考圖2所示，水樣在線采樣，通過富集裝置，再與氣相色譜聯(lián)用。富集裝置采用Imm I. D. X2. 3mm 0. D. X Ilcm的石英管,將經(jīng)過老化處理的40mg石墨化碳黑填于石英管中，兩段填料用少量玻璃纖維隔開。緊貼采樣吸附管外壁螺旋纏繞電阻值為5. 5 Q的加熱絲，加熱絲連接到溫度控制器上。按照以下步驟完成在線采樣、富集、熱脫附和色譜進樣I、啟動注射泵，打開吹掃氣(N2)閥，水樣、吹掃氣通過微通道，吹掃氣攜帶揮發(fā)性有機物進入吸附管，完成揮發(fā)性有機物的富集。2、關(guān)閉吹掃氣閥，同時將接觸調(diào)壓器的電壓調(diào)為25V，7s后將電壓調(diào)為10V，加熱絲溫度迅速上升310°C，被吸附的揮發(fā)性有機物基本從吸附劑上解析。打開載氣(N2)閥，載氣反吹，壓縮譜帶進入氣相色譜儀。應(yīng)用例一種基于PDMS/PVDF復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置，如圖I所示。其由兩塊表面刻有對應(yīng)微通道的有機玻璃及其間夾持的復(fù)合膜構(gòu)成。兩塊有機玻璃上的微通道兩端分別設(shè)有物料進口和出口，兩塊有機玻璃上的微通道相互對應(yīng)，并以膜呈面對稱設(shè)置。所述的有機玻璃微通道采用機械加工技術(shù)在有機玻璃板上刻出寬1mm、深0. 5mm、長IOcm的溝槽，并且20根并排排列，每根與每根之間首尾相接。使用時，微通道中的吹掃氣、水樣與復(fù)合膜直接接觸。利用圖I所示本實用新型的水中揮發(fā)性有機物分離裝置與富集裝置、氣相色譜聯(lián)用測試水中0. Ippm的二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、1，2- 二氯苯。測試條件水樣流速96ml/h、吹掃氣(N2)流速5ml/min、吸附劑石墨化炭黑(graphitized carbon black STH-2)。氣相色譜分析條件分流/不分流進樣口溫度250°C ；FID檢測器溫度280°C ；30mX0. 53mm i. d 0V-1701毛細管柱；不分流進樣；氮氣作載氣，恒流4ml/min ;初始柱溫 40°C，保持lmin，以15°C /min的速率升到200°C，保持lmin。色譜分析圖見圖3。
權(quán)利要求1.基于復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置，其由兩塊表面刻有對應(yīng)微通道的有機玻璃及其間夾持的復(fù)合膜構(gòu)成；兩塊有機玻璃上的微通道兩端分別設(shè)有物料進口和出口，兩塊有機玻璃上的微通道相互對應(yīng)。
2.按照權(quán)利要求I所述的裝置，其特征是所述兩塊有機玻璃上的微通道呈面對稱設(shè)置。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的裝置，其特征是所述的有機玻璃微通道為寬1mm、深0.5mm、長IOcm的溝槽，采用機械加工技術(shù)在有機玻璃上刻出，溝槽并排排列，首尾相連。
4.按照權(quán)利要求I所述的裝置，其特征是所述的復(fù)合膜采用孔徑為0.22 y m的聚偏氟乙烯(PVDF)膜為基底。
5.按照權(quán)利要求1、2或4所述的裝置，其特征是水樣的物料進口與吹掃氣的物料出口分別位于兩塊有機玻璃上的微通道的首端或尾端，同樣，水樣的物料出口與吹掃氣的物料進口分別位于兩塊有機玻璃上的微通道的尾端或首端；使水樣流動的方向與吹掃氣流動的方向相反，二者都處于動態(tài)的模式。
6.按照權(quán)利要求1、2或4所述的裝置，其特征是膜與上下兩塊有機玻璃微通道的四周采用聚四氟乙烯脫脂帶密封，兩塊有機玻璃及膜用螺釘把緊。
7.按照權(quán)利要求1、2或4所述的裝置，其特征是吹掃氣的物料出口直接與通用型氣相色譜儀的進樣口、或色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣口相連。
專利摘要本實用新型涉及一種基于復(fù)合膜的水中揮發(fā)性有機物的分離裝置，主要由復(fù)合膜和有機玻璃平板組成。裝置使用兩塊刻有微通道的有機玻璃平板將復(fù)合膜夾在中央，類似于三明治結(jié)構(gòu)。有機玻璃的微通道采用機械加工在其表面刻出。該系統(tǒng)采用并行陣列式隔膜萃取采樣方式，吹掃氣、水樣與膜直接接觸，水樣與吹掃氣流動方向相反，增大了傳質(zhì)速率和萃取效率。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、操作簡易、經(jīng)濟實用，可以實現(xiàn)水中揮發(fā)性有機物的在線采樣，不需要額外的除水裝置。
文檔編號G01N30/08GK202512094SQ20112050170
公開日2012年10月31日 申請日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者關(guān)亞風(fēng), 彭虹, 沈錚, 趙迪 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所