專利名稱：一種鐵的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種鐵的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著資源的日益枯竭和全球氣候變暖等問題的突顯，綠色低碳的生活方式受到了倡導(dǎo)。其中，發(fā)展電動(dòng)車及混合電動(dòng)車來部分代替消耗化石燃料的內(nèi)燃機(jī)汽車是解決能源危機(jī)及環(huán)境惡化的主要方法之一。驅(qū)動(dòng)電源是影響電動(dòng)車推廣使用的關(guān)鍵部件， 如今廣泛使用的驅(qū)動(dòng)電源包括鉛酸電池，鎳氫/鎳鎘、鋰離子電池等。在各種驅(qū)動(dòng)電源中， 鋰離子電池由于具有能量密度高，循環(huán)性好，自放電率低、使用壽命長(zhǎng)和環(huán)境負(fù)擔(dān)小等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的研究。鋰離子電池的性能主要取決于正負(fù)極材料，鋰離子電池正極材料包括聚陰離子材料和含鋰的金屬氧化物，其中，含鋰的金屬氧化物由于具有原料來源豐富、價(jià)廉、無毒、環(huán)境友好、理論容量高、熱穩(wěn)定性和循環(huán)性能好等特點(diǎn)，近年來得到了廣泛的應(yīng)用。磷酸鐵鋰是一種重要的含鋰的金屬氧化物，具有放電容量大、價(jià)格低廉、無毒性、不造成環(huán)境污染等特點(diǎn)，是當(dāng)今電池領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。磷酸鐵鋰在高溫時(shí)存在鐵離子溶出的現(xiàn)象，鐵溶出過高會(huì)導(dǎo)致電池的自放電加重，從而影響電池的壽命，因此需要對(duì)磷酸鐵鋰的鐵溶出量進(jìn)行正確評(píng)價(jià)?，F(xiàn)有技術(shù)主要采用分光光度法對(duì)鐵進(jìn)行測(cè)定，即通過AAS或ICP-AES測(cè)定電解液中所含鐵含量，過濾后的電解液用鉬坩堝將有機(jī)物質(zhì)蒸發(fā)并用酸溶解后進(jìn)行測(cè)試，得到磷酸鐵鋰的鐵溶出量。但是，現(xiàn)有技術(shù)采用的分光光度法存在儀器及耗材昂貴、測(cè)試過程繁瑣等缺點(diǎn)，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種鐵的測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果比較準(zhǔn)確。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鐵的測(cè)定方法，包括以下步驟配制多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別向所述多個(gè)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入第一硝酸溶液和第一硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；取憐Ife鐵裡樣品制備待測(cè)品溶液；向所述待測(cè)品溶液中加入第二硝酸溶液和第二硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)； 將所述顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液與所述多個(gè)顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，根據(jù)比色結(jié)果得到待測(cè)品溶液中的鐵含量。優(yōu)選的，還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110 130°C下烘烤3 5h。優(yōu)選的，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品溶液的步驟具體為將磷酸鐵鋰樣品與電解液按重量體積比為(O. 9 I. I) g : (O. 9 I. I)ml混合，密封保存40 60h后過濾。優(yōu)選的，所述密封保存的溫度為50 70°C。優(yōu)選的，所述磷酸鐵鋰樣品與電解液的重量體積比為Ig : Iml0優(yōu)選的，所述密封保存時(shí)間為48h。優(yōu)選的，所述多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的Fe3+濃度分別為2ppm、4ppm、8ppm和 IOppm0優(yōu)選的，所述第一硫氰化鉀溶液和第二硫氰化鉀溶液的質(zhì)量體積濃度分別為25% g/ml0優(yōu)選的，所述第一硝酸溶液與第一硫氰化鉀溶液的體積比為I : 4。優(yōu)選的，所述第二硝酸溶液與第二硫氰化鉀溶液的體積比為I : 4。本發(fā)明提供一種鐵的測(cè)定方法，包括以下步驟配制多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別向所述多個(gè)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入第一硝酸溶液和第一硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；取憐Ife鐵裡樣品制備待測(cè)品溶液；向所述待測(cè)品溶液中加入弟~■硝Ife溶液和弟~■硫氰1 化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；將所述顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液與所述多個(gè)顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，根據(jù)比色結(jié)果得到待測(cè)品溶液中的鐵含量。與現(xiàn)有技術(shù)的定量測(cè)試方法相比，本發(fā)明利用半定量的比色法測(cè)定待測(cè)品溶液中的鐵含量，該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠， 操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用廣泛，成本較低。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明公開了一種鐵的測(cè)定方法，包括以下步驟配制多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別向所述多個(gè)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入第一硝酸溶液和第一硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；取憐Ife鐵裡樣品制備待測(cè)品溶液；向所述待測(cè)品溶液中加入第二硝酸溶液和第二硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；將所述顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液與所述多個(gè)顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，根據(jù)比色結(jié)果得到待測(cè)品溶液中的鐵含量。按照本發(fā)明，所述多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的Fe3+濃度分別為2ppm、4ppm、 8ppm 和 IOppm,還可以為 lppm、2ppm、3ppm、5ppm、7ppm、9ppm、14ppm 和 16ppm。所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的Fe3+濃度可以按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的磷酸鐵鋰材料的鐵的溶出量進(jìn)行配制，對(duì)于 Fe3+濃度的具體數(shù)值沒有特別要求。另外，所述Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液可以按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法配制，對(duì)此本發(fā)明并無特別要求。得到Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液后，分別向所述多個(gè)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入第一硝酸溶液和第一硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)，該顯色反應(yīng)的步驟優(yōu)選為 分別移取IOOOppm的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)濃溶液O. 2mL、0. 4mL、0. 8mL、l. OmL，還可以分別移取O. lmL、 O. 2mL、0. 3mL、0. 5mL、0. 7mL、0. 9mL、l. 4mL和 I. 6mL 于 IOOmL容量瓶中，用電解液定容至刻度線并搖勻，得到多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后分別移取多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液入比色管中，加入ImL第一硝酸溶液和4mL和第一硫氰化鉀溶液，混勻后靜置。由于硫氰化鉀與Fe3+反應(yīng)可以生成紅色絮狀絡(luò)合物，因此，本發(fā)明以硫氰化鉀為顯色劑。所述第一硫氰化鉀溶液的質(zhì)量體積濃度優(yōu)選為23 28% g/ml，更優(yōu)選為25% g/ml。所述第一硫氰化鉀溶液優(yōu)選按照如下方法制備稱取25g硫氰化鉀，加純水溶解，定容IOOmL,得到第一硫氰化鉀溶液。本發(fā)明采用的制備第一硫氰化鉀溶的硫氰化鉀優(yōu)選為市購(gòu)的產(chǎn)品，更優(yōu)選為硫氰化鉀(分析純)。同時(shí)，本發(fā)明采用的第一硝酸溶液優(yōu)選為濃硝酸(分析純)，對(duì)其生產(chǎn)廠家并無特別要求。另一方面，本發(fā)明還包括制備待測(cè)品溶液的步驟。在利用磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品溶液之前，優(yōu)選對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，具體為將磷酸鐵鋰樣品在110 130°C下烘烤3 5h， 所述烘烤溫度優(yōu)選為120 130°C，更優(yōu)選為120°C，所述烘烤時(shí)間優(yōu)選為4 5小時(shí)，更優(yōu)選為4小時(shí)。通過對(duì)所述磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理，有利于制備的待測(cè)品溶液中的Fe3+含量更接近于實(shí)際鋰離子電池中磷酸鐵鋰的鐵的溶出量。按照本發(fā)明，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品溶液的步驟具體為將磷酸鐵鋰樣品與電解液按重量體積比為(O. 9 I. l)g : (O. 9 I. l)ml混合，密封保存40 60h后過濾。所述磷酸鐵鋰樣品與電解液按重量體積比優(yōu)選為(0.9 I. 0)g (0.9 1.0)!111，更優(yōu)選為Ig Iml ;所述密封保存時(shí)間優(yōu)選為45 50h，更優(yōu)選為48h。上述制備待測(cè)品溶液的步驟優(yōu)選包括常溫測(cè)定與高溫測(cè)定，其中，常溫測(cè)定的溫度優(yōu)選為15 30°C，更優(yōu)選為 20 25 V ;所述高溫測(cè)定的溫度優(yōu)選為50 70°C，更優(yōu)選為55 65°C，更優(yōu)選為60°C。 另外，本發(fā)明對(duì)于所述過濾方法并無特別要求，優(yōu)選采用定性雙層濾紙過濾。本發(fā)明對(duì)于所述制備待測(cè)品溶液的容器并無特別要求，優(yōu)選為聚乙烯瓶，更有選為具有內(nèi)襯的聚乙烯瓶， 所述聚乙烯瓶的規(guī)格優(yōu)選為100ml。制備得到待測(cè)品溶液后，向所述待測(cè)品溶液中加入第二硝酸溶液和第二硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)。由于硫氰化鉀與Fe3+反應(yīng)可以生成紅色絮狀絡(luò)合物，因此，本發(fā)明以硫氰化鉀為顯色劑。所述第二硫氰化鉀溶液的質(zhì)量體積濃度優(yōu)選為23 28% g/ml，更優(yōu)選為25% g/ml。所述第二硫氰化鉀溶液優(yōu)選按照如下方法制備稱取25g硫氰化鉀，加純水溶解，定容lOOmL，得到第二硫氰化鉀溶液。另外，本發(fā)明以硝酸溶液作為氧化劑，所述第二硝酸溶液優(yōu)選為濃硝酸(分析純)，所述濃硝酸的濃度優(yōu)選為市購(gòu)的濃硝酸。上述顯色反應(yīng)優(yōu)選在比色管中進(jìn)行，本發(fā)明對(duì)于所述比色管的規(guī)格等并無特別要求，優(yōu)選為IOmL比色管。在Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)品溶液分別進(jìn)行顯色反應(yīng)后，將所述顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液與所述多個(gè)顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，根據(jù)比色結(jié)果測(cè)定待測(cè)品溶液中的鐵含量。具體為，觀察顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液的上層紅色溶液與顯色反應(yīng)后的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色深淺，比較所得溶液與哪兩組Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液相近，證明所含F(xiàn)e3+處于此兩組Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍內(nèi)。綜上所述，本發(fā)明利用半定量的比色法測(cè)定待測(cè)品溶液中的鐵含量，該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用廣泛，成本較低，從而無需采用現(xiàn)有技術(shù)采用分光光度法常用的儀器及耗材，節(jié)約了成本。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例和比較例采用的化學(xué)試劑均為市購(gòu)。實(shí)施例I儀器及藥品10mL比色管、IOOmL聚乙烯瓶(帶內(nèi)襯)、硫氰化鉀(分析純)、硝酸 (分析純)、IOOOppm的Fe3+鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(優(yōu)級(jí)純)測(cè)定步驟硫氰化鉀溶液的配置稱取25g硫氰化鉀，加純水溶解，定容IOOmL,得到質(zhì)量體積濃度為25% g/ml的硫氰化鉀溶液。樣品的預(yù)處理取磷酸鐵鋰進(jìn)行在120°C的高溫下烘烤4h。常溫測(cè)試鐵溶出稱取磷酸鐵鋰材料5. OOOOg,移取電解液50mL加入，搖勻后將其密封保存2天，用定性雙層濾紙對(duì)其進(jìn)行過濾，濾液置于塑料燒杯并標(biāo)號(hào)，得到第一待測(cè)品溶液。高溫測(cè)試鐵溶出稱取磷酸鐵鋰材料5. OOOOg,移取電解液50mL加入，搖勻后將其密封并置于60°C烘箱中保存2天，用定量雙層濾紙對(duì)其進(jìn)行過濾，濾液置于I塑料燒杯并標(biāo)號(hào)，得到第二待測(cè)品溶液。配置不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取IOOOppm的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液O. 2mL、0. 4mL、 O. 8mL和I. OmL于容量瓶中，用電解液定容至刻度線并搖勻，得到濃度分別為2ppm，4ppm， 8ppm, IOppm的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；再分別移取不同濃度標(biāo)液入比色管中，加入ImL硝酸，4mL 25% g/ml的硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)，混勻后靜置。比色用移液管移取第一待測(cè)品溶液5mL于IOmL比色管中，同時(shí)移取ImL硝酸分別加入比色管中，再加入4mL 25% g/ml的硫氰化鉀溶液，混勻后靜置分層。觀察并比較顯色反應(yīng)后的第一待測(cè)品溶液的上層紅色溶液與顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色的深淺，得到顯色反應(yīng)后的第一待測(cè)品溶液的顏色分別與濃度為2ppm和4ppm的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色接近，因此，所述第一待測(cè)品溶液的Fe3+濃度在2ppm和4ppm之間。比色用移液管移取第二待測(cè)品溶液5mL于IOmL比色管中，同時(shí)移取ImL硝酸加入比色管中，再加入4mL25% g/ml的硫氰化鉀溶液，混勻后靜置分層。觀察并比較顯色反應(yīng)后的第二待測(cè)品溶液的上層紅色溶液與顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色的深淺，得到顯色反應(yīng)后的第二待測(cè)品溶液的顏色分別與濃度為8ppm和IOppm的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色接近，因此，所述第二待測(cè)品溶液的Fe3+濃度在8ppm和IOppm之間。實(shí)施例2 4分別采用實(shí)施例I的檢測(cè)方法，分別對(duì)不同廠家生產(chǎn)的磷酸鐵鋰進(jìn)行鐵溶出量的測(cè)定。比較例I利用分光光度法分別對(duì)實(shí)施例I制備的第一待測(cè)品溶液和第二待測(cè)品溶液進(jìn)行 Fe3+含量的測(cè)定，結(jié)果顯示，第一待測(cè)品溶液的Fe3+濃度為3. lppm，第二待測(cè)品溶液的濃度為 9.3ppm。從以上實(shí)施例和比較例可以看出，本發(fā)明利用半定量的比色法測(cè)定待測(cè)品溶液中的鐵含量，該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用廣泛，成本較低。
對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種鐵的測(cè)定方法，包括以下步驟配制多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別向所述多個(gè)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入第一硝酸溶液和第一硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；取憐酸鐵裡樣品制備待測(cè)品溶液；向所述待測(cè)品溶液中加入第二硝酸溶液和第二硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；將所述顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液與所述多個(gè)顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，根據(jù)比色結(jié)果得到待測(cè)品溶液中的鐵含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟 將磷酸鐵鋰樣品在110 130°C下烘烤3 5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品溶液的步驟具體為將磷酸鐵鋰樣品與電解液按重量體積比為(O. 9 I. l)g : (O. 9 I. l)ml混合，密封保存40 60h后過濾。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述密封保存的溫度為50 70°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰樣品與電解液的重量體積比為Ig : Imlo
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述密封保存時(shí)間為48h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的 Fe3+濃度分別為 2ppm、4ppm、8ppm 和 lOppm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述第一硫氰化鉀溶液和第二硫氰化鉀溶液的質(zhì)量體積濃度分別為25% g/ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述第一硝酸溶液與第一硫氰化鉀溶液的體積比為I : 4。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述第二硝酸溶液與第二硫氰化鉀溶液的體積比為I : 4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鐵的測(cè)定方法，包括以下步驟配制多個(gè)不同濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別向所述多個(gè)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入第一硝酸溶液和第一硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；取磷酸鐵鋰樣品制備待測(cè)品溶液；向所述待測(cè)品溶液中加入第二硝酸溶液和第二硫氰化鉀溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)；將所述顯色反應(yīng)后的待測(cè)品溶液與所述多個(gè)顯色反應(yīng)后的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，根據(jù)比色結(jié)果得到待測(cè)品溶液中的鐵含量。與現(xiàn)有技術(shù)的定量測(cè)試方法相比，本發(fā)明利用半定量的比色法測(cè)定待測(cè)品溶液中的鐵含量，該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用廣泛，成本較低。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102590202SQ20121003676
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者姚瑞環(huán), 宋潔, 王淑霞, 申津婧 申請(qǐng)人:天津市捷威動(dòng)力工業(yè)有限公司