專利名稱：鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鈾钚分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法。
背景技術(shù)：
氨基羥基脲(HSC)是一種新型的、高效的、高選擇性的、不產(chǎn)生固體廢物的無(wú)鹽有機(jī)還原劑，能快速的還原Pu(IV)到Pu(III)并且能與HNO2快速反應(yīng)，能高效的完成普雷克斯(Purex)流程中鈾钚的分離，取得非常滿意的結(jié)果。鈾钚分離后钚溶液(IBP)中氨基羥基脲的殘余量是Purex流程中的一個(gè)重要參數(shù)，對(duì)鈾钚分離的過(guò)程控制和鈾钚分離工藝過(guò)程的進(jìn)一步優(yōu)化具有重要意義。因此，需要對(duì)IBP中氨基羥基脲的殘余量進(jìn)行分析。由于氨基羥基脲是一種新型試劑，尚無(wú)其在IBP中的分析方法。鑒于鈾钚分離的過(guò)程控制和鈾钚分離工藝過(guò)程的要求，需要研究出IBP中氨基羥基脲殘余量的分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的需要，本發(fā)明的目的是提供一種鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法，該方法簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法，包括以下步驟(I)將對(duì)二甲胺基苯甲醛加入濃鹽酸中，混勻后加入乙醇，配制成對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色溶液；(2)將含氨基羥基脲的鈾钚分離后钚溶液作為待測(cè)溶液用硝酸稀釋10 1000倍， 使得用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液的PH值為-0. 2 1，將用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液加入到步驟
(I)的顯色溶液中，得到顯色體系；(3)在15 30°C溫度下，使步驟⑵的顯色體系發(fā)生顯色反應(yīng)至少5分鐘；(4)以空白溶液為參比，在波長(zhǎng)為430 490nm處測(cè)量顯色體系的吸光度值A(chǔ) ;(5)根據(jù)步驟(4)中測(cè)得的吸光度值A(chǔ)，結(jié)合顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關(guān)系曲線，求解即可。進(jìn)一步，步驟(I)中，對(duì)二甲胺基苯甲醛和濃鹽酸中HCl的摩爾比I : 10，所述濃鹽酸的體積百分比為37. 5%，所述乙醇的體積百分比為95%，所述對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色溶液中HCl的濃度為I. 0mol/Lo進(jìn)一步，步驟(2)中，硝酸的濃度為I. Omol/L，用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液與顯色溶液的體積比為I : I 25。進(jìn)一步，步驟(2)中，將用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液加入到步驟(I)的顯色溶液中后，用鹽酸、硫酸或水再次稀釋所述顯色體系。再進(jìn)一步，所述鹽酸的濃度為I. Omol/L，所述硫酸的濃度為0. 5mol/L。進(jìn)一步，步驟(3)中，顯色反應(yīng)發(fā)生的溫度為25°C，時(shí)間為5分鐘。
進(jìn)一步,步驟(4)中，測(cè)量時(shí)波長(zhǎng)為460nm。進(jìn)一步，步驟(5)中，所述的顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關(guān)系曲線為
權(quán)利要求
1.鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法，包括以下步驟(1)將對(duì)二甲胺基苯甲醛加入濃鹽酸中，混勻后加入乙醇，配制成對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色溶液；(2)將含氨基羥基脲的鈾钚分離后钚溶液作為待測(cè)溶液用硝酸稀釋10 1000倍，使得用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液的PH值為-O. 2 1，將用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液加入到步驟(I) 的顯色溶液中，得到顯色體系；(3)在15 30°C溫度下，使步驟(2)的顯色體系發(fā)生顯色反應(yīng)至少5分鐘；(4)以空白溶液為參比，在波長(zhǎng)為430 490nm處測(cè)量顯色體系的吸光度值A(chǔ);(5)根據(jù)步驟(4)中測(cè)得的吸光度值A(chǔ)，結(jié)合顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關(guān)系曲線，求解即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，步驟(I)中，對(duì)二甲胺基苯甲醛和濃鹽酸中HCl的摩爾比I : 10，所述濃鹽酸的體積百分比為37.5%，所述乙醇的體積百分比為95%，所述對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色溶液中HC I的濃度為I. OmoI/L0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，步驟(2)中，硝酸的濃度為I.Omo I/ L，用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液與顯色溶液的體積比為I : I 25。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，步驟(2)中，將用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液加入到步驟(I)的顯色溶液中后，用鹽酸、硫酸或水再次稀釋所述顯色體系。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為I.Omol/L，所述硫酸的濃度為O. 5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，步驟(3)中，顯色反應(yīng)發(fā)生的溫度為 25°C，時(shí)間為5分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，步驟(4)中，測(cè)量時(shí)波長(zhǎng)為460nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關(guān)系曲線為c = 2. 032*1(Γ4*Α-9. 562*1(Γ7，R2 = O. 99996其中，c為氨基羥基脲的濃度，A為吸光度值，R為相關(guān)系數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法，包括以下步驟(1)將對(duì)二甲胺基苯甲醛溶于乙醇溶劑中配制成顯色溶液；(2)用硝酸將含氨基羥基脲的鈾钚分離后钚溶液稀釋10～1000倍(pH值為-0.2～1)，將用硝酸稀釋后的待測(cè)溶液加入到顯色溶液中；(3)在15～30℃溫度下，使步驟(2)的顯色體系發(fā)生顯色反應(yīng)至少5分鐘；(4)以空白溶液為參比，在波長(zhǎng)為430～490nm處測(cè)量顯色體系的吸光度值A(chǔ)；(5)根據(jù)測(cè)得的吸光度值A(chǔ)，結(jié)合顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關(guān)系曲線，求解即可。本發(fā)明的方法，簡(jiǎn)單方便，不需要特殊儀器；并且，采用該方法得到的測(cè)定值與理論計(jì)算值吻合度較好。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102590201SQ201210035819
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者蘭天, 劉協(xié)春, 葉國(guó)安, 李麗, 楊賀, 羅方祥, 肖松濤 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院