專利名稱：一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對金屬冶煉結(jié)果的檢測，特別是涉及一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)色氧化鎢又稱β_氧化鶴,分子式為12(|058或冊2 9(|，屬于四方晶系。工業(yè)藍(lán)色氧化鎢(簡稱藍(lán)鎢)是全部或部份含有藍(lán)色氧化鎢的工業(yè)產(chǎn)品，它已經(jīng)成為生產(chǎn)高品質(zhì)鎢粉的重要原料。根據(jù)生產(chǎn)工藝不同，工業(yè)藍(lán)色氧化鎢還含有黃色氧化鎢(WO3)和/或紫色氧化鎢(W18O49或WO2.72)，甚至還含有微量仲鎢酸銨(5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20)和/或氨鎢青銅 _4)0.06 0.33TO3)等。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3457-1998《氧化鎢》規(guī)定藍(lán)鎢相成分中，W02.9(l不少于70%，但事實上由于原料物性和生產(chǎn)中工藝參數(shù)的波動，工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分也會發(fā)生波動，WO2.9(|含量可能會少于70%這個國家標(biāo)準(zhǔn)。通過X射線衍射方法可以比較準(zhǔn)確地測定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢中W02.9(l相成分，目前工業(yè)上通常采用X射線衍射法測定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的相成分，在測試過程中，需要利用X射線衍射儀分別測定待測工業(yè)藍(lán)色氧化鎢以及標(biāo)準(zhǔn)試樣中WO3和WO2.72相的衍射峰強(qiáng)度和/或衍射峰面積大小，求出比值，進(jìn)而計算冊3、 WO2.9(|和WO2.72三相的含量，這種檢測方法，設(shè)備昂貴、測試費用較高并且測試周期較長，測試結(jié)果有滯后性，比較適合在產(chǎn)品最終性能檢測或相成分的仲裁時候使用，并不適合爐前實時監(jiān)測產(chǎn)品的相成分，以便快速調(diào)節(jié)生產(chǎn)參數(shù)，實現(xiàn)工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的動態(tài)可控。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，可以實現(xiàn)在爐前對工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行快速檢測，短時間內(nèi)即可完成，具有方法簡便，測試費用低，測試結(jié)果誤差小、穩(wěn)定可靠的特點，對于指導(dǎo)和控制工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)具有重要意義。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，是采用仲鎢酸銨5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3為原材料來制作出工業(yè)藍(lán)色氧化鶴；其包括如下步驟a.采用研磨、劃擦或擠壓的方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來；b.將所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒的表層和芯部的顏色與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色進(jìn)行比對，確定所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分。所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色來自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的試樣庫的樣品，所述樣品的相成分是采用X射線衍射法測定獲得；該試樣庫中包含有相成分在一個預(yù)設(shè)區(qū)間中的若干已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品，以獲得該預(yù)設(shè)區(qū)間相成分與樣品的顏色之間的一一對應(yīng)關(guān)系。顏色來自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色卡片庫的卡片，該卡片的制作來自于以下步驟采用X射線衍射法測定出若干工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的相成分，并使這些樣品的相成分處在一個預(yù)設(shè)區(qū)間中；用已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品和該樣品所對應(yīng)的顏色制作出該顏色與工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分成對應(yīng)關(guān)系的卡片。所述相成分的預(yù)設(shè)區(qū)間為相成分35% 95%。在爐前確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分時，所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)工藝條件與所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的生產(chǎn)工藝條件相同或相近。所述的工藝條件相近是指工藝條件的偏離值在預(yù)定的范圍內(nèi)。本發(fā)明的一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，是基于這樣的原理來實現(xiàn)的。以仲鎢酸銨5 (NH4) 20 · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3為原料。當(dāng)仲鎢酸銨5 (NH4)2O WWO3 ·5Η20在回轉(zhuǎn)窯或者推舟爐中被加熱到300°C以上時， 發(fā)生式(I)中反應(yīng)，生成黃色氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O。5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20 = 12W03+10NH3+10H20(I)式(I)中的反應(yīng)產(chǎn)物氨氣NH3或者其他方式引入的氨氣NH3會在鎢氧化物 WOx (2 ^x^3)催化作用下發(fā)生式(2)中反應(yīng)，生成還原性氣體氫氣H2。2NH3 = N2+3H2(2)式(I)中的反應(yīng)產(chǎn)物黃色氧化鎢WO3或原料黃色氧化鎢WO3會與式⑵中的反應(yīng)產(chǎn)物氫氣H2和/或其他方式引入的氫氣H2發(fā)生式(3)中的還原反應(yīng),生成藍(lán)色氧化鶴WO2.9(| 和水蒸氣H20。W03+0. IH2 = W02 90+0. IH2O(3)式⑶中的反應(yīng)產(chǎn)物藍(lán)色氧化鎢WO2.9(|會與式⑴中的反應(yīng)產(chǎn)物氫氣H2和/或其他方式引入的氫氣H2發(fā)生式(4)中的還原反應(yīng)，生成紫色氧化鎢W02.72和水蒸氣!120。W02 90+0. 18H2 = WO2.72+0. 18H20(4)由于原料仲鎢酸銨5 (NH4) 20 · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3的粒徑大小、還原溫度、還原氣氛、還原速度或者實際還原過程的變化，工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品的WO2.9(|相成分會隨之變化。工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分不同，產(chǎn)品的外部和芯部顏色也會不同，通過與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色對比，可以在爐前準(zhǔn)確、快速判定這種產(chǎn)品的相成分。如果不屬于所需求的相成分,可以及時對生產(chǎn)工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,從而穩(wěn)定生產(chǎn)出含目標(biāo)WO2.9(|相成分的工業(yè)藍(lán)色氧化鶴產(chǎn)品。仲鎢酸銨5 (NH4) 20 · 12W03 · 5H20的顆粒粒徑通常為20 μ m 50 μ m。以仲鎢酸銨 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20為原料，煅燒、還原制備的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品基本保持仲鎢酸銨 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20的顆粒形狀和外觀，顆粒尺寸略小。由于還原過程的不同步性，在這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品的假顆粒中，從假顆粒表層到芯部呈現(xiàn)梯度變化，WO3相逐漸增多， WO2 72相逐漸減少，因而顏色也呈現(xiàn)梯度變化。為了準(zhǔn)確知道工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色，確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的平均相成分，需要通過研磨、劃擦、擠壓等方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來。為了準(zhǔn)確、快速通過比對顏色確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢中WO2.9(|相成分，可以首先建立一組含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢(用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3457-1998《氧化鎢》中規(guī)定的X 射線衍射法檢測)的標(biāo)準(zhǔn)試樣庫。應(yīng)盡可能從35% 95% W02.9(l相成分間，按照等比排列， 每間隔5%的WO2.9(|相成分(間隔越小，準(zhǔn)確度越高)選取一個標(biāo)準(zhǔn)試樣，建立工業(yè)藍(lán)色氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)試樣庫。標(biāo)準(zhǔn)試樣的化學(xué)性能穩(wěn)定較好，可以在三個月內(nèi)更換一次標(biāo)準(zhǔn)試樣。爐前檢測時，可以直接將剛生產(chǎn)的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品與標(biāo)準(zhǔn)試樣庫的試樣顏色進(jìn)行比對， 從而確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2 9(|相成分。同時，也可以確定標(biāo)準(zhǔn)試樣庫中試樣的數(shù)碼顏色，建立可以比對的顏色卡片庫，爐前檢測時，可以直接將剛生產(chǎn)的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品與顏色卡片庫中的顏色進(jìn)行比對，從而確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2 9(|相成分。需要注意的是，由于生產(chǎn)工藝不同，即便工業(yè)藍(lán)色氧化鎢中含有相同W02.9(l相成分，如果WO2.72和WO3相成分不同，產(chǎn)品的顏色也會不相同。例如，W03、WO2.90和WO2.72分別為 5%、80%和15%的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢與WO3、WO2.90和WO2.72分別為15%、80%和5%的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢，它們的WO2.90相成分是相同的，但是顏色有差異，前者顏色更深一些。因而，在采用本發(fā)明對工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行判定時，需要選擇與相同或相近工藝條件生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行顏色比對。本發(fā)明的有益效果是，由于采用了研磨、劃擦或擠壓的方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來；然后將所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒的表層和芯部的顏色與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色進(jìn)行比對，確定所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分。該方法可以實現(xiàn)在爐前對工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行快速檢測，短時間內(nèi)即可完成，具有方法簡便，測試費用低，測試結(jié)果誤差小、穩(wěn)定可靠的特點，對于指導(dǎo)和控制工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)具有重要意義。以下結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明；但本發(fā)明的一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法不局限于實施例。


圖I是工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品(WO2.90相成分85. 5 % ) X射線衍射圖譜；圖2是工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品(WO2.9Q相成分82. 8 0Z0 83. 4% ) X射線衍射圖譜。
具體實施例方式實施例本發(fā)明的一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，是采用仲鎢酸銨 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3為原材料來制作出工業(yè)藍(lán)色氧化鎢；其包括如下步驟a.采用研磨、劃擦或擠壓的方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來；b.將所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒的表層和芯部的顏色與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色進(jìn)行比對，確定所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分。所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色來自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的試樣庫的樣品，所述樣品的相成分是采用X射線衍射法測定獲得；該試樣庫中包含有相成分在一個預(yù)設(shè)區(qū)間中的若干已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品，以獲得該預(yù)設(shè)區(qū)間相成分與樣品的顏色之間的一一對應(yīng)關(guān)系。顏色來自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色卡片庫的卡片， 該卡片的制作來自于以下步驟采用X射線衍射法測定出若干工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的相成分，并使這些樣品的相成分處在一個預(yù)設(shè)區(qū)間中；用已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品和該樣品所對應(yīng)的顏色制作出該顏色與工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分成對應(yīng)關(guān)系的卡片。所述相成分的預(yù)設(shè)區(qū)間為相成分35% 95%。在爐前確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分時，所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)工藝條件與所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的生產(chǎn)工藝條件相同或相近。所述的工藝條件相近是指工藝條件的偏離值在預(yù)定的范圍內(nèi)。本發(fā)明的一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，是基于這樣的原理來實現(xiàn)的。以仲鎢酸銨5 (NH4) 20 · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3為原料。當(dāng)仲鎢酸銨5 (NH4)2O WWO3 ·5Η20在回轉(zhuǎn)窯或者推舟爐中被加熱到300°C以上時， 發(fā)生式(I)中反應(yīng)，生成黃色氧化鎢WO3、氨氣NH3和水蒸氣H2O。5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20 = 12W03+10NH3+10H20(I)式(I)中的反應(yīng)產(chǎn)物氨氣NH3或者其他方式引入的氨氣NH3會在鎢氧化物 WOx (2 ^x^3)催化作用下發(fā)生式(2)中反應(yīng)，生成還原性氣體氫氣H2。2NH3 = N2+3H2(2)式(I)中的反應(yīng)產(chǎn)物黃色氧化鎢WO3或原料黃色氧化鎢WO3會與式⑵中的反應(yīng)產(chǎn)物氫氣H2和/或其他方式引入的氫氣H2發(fā)生式(3)中的還原反應(yīng),生成藍(lán)色氧化鶴WO2.9(| 和水蒸氣H20。W03+0. IH2 = W02 90+0. IH2O(3)式⑶中的反應(yīng)產(chǎn)物藍(lán)色氧化鎢WO2.9(|會與式⑴中的反應(yīng)產(chǎn)物氫氣H2和/或其他方式引入的氫氣H2發(fā)生式(4)中的還原反應(yīng)，生成紫色氧化鎢W02.72和水蒸氣!120。W02 90+0. 18H2 = WO2.72+0. 18H20(4)由于原料仲鎢酸銨5 (NH4) 20 · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3的粒徑大小、還原溫度、還原氣氛、還原速度或者實際還原過程的變化，工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品的WO2.9(|相成分會隨之變化。工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分不同，產(chǎn)品的外部和芯部顏色也會不同，通過與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色對比，可以在爐前準(zhǔn)確、快速判定這種產(chǎn)品的相成分。如果不屬于所需求的相成分,可以及時對生產(chǎn)工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,從而穩(wěn)定生產(chǎn)出含目標(biāo)WO2.9(|相成分的工業(yè)藍(lán)色氧化鶴產(chǎn)品。仲鎢酸銨5 (NH4) 20 · 12W03 · 5H20的顆粒粒徑通常為20 μ m 50 μ m。以仲鎢酸銨 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20為原料，煅燒、還原制備的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品基本保持仲鎢酸銨 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20的顆粒形狀和外觀，顆粒尺寸略小。由于還原過程的不同步性，在這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品的假顆粒中，從假顆粒表層到芯部呈現(xiàn)梯度變化，WO3相逐漸增多， WO2 72相逐漸減少，因而顏色也呈現(xiàn)梯度變化。為了準(zhǔn)確知道工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色，確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的平均相成分，需要通過研磨、劃擦、擠壓等方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來。為了準(zhǔn)確、快速通過比對顏色確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢中WO2.9(|相成分，可以首先建立一組含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢(用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3457-1998《氧化鎢》中規(guī)定的X 射線衍射法檢測)的標(biāo)準(zhǔn)試樣庫。應(yīng)盡可能從35% 95% W02.9(l相成分間，按照等比排列， 每間隔5%的WO2.9(|相成分(間隔越小，準(zhǔn)確度越高)選取一個標(biāo)準(zhǔn)試樣，建立工業(yè)藍(lán)色氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)試樣庫。標(biāo)準(zhǔn)試樣的化學(xué)性能穩(wěn)定較好，可以在三個月內(nèi)更換一次標(biāo)準(zhǔn)試樣。爐前檢測時，可以直接將剛生產(chǎn)的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品與標(biāo)準(zhǔn)試樣庫的試樣顏色進(jìn)行比對， 從而確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2 9(|相成分。同時，也可以確定標(biāo)準(zhǔn)試樣庫中試樣的數(shù)碼顏色，建立可以比對的顏色卡片庫，爐前檢測時，可以直接將剛生產(chǎn)的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品與顏色卡片庫中的顏色進(jìn)行比對，從而確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2 9(|相成分。需要注意的是，由于生產(chǎn)工藝不同，即便工業(yè)藍(lán)色氧化鎢中含有相同W02.9(l相成分，如果WO2.72和WO3相成分不同，產(chǎn)品的顏色也會不相同。例如，W03、WO2.90和WO2.72分別為 5%、80%和15%的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢與WO3、WO2.90和WO2.72分別為15%、80%和5%的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢，它們的WO2.90相成分是相同的，但是顏色有差異，前者顏色更深一些。因而，在采用本發(fā)明對工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行判定時，需要選擇與相同或相近工藝條件生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行顏色比對。以下采作兩個具體實施例來說明采用該方法在爐前對工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行快速檢測，短時間內(nèi)即可完成，具有方法簡便，測試費用低，測試結(jié)果誤差小、穩(wěn)定可靠的特點。實施例一，在爐前將適量新產(chǎn)出的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品和已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢放入研缽中研磨細(xì)，平鋪壓實。或者在爐前將適量工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品和已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢放置在毛玻璃上，用硬物劃擦兩種樣品，在毛玻璃表明呈現(xiàn)出兩種樣品的劃痕。通過顏色比對，確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品的顏色和85% WO2.90相成分的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢試樣顏色相同，從而在爐前快速判定這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2.9(|相成分為85% WO2.9(|。再用X射線衍射法測定這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2.90相成分是85. 5 % (如圖I所示)，說明本發(fā)明的判定結(jié)果與X射線衍射法測定結(jié)果非常接近，最大誤差為O. 5 %，結(jié)果比較精確可信。圖I是這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品X射線衍射圖譜，可以看出該產(chǎn)品中含有W03、 WO2.90和WO2.72三種物相。實施例二，通過X射線衍射法測定試樣庫中部份工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的相成分，建立含有已知工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的顏色卡片庫。比如，X射線衍射法確定WO2.9(|相成分=70%的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢顏色為(RGB :7，69，115) ;75%的顏色為(RGB =13,43,105) ;80%的顏色為(RGB 10，34，86) ;85% 的顏色為(RGB :2，20，94) ;90% 的顏色為(RGB :9，20，，100)。在爐前將適量工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品放入研缽中研磨細(xì)，平鋪壓實?；蛘咴跔t前將適量工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品放置在毛玻璃上，用硬物劃擦樣品，在毛玻璃表面呈現(xiàn)出這種樣品的劃痕。通過與上述顏色卡片庫的卡片進(jìn)行比對，確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品的顏色介于深藍(lán)(WO2.9(|相成分為80%工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色)和藍(lán)黑(WO2.9(|相成分為85%工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色)之間，顏色略偏向于藍(lán)黑，從而在爐前快速判定這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的 WO2.9Q相成分為83%。再用X射線衍射法測定這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的WO2.9(|相成分82. 8% 83. 4% (如圖2所示)，說明本發(fā)明的判定結(jié)果與X射線衍射法測定結(jié)果非常接近，最大誤差為O. 4%， 結(jié)果比較精確可信。圖2是這種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品X射線衍射圖譜，可以看出該產(chǎn)品中含有WO3、WO2.90和WO2.72三種物相。上述實施例僅用來進(jìn)一步說明本發(fā)明的一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，但本發(fā)明并不局限于實施例，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，是采用仲鎢酸銨 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20或黃色氧化鎢WO3為原材料來制作出工業(yè)藍(lán)色氧化鎢；其特征在于 其包括如下步驟a.采用研磨、劃擦或擠壓的方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來；b.將所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒的表層和芯部的顏色與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色進(jìn)行比對，確定所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，其特征在于 所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色來自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的試樣庫的樣品，所述樣品的相成分是采用X射線衍射法測定獲得；該試樣庫中包含有相成分在一個預(yù)設(shè)區(qū)間中的若干已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品，以獲得該預(yù)設(shè)區(qū)間相成分與樣品的顏色之間的一一對應(yīng)關(guān)系。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，其特征在于 顏色來自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色卡片庫的卡片，該卡片的制作來自于以下步驟采用X射線衍射法測定出若干工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的相成分，并使這些樣品的相成分處在一個預(yù)設(shè)區(qū)間中；用已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品和該樣品所對應(yīng)的顏色制作出該顏色與工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分成對應(yīng)關(guān)系的卡片。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，其特征在于所述相成分的預(yù)設(shè)區(qū)間為相成分35% 95%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，其特征在于 在爐前確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分時，所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)工藝條件與所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的生產(chǎn)工藝條件相同或相近。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，其特征在于 所述的工藝條件相近是指工藝條件的偏離值在預(yù)定的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測方法，先是采用研磨、劃擦或擠壓的方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來；然后將所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒的表層和芯部的顏色與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色進(jìn)行比對，確定所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分。該方法可以實現(xiàn)在爐前對工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行快速檢測，短時間內(nèi)即可完成，具有方法簡便，測試費用低，測試結(jié)果誤差小、穩(wěn)定可靠的特點，對于指導(dǎo)和控制工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)具有重要意義。
文檔編號G01N23/20GK102608143SQ20121004124
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月22日
發(fā)明者吳其山, 吳沖滸, 文曉, 朱桂容, 林高安, 江嘉鷺, 聶洪波, 肖滿斗, 黃華 申請人:廈門金鷺特種合金有限公司, 廈門鎢業(yè)股份有限公司