專利名稱：用于液體色譜的柱體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于液體色譜的柱體，特別是能夠可調(diào)節(jié)地壓縮包含在其中的分離介質(zhì)的柱體，并且涉及將分離介質(zhì)壓緊在色譜柱中的方法。
背景技術(shù)：
液體色譜是過程，來自化學(xué)混合物的一種或多種化合物可通過該過程分離和識另IJ。為了色譜柱能夠有效地分離生物物質(zhì)，經(jīng)常將分離材料的細(xì)顆粒盡可能緊密且均勻地壓緊在柱管中。通常通過利用包括過濾器元件的出口裝置使柱體的一個端部關(guān)閉和在壓力下將顆粒的液體懸浮泵送到柱體的另一個端部中，實(shí)現(xiàn)柱體填充或如經(jīng)常被稱為的柱體壓緊。然而，泵送的液體能夠基本上無障礙地穿過過濾器元件，顆粒被過濾器元件保持，以便沿著管的長度建立顆粒床。當(dāng)柱管被填充時，顆粒被朝向管壁向外壓，并且顆粒床獲得穩(wěn)定壓緊狀態(tài)，其中，顆粒被良好地分配，該狀態(tài)在整個填充過程中被保持。然而，當(dāng)柱管已經(jīng)填充有顆粒并且液體懸浮的泵送終止以使入口元件能夠裝配到管的填充端部時，顆粒床中的穩(wěn)定保持力部分地?fù)p失，從而導(dǎo)致顆粒床的擴(kuò)展。因此，當(dāng)柱管再次處于壓力之下時，干擾不均勻或不規(guī)則易于在顆粒床中發(fā)生，諸如通道和死體積的形成。柱體內(nèi)的壓緊介質(zhì)的均勻性對柱體性能有重要影響。期望的是包括壓緊介質(zhì)的顆粒被完美地配置并且是完全均質(zhì)的，使得運(yùn)輸液體和樣品的混合物以統(tǒng)一速率移動穿過柱體。松散壓緊介質(zhì)的區(qū)域產(chǎn)生引起局部增大的流動速率的通道，而由于顆粒聚集而部分堵塞的區(qū)域產(chǎn)生使流動減速的旋渦。由不均勻壓緊介質(zhì)引起的該流動速率的局部變化導(dǎo)致運(yùn)輸液體混合，其使柱體性能降低，從而導(dǎo)致峰值加寬和色譜設(shè)備的分辨能力的伴隨降低。為了提供通用柱體，提供能夠可調(diào)節(jié)地壓縮包含在其中的分離介質(zhì)的一定范圍的柱體。該柱體典型地包括能夠在柱管中移動以調(diào)節(jié)柱體長度的一個或多個柱塞?，F(xiàn)有技術(shù)柱體的實(shí)例包括來自GE Healthcare的XK柱體系列和來自YMC Europe GMBH的KronlabECOpIus 柱體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供用于液體色譜的新柱體和壓緊色譜柱的方法，該色譜柱克服現(xiàn)有技術(shù)的一個或多個缺點(diǎn)。這通過如在獨(dú)立權(quán)利要求中限定的用于液體色譜的柱體和壓緊色譜柱的方法實(shí)現(xiàn)。用于液體色譜的這種柱體的一個優(yōu)點(diǎn)是 另一個優(yōu)點(diǎn)是
本發(fā)明的適用性的進(jìn)一步范圍從在下文中給出的詳細(xì)描述將變得顯而易見。然而 ，應(yīng)當(dāng)理解，詳細(xì)描述和特定實(shí)例在說明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例時僅經(jīng)由圖示給出。對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的各種變化和修改從下列詳細(xì)描述將變得顯而易見。


當(dāng)結(jié)合附圖閱讀下列描述時，本發(fā)明的這些和其他的優(yōu)點(diǎn)將變得更加顯而易見，其中
圖I示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的用于液體色譜的柱體。圖2以截面圖示出圖I的柱體。圖3是圖I的柱體的一個端部的局部截面圖。圖4是端件組件的局部分解圖。圖5是圖I的拆卸的柱體。圖6是圖I的柱體的適配器組件的分解圖。
具體實(shí)施例方式參照附圖描述本發(fā)明的本優(yōu)選實(shí)施例，其中，同樣的構(gòu)件以相同的標(biāo)記標(biāo)識。優(yōu)選實(shí)施例的描述是示范的并且不意圖用于限制本發(fā)明的范圍。圖I示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的用于液體色譜的柱體10。柱體10包括柱管20和兩個適配器30，兩個適配器30在每個端部處具有管道40，用于連接于閥、泵或監(jiān)測器(未示出)。圖2以截面圖示出圖I的柱體。在公開的實(shí)施例中，適配器30是基本上相同的，并且均是具有允許從兩個端部調(diào)節(jié)床高度的柱塞70的“柱塞類型”。圖3是適配器組件30和柱體管道組件50的一個端部的放大圖，并且圖4是端蓋110和端套100的分解圖。當(dāng)柱體裝備有兩個這種適配器30時，可獲得在柱塞70之間的大范圍的床高度。柱體進(jìn)一步包括柱管50，柱管50由對可前進(jìn)穿過柱體的溶劑和樣品而言惰性的材料組成，諸如玻璃、不銹鋼等。取決于期望的柱體容量，柱管50可具有任何合適的直徑，并且在一個實(shí)施例中，其被保護(hù)管60同軸地包圍，一旦柱管50如果意外地暴露于太高的壓力并且破裂而失效，保護(hù)管60充當(dāng)安全屏障。柱管50和保護(hù)管60通過管道端件90在每個端部處相互連接，管道端件90配置成使柱管50和保護(hù)管60彼此相對保持在適當(dāng)?shù)奈恢谩９艿蓝思?0進(jìn)一步提供密封連接界面，用于適配器30與柱管50。在公開的實(shí)施例中，管道端件90通過螺紋92牢固地附接于保護(hù)管60，并且柱管50通過壓縮密封件93保持在適當(dāng)?shù)奈恢?。在其他的?shí)施例中，保護(hù)管60可以被省略，并且管道端件90或適配器30可直接附接在柱管50上。在公開的實(shí)施例中，上管道端件90設(shè)置有配置成便于保持柱體組件10的柱體保持器區(qū)段91。適配器30包括端套100、端蓋110以及具有防旋轉(zhuǎn)板120的柱塞組件70。端套100配置成通過螺紋94牢固地附接于管道端件90和使防旋轉(zhuǎn)板120固定在其間的固定位置。端蓋110通過定位環(huán)111可旋轉(zhuǎn)地附接于端套100，并且其包括用于接收柱塞組件70的中心通孔。柱塞組件70包括用于將壓緊力施加在床上的細(xì)長螺紋柱塞桿80。端蓋110包括具有螺紋鎖定表面133的彈簧加載釋放按鈕130a和130b，螺紋鎖定表面133形成為與柱塞桿80的螺紋配合以通過轉(zhuǎn)動端蓋110而允許調(diào)節(jié)柱塞組件70相對于端套100的位置?？蛇x地，柱塞組件70的位置可通過按下釋放按鈕以使鎖定表面133從柱塞桿80脫離而調(diào)節(jié)，由此柱塞組件可向上或向下人工地移動。柱塞組件70的人工運(yùn)動允許柱塞組件70的快速定位以設(shè)定期望的床高度，然而端蓋110可用于床高度的微調(diào)和床的隨后壓縮。釋放按鈕130a和130b通過按鈕銷132a和132b樞轉(zhuǎn)地連結(jié)于端蓋110，按鈕銷132a和132b配置在端蓋110中的通孔134a和134b中，并且分別延伸穿過按鈕孔135a和135b。釋放按鈕130a和130b在接合方向上被按鈕彈簧131a和131b壓迫。為了允許柱塞桿80相對于釋放按鈕130a和130b的有效人工運(yùn)動，它們的配合螺紋關(guān)于柱塞桿80的運(yùn)動的軸線是不對稱的，因?yàn)槁菁y在壓縮方向上逐漸變小(tapering)，當(dāng)柱塞組件移動到柱管50中以允許壓縮而無需按下釋放按鈕130a和130b時，這是因?yàn)橹饾u變小的螺紋使釋放按鈕130a和130b從柱塞桿80自動地脫離。關(guān)于反壓縮方向，釋放按鈕130a和130b和柱塞桿80的配合螺紋基本上相反(transverse/橫向的)以提供剛性鎖定。此外，每個釋放按鈕130a和130b的樞轉(zhuǎn)軸線在柱塞組件70的壓縮方向上配置在鎖定表面133之前，由此在反壓縮方向上的柱塞桿80上的力將由于釋放按鈕130a和130b的杠桿作用而使螺紋的相互作用有效地張緊。 柱塞組件70包括柱塞86，其配置成使床保持在壓縮狀態(tài)下和使樣品流體分布在床的整個直徑上。柱塞設(shè)置有細(xì)網(wǎng)孔網(wǎng)等以避免床顆粒進(jìn)入流體路徑。柱塞86通過配置在柱塞桿80中的管道85與色譜系統(tǒng)(未示出)流體接觸。在公開的實(shí)施例中，柱塞設(shè)置有抵靠柱管50的壁的可調(diào)節(jié)密封件71，在下面參照圖6更詳細(xì)地公開。如在上面提到的，柱塞組件70可通過相對于端套100轉(zhuǎn)動端蓋110而在壓縮方向和反壓縮方向上進(jìn)一步移動。為了避免床在柱塞的界面處扭曲，端套100設(shè)置有包括突出部122的防旋轉(zhuǎn)部件120，突出部122配置成與柱塞桿80中的縱向凹槽81相互作用以在轉(zhuǎn)動端蓋110以使柱塞桿80在縱向方向上移動時，防止柱塞桿80相對于柱管50旋轉(zhuǎn)。在公開的實(shí)施例中，防旋轉(zhuǎn)部件122設(shè)置有一個突出部122，但是在其他的實(shí)施例中，其可設(shè)置有兩個或更多個突出部，并且柱塞桿80設(shè)置有對應(yīng)數(shù)量的縱向凹槽81。在公開的實(shí)施例中，防旋轉(zhuǎn)部件122設(shè)置為配置在端套100和端件90之間的分離部件，并且其中，防旋轉(zhuǎn)部件122設(shè)置有配置成防止同一部件的旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)鎖定結(jié)構(gòu)121，當(dāng)其壓靠端件90時，同時允許端套100通過螺紋94緊密地附接于端件。在公開的實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)鎖定結(jié)構(gòu)121由在面向端件90的表面上的環(huán)形齒結(jié)構(gòu)組成，并且其中，端件90的對應(yīng)表面設(shè)置有配合齒結(jié)構(gòu)。根據(jù)一個實(shí)施例，防旋轉(zhuǎn)部件122可形成為端套100的集成部分。圖5示出了柱體10，其中，適配器30從柱管20移除，其中，端件90的齒結(jié)構(gòu)被暴露。圖6示出了一個適配器30的分解圖，其中，分離地示出防旋轉(zhuǎn)部件120。從底部開始，柱塞86由網(wǎng)定位環(huán)72、網(wǎng)73、柱塞分配器本體74、呈0型環(huán)的形式的密封件71和柱塞密封壓縮本體75組成。柱塞壓縮本體附接于柱塞桿80并且被柱塞桿80支撐，然而柱塞分配本體附接于柱塞密封桿84和流體管道85。在端蓋110上方，柱塞密封桿84借助于螺紋附接于柱塞密封旋鈕88。在裝配狀態(tài)下，密封旋鈕88鄰接柱塞桿80的上端部，并且在其在密封方向上旋轉(zhuǎn)時，其使柱塞密封桿84和因此柱塞分配本體74相對于柱塞桿80和柱塞密封壓縮本體75向上移動，由此密封件71壓靠柱管50的內(nèi)壁以實(shí)現(xiàn)其間的緊密密封。流體管道的上端部附接于合適流體配件87以連接于色譜系統(tǒng)。使用模式
A.插入并調(diào)節(jié)用作底部端件的適配器
I.將底部適配器30插入在柱管50中，使端套100張緊到端件90，并且調(diào)節(jié)柱塞86至期望的水平。
2.使密封旋鈕88張緊以使密封0型環(huán)71密封抵靠柱管壁50。B.壓緊柱體
I.移除頂部適配器30并且確保底部適配器30的柱塞86處于正確的位置，其中0型環(huán)71被張緊。2.將少量的壓緊液體傾倒到柱管50中并且讓其排出直到管中的液體的水平位于柱塞86上方2_至3_。
3.例如利用止動塞子關(guān)閉底部適配器30上的柱體出口。4.將色譜介質(zhì)仔細(xì)地填充到柱管50中以避免引入氣泡。5.使頂部適配器30的密封0型環(huán)71松弛并且成角度地將柱塞86插入在柱管中使得沒有空氣收集在柱塞86下方。6.通過向下轉(zhuǎn)動端套100而將適配器緊固于柱管50。7.使密封旋鈕88張緊以使密封0型環(huán)71密封抵靠柱壁50。8.通過轉(zhuǎn)動端蓋110而使柱塞86向下緩慢地滑動，使得柱塞86和毛細(xì)管道85中的空氣被洗脫液取代。9.根據(jù)適當(dāng)?shù)拿襟w指示壓緊柱體10。根據(jù)一個實(shí)施例，壓緊的步驟可包括下列步驟中的一個或多個
I.使壓緊流體以諸如750cm/h的預(yù)定速率流過柱體。2.在諸如5min的預(yù)定時間段期間使床固化。3.記錄因此壓縮的床的頂部。4.使壓緊液體的流動終止。5.使柱塞86定位在床表面上方例如IOmm的預(yù)定距離處以確保床表面不被干擾。6.使密封旋鈕88張緊以將0型環(huán)密封件71密封在柱塞86上并且開始轉(zhuǎn)動端蓋110直到柱塞到達(dá)如記錄的壓縮床的頂部。7.測量床高度并且通過使測量床高度除以預(yù)定壓緊因素而計(jì)算期望的床高度。8.轉(zhuǎn)動端蓋110直到到達(dá)期望床高度。B.利用釋放按鈕130a和130b調(diào)T1活塞86似直。為了重新調(diào)T1活塞在柱體中的位置
I.松開頂部適配器30的密封旋鈕88以使密封0型環(huán)71松弛。2.按下釋放按鈕130a和130b并且調(diào)節(jié)活塞86到恰好在床水平上方的位置。3.使密封旋鈕88張緊以獲得良好密封。4.通過轉(zhuǎn)動端蓋100而調(diào)節(jié)活塞位置。5.轉(zhuǎn)動端蓋100還可用于凝膠(gel)床的軸向壓縮，如在媒體指示中描述的。如果需要，板手可用于轉(zhuǎn)動％5蓋100。雖然已經(jīng)詳細(xì)地描述和示出本發(fā)明，但是應(yīng)當(dāng)清楚地理解，這僅經(jīng)由圖示和實(shí)例進(jìn)行并且不看作是限制。范圍僅被所附權(quán)利要求限制。
權(quán)利要求
1.一種色譜柱，其包括柱管和具有柱塞的至少一個可調(diào)節(jié)適配器組件，所述柱塞可定位在所述柱管中的多個縱向位置，其中，所述活塞配置在螺紋活塞桿的端部處，所述螺紋活塞桿配置有由可轉(zhuǎn)動端蓋接合的螺紋，用于使所述活塞通過轉(zhuǎn)動所述端蓋而縱向運(yùn)動成為可能，并且其中，所述適配器組件包括旋轉(zhuǎn)防止裝置，其配置成防止所述柱塞桿響應(yīng)于所述端蓋的轉(zhuǎn)動的旋轉(zhuǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的色譜柱，其特征在于，所述柱塞桿包括縱向凹槽，并且所述旋轉(zhuǎn)防止裝置由突出部組成，所述突出部接合所述縱向凹槽以防止所述柱塞的旋轉(zhuǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的色譜柱，其特征在于，所述端蓋包括具有螺紋鎖定表面的彈簧加載釋放按鈕，所述螺紋鎖定表面形成為與所述柱塞桿的螺紋可釋放地配合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的色譜柱，其特征在于，所述釋放按鈕和所述柱塞桿的螺紋在所述柱塞桿的壓縮方向上逐漸變小，并且在反壓縮方向上基本上相反。
全文摘要
一種色譜柱，其包括柱管和具有柱塞的至少一個可調(diào)節(jié)適配器組件，該柱塞可定位在柱管中的多個縱向位置，其中，活塞配置在螺紋活塞桿的端部處，螺紋活塞桿配置有由可轉(zhuǎn)動端蓋接合的螺紋，用于使活塞通過轉(zhuǎn)動端蓋而縱向運(yùn)動成為可能，并且其中，適配器組件包括旋轉(zhuǎn)防止裝置，其配置成防止柱塞桿響應(yīng)于端蓋的轉(zhuǎn)動的旋轉(zhuǎn)。
文檔編號G01N30/60GK102713600SQ201180007417
公開日2012年10月3日 申請日期2011年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月28日
發(fā)明者D.赫曼森, G.基圖爾, P.阿克斯特倫 申請人:通用電氣健康護(hù)理生物科學(xué)股份公司