專利名稱：一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工原材料的元素檢測，特別涉及到一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻含量的樣品處理方法。
背景技術：
聚酯切片是化纖工業(yè)中的重要原料，隨著化工工藝的不斷發(fā)展，其大量應用于各類容器、包裝材料、薄膜、膠片、工程塑料的領域。應用非常廣泛。然而對其在合成過程中加入；餓一定量的醋酸銻作催化劑，因此其中含有少量的銻。而銻含量的大小直接影響到產(chǎn)品的光澤和色度。為控制產(chǎn)品的質量因此要求對產(chǎn)品進行分析檢測，來控制生產(chǎn)中介入的銻， 提高產(chǎn)品的質量。然而對聚酯切片中銻含量分析方法相對較少，而且沒有標準方法，其分析方法主要分為紫外吸收法，原子吸收法。分光光度法需要加入還原劑將還原，在測定時溶液體系中的酸度要求很高，顯色劑中的輔助試劑的不適當均會造成測定結果準確度和重復性的不理想。采用原子吸收法也有少量應用，但由于測定銻時由于基體中存在的一些金屬離子和有機成分的影響，嚴重影響測定準確度。因此需要采用合理的樣品前處理方法及使用的化學改進劑來抑制基體成分對待測元素銻的干擾，提高測試的準確度和重復性。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于為了緩解現(xiàn)有技術的不足和缺陷，提供一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，采用本發(fā)明的原子吸收法選擇性好，譜線干擾少，檢出限低，分析快，操作簡單，使用成本低，特別適合于聚酯切片中銻及其它金屬元素的分析。為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術方案火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于包括以下步驟(I)稱取I. OOOg左右聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進行低溫加熱，待石英燒杯中的樣品完全碳化時，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設定為300°C 左右，灰化I小時左右，得灰化的樣品；(2)然后將放置步驟(I)灰化的樣品的石英燒杯取出并冷卻到室溫，向石英燒杯中加入10%左右的硝酸鎂2ml左右在電熱板上蒸干，得蒸干的樣品；(3)再將放置步驟(2)蒸干的樣品的石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設定到 500°C左右，灰化2小時左右，將放置灰化完全的樣品的燒杯拿出在室溫狀態(tài)下冷卻；(4)向放置步驟(3)灰化完全的樣品的燒杯中加入2ml左右的68_70%鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶內，加入去離子水定容，即得產(chǎn)品。所述的一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于所述的硝酸鎂的濃度優(yōu)選10%。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明選用濃度為10%左右的硝酸鎂溶液做基體化學改進劑，能提高高溫爐中的灰化溫度降低基體和干擾金屬離子含量，同時提高高溫爐內氧的含量加速樣品中有機成分的灰化；再加上原子吸收法選擇性好，譜線干擾少，檢出限低，分析快，操作簡單，使用成本低，特別適合聚酯切片中銻及其它金屬元素的分析。
圖I為銻的標準曲線示意圖。
具體實施例方式實施例I :火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，包括以下步驟(I)稱取I. OOOg聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進行低溫加熱。(2)待石英燒杯中的樣品完全碳化時，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設定為 300°C，灰化I小時。(3)然后將石英燒杯取出并冷卻到室溫，向燒杯中加入10%的硝酸鎂2ml在電熱板上蒸干。(4)將石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設定到500°C，灰化2小時。將灰化完全的樣品拿出在室溫狀態(tài)下冷卻。(5)向燒杯中加入2ml濃鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶內，加入去離子水定容。(6)樣品空白的處理與樣品處理相同。樣品空白處理并定容完畢，隨同樣品一并使用火焰原子吸收法進行分析測定。實施例2 :本發(fā)明具體實驗測試I. I儀器及設備WYS2200原子吸收光譜儀(安徽皖儀科技)，可調電熱板，WY802-II型超純水機 (安徽皖儀科技)，銻空心陰極燈(北京有色金屬總院)，馬弗爐(SX2-2. 5-12)I. 2試劑及溶液(I)鹽酸，優(yōu)級純，68-70%，北京化工廠產(chǎn)品；(2)硝酸鎂，優(yōu)級純，國藥試劑；(3) 高純去離子水。電阻率彡18ΜΩ. cm ； (4)銻標準溶液1000 μ g/mL，北京有色金屬總院；I. 3標準溶液配制(I)化學改進劑硝酸鎂溶液配法稱取10克優(yōu)級純的硝酸鎂加入到燒杯中加入 50ml的去離子水溶解后轉移到IOOml的容量瓶中用去離子水定容。得到10%的硝酸鎂溶液。(2)標準溶液:，將Sb標準溶液(1000 μ g/mL)逐級稀釋為濃度為O. 0,2. 0,4. O, 6.0, μ g/mL的溶液且含有2ml的鹽酸。(3)樣品空白在50ml的石英燒杯中加入10%硝酸鎂溶液5ml，隨同樣品一起在灰化，灰化完成后加入2ml鹽酸溶解，將溶液轉移到50ml的容量瓶中用去離子水定容。
I. 4樣品處理步驟(I)稱取I. OOOg聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進行低溫加熱。(2)待石英燒杯中的樣品完全碳化時，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設定為 300°C，灰化I小時。(3)然后將石英燒杯取出并冷卻到室溫，向燒杯中加入10%的硝酸鎂2ml在電熱板上蒸干。(4)將石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設定到500°C，灰化2小時。將灰化完全的樣品拿出在室溫狀態(tài)下冷卻。(5)向燒杯中加入2ml濃鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶內，加入去離子水定容。(6)樣品空白的處理與樣品處理相同。樣品空白處理并定容完畢，隨同樣品一并使用火焰原子吸收法進行分析測定。本實例中，選用的儀器是安徽皖儀科技股份有限公司生產(chǎn)的WYS2200型原子吸收分光光度計及有色金屬研究院生產(chǎn)的銻空芯陰極燈。I. 5儀器分析(I)儀器條件波長217. 6nm,帶寬O. 2nm,燈電流8mA,氣燈電流150mA,負高壓約 340V，阻尼系數(shù)300，燃氣流量2. OL/min,燃燒頭高度為10. Omm,燃氣壓力0. 08Mpa,助燃氣壓力0. 3Mpa。(2)背景校正由于樣品基體復雜，雖然在樣品前處理過程中采用灰化的方式降低了有機成分的含量，但仍需加上氘燈扣背景，用以校正基體的背景吸收。(3)化學改進劑的加入通過加入化學改進劑來對樣品進行前處理，使其能夠被完全的消化溶解，提高了灰化的溫度，使其干擾的元素和有機成分揮發(fā)消耗，降低測定時的干擾，提高測定的準確度?？刂苹瘜W改進劑的加入量，用以濃度為10%的硝酸鎂溶液，量取 2ml的含量足以滿足5. 000以下樣品量的使用濃度，使其空白值控制在O. 2Abs以下。以下是測試數(shù)據(jù)(I)標準曲線及比對結果
權利要求
1.一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于包括以下步驟(1)稱取I.OOOg左右聚酯切片于50ml的石英燒杯中，將燒杯放置在電熱板上進行低溫加熱，待石英燒杯中的樣品完全碳化時，將其放入馬弗爐中并將爐體溫度設定為300°C左右，灰化I小時左右，得灰化的樣品；(2)然后將放置步驟(I)灰化的樣品的石英燒杯取出并冷卻到室溫，向石英燒杯中加入 10%左右的硝酸鎂2ml左右在電熱板上蒸干，得蒸干的樣品；(3)再將放置步驟(2)蒸干的樣品的石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設定到500°C 左右，灰化2小時左右，將放置灰化完全的樣品的燒杯拿出在室溫狀態(tài)下冷卻；(4)向放置步驟(3)灰化完全的樣品的燒杯中加入2ml左右的68-70%鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶內，加入去離子水定容，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，其特征在于所述的硝酸鎂的濃度優(yōu)選10%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種火焰原子吸收光譜法測定聚酯切片中銻的樣品處理方法，稱取合適的樣品聚酯切片進行低溫加熱，待樣品完全碳化時，將其灰化1小時左右，然后將灰化的樣品取出并冷卻到室溫，加入10%左右的硝酸鎂2ml左右蒸干，再將蒸干的樣品的石英燒杯放入馬弗爐中，將爐體溫度設定到500℃左右,灰化2小時左右，將放置灰化完全的樣品的燒杯拿出在室溫狀態(tài)下冷卻，再加入2ml左右的68-70%鹽酸，將樣品溶解后移入50ml的容量瓶內，加入去離子水定容，即得產(chǎn)品。本發(fā)明提高了樣品在火焰原子吸收法測定時的靈敏度，改善了精密度，測定速度快，干擾小，準確度高，測定的成本低，特別適用于聚酯切片生產(chǎn)企業(yè)的質量檢測。
文檔編號G01N21/31GK102608044SQ20121004173
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權日2012年2月23日
發(fā)明者張晨光, 李濤, 王國東 申請人:安徽皖儀科技股份有限公司