專利名稱：一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法。
背景技術(shù)：
納米科學(xué)和納米技術(shù)的發(fā)展逐漸由單獨(dú)納米粒子的制備而轉(zhuǎn)到納米組裝結(jié)構(gòu)的制備上來，因?yàn)榫哂刑厥饨Y(jié)構(gòu)的納米組裝體往往具有綜合的光學(xué)、電子、催化和磁性能，這與單個納米粒子的性能有很大差別。具有分層結(jié)構(gòu)的組裝體是制備復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的最終目的，由金屬納米粒子組裝而成的復(fù)雜結(jié)構(gòu)往往具有很多納米級別的孔洞和空隙，因而可以成為較好的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底材料。在溶液化學(xué)中，人們通常采用像聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)這樣的表面活性劑來誘導(dǎo)金屬的各向異性生長，從而得到形貌和粒徑可控的金屬納米粒子。但是不可避免的，這些表面活性劑會吸附在制備的金屬納米粒子上，從而影響這些金屬納米粒子的功能化和應(yīng)用性。通過聚合物在有機(jī)溶劑中的組裝行為來構(gòu)造分層結(jié)構(gòu)的研究已經(jīng)開展較多，而直接在溶液法中獲得無機(jī)納米組裝結(jié)構(gòu)的研究還比較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備的納米銀表面增強(qiáng)拉曼光譜基底信號均一性差、靈敏度低，制備工藝復(fù)雜、成本高的問題。而提供一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法。本發(fā)明的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、按體積份數(shù)比稱取100 150份的蒸懼水、10 15份的O. I lmol/L 的AgNO3溶液、I 5份的O. 01 O. lmol/L的氨基酸溶液和10 15份的O. 5 I. 5mol/ L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一稱取的蒸餾水、AgNO3溶液和氨基酸溶液，放入圓底燒瓶中， 在0°C 5°C水浴條件下，以300 1500轉(zhuǎn)/min的速度攪拌5 15min后，加入步驟一稱取的抗壞血酸溶液，并以300 1500轉(zhuǎn)/min的速度攪拌10 20min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為2000 10000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物， 再將固相物放入蒸餾水或無水乙醇中進(jìn)行超聲洗滌I 5min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作2 3個循環(huán)，得到潔凈的固相物；四、將步驟三得到的潔凈的固相物在室溫晾干，即得氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本發(fā)明的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測ppm 級濃度的有機(jī)分子和生物分子，其表面的銀具有連續(xù)均勻的三維結(jié)構(gòu)，檢測時信號尋找快速準(zhǔn)確，拉曼信號強(qiáng)，檢測靈敏度高，且信號響應(yīng)均勻。本發(fā)明制備氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的方法，工藝簡單快速，價格低廉，可以得到大量的金屬結(jié)構(gòu)連續(xù)均勻、拉曼信號強(qiáng)的連續(xù)三維結(jié)構(gòu)銀顆粒作為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本發(fā)明中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；本發(fā)明采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底，本發(fā)明制備條件溫和，工藝簡單。


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I是試驗(yàn)I得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM2是圖I放大4倍的SEM3是試驗(yàn)2得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM4是圖3放大4倍的SEM5是試驗(yàn)3得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM6是圖5放大4倍的SEM7是試驗(yàn)4得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM8是圖7放大4倍的SEM9是試驗(yàn)5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM10是圖9放大4倍的SEM11是試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的X射線衍射圖；其中，I 5分別是試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的X射線衍射峰；圖12是試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的拉曼光譜譜圖；其中，I 5分別是試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底用于檢測IOppm濃度的4-巰基苯甲酸得到的表面增強(qiáng)拉曼光譜譜線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括其它具體實(shí)施方式
的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、按體積份數(shù)比稱取100 150份的蒸餾水、10 15份的O. I lmol/L的AgNO3溶液、I 5份的O. 01 O. lmol/L的氨基酸溶液和10 15 份的O. 5 I. 5mol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一稱取的蒸餾水、AgNO3溶液和氨基酸溶液，放入圓底燒瓶中，在(TC 5°C水浴條件下，以300 1500轉(zhuǎn)/min的速度攪拌5 15min 后，加入步驟一稱取的抗壞血酸溶液，并以300 1500轉(zhuǎn)/min的速度攪拌10 20min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為2000 10000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水或無水乙醇中進(jìn)行超聲洗滌I 5min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作2 3個循環(huán)，得到潔凈的固相物；四、將步驟三得到的潔凈的固相物在室溫晾干，即得氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本實(shí)施方式制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底平均粒徑為 I 4 μ m0本實(shí)施方式制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底中納米銀片的厚度為50 IOOnm0本實(shí)施方式制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底形狀為三角片層、橢圓片層或帶狀片層。本實(shí)施方式制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底是不同形狀的銀納米片相互包裹或以不同的堆疊方式組合而成。本實(shí)施方式制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測ppm級濃度的有機(jī)分子和生物分子，其表面的銀具有連續(xù)均勻的三維結(jié)構(gòu)，檢測時信號尋找快速準(zhǔn)確，拉曼信號強(qiáng)，檢測靈敏度高，且信號響應(yīng)均勻。本實(shí)施方式制備氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的方法，工藝簡單快速，價格低廉，可以得到大量的金屬結(jié)構(gòu)連續(xù)均勻、拉曼信號強(qiáng)的連續(xù)三維結(jié)構(gòu)銀顆粒作為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本實(shí)施方式中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；本實(shí)施方式采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底，本實(shí)施方式制備條件溫和，工藝簡單。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是氨基酸溶液中氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、組氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、谷氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、絲氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、賴氨酸或精氨酸。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是步驟一所述的按體積份數(shù)比稱取120 130份的蒸懼水、12 13份的O. 5 O. 7mol/L的AgNO3溶液、3 4份的O. 05 O. 07mol/L的氨基酸溶液和12 13份的O. 8 I. 2mol/L的抗壞血酸溶液。 其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟三所述的超聲洗滌的超聲頻率為40KHz。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的效果試驗(yàn)I本試驗(yàn)的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、取IOOmL的蒸懼水、IOmL的lmol/L的AgNO3溶液、ImL的O. 01mol/L 的組氨酸溶液和IOmL的I. Omol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一取的蒸餾水、AgNO3溶液和組氨酸溶液，放入圓底燒瓶中，在0°C水浴條件下，以900轉(zhuǎn)/min的速度攪拌IOmin后， 加入步驟一取的抗壞血酸溶液，持續(xù)攪拌15min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水中進(jìn)行超聲洗滌3min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作3個循環(huán)，得到潔凈的固相物； 四、將步驟三收集的固形物室溫晾干，即得組氨酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM圖如圖I所示，圖2是圖I的放大圖。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測PPm級濃度的有機(jī)分子和生物分子。本試驗(yàn)的制備工藝簡單快速，所用原料成本低，能得到大量金屬結(jié)構(gòu)均勻、拉曼信號強(qiáng)的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底；本試驗(yàn)中納米銀片的均勻分布增加了銀顆粒的表面積， 同時也加大了銀顆粒表面的粗糙程度，使銀顆粒具有了一定的三維結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)2本試驗(yàn)的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、取IOOmL的蒸懼水、IOmL的lmol/L的AgNO3溶液、ImL的O. 01mol/L 的丙氨酸溶液和IOmL的I. Omol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一取的蒸餾水、AgNO3溶液和丙氨酸溶液，放入圓底燒瓶中，在0°C水浴條件下，以900轉(zhuǎn)/min的速度攪拌IOmin后， 加入步驟一取的抗壞血酸溶液，持續(xù)攪拌15min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水中進(jìn)行超聲洗滌3min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作3個循環(huán)，得到潔凈的固相物； 四、將步驟三收集的固形物室溫晾干，即得丙氨酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM圖如圖3所示，圖4是圖3的放大圖。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測PPm級濃度的有機(jī)分子和生物分子。本試驗(yàn)的制備工藝簡單快速，所用原料成本低，能得到大量金屬結(jié)構(gòu)均勻、拉曼信號強(qiáng)的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底；本試驗(yàn)中納米銀片的均勻分布增加了銀顆粒的表面積， 同時也加大了銀顆粒表面的粗糙程度，使銀顆粒具有了一定的三維結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)3本試驗(yàn)的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、取IOOmL的蒸懼水、IOmL的lmol/L的AgNO3溶液、ImL的0. 01mol/L 的甘氨酸溶液和IOmL的I. 0mol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一取的蒸餾水、AgNO3溶液和甘氨酸溶液，放入圓底燒瓶中，在0°C水浴條件下，以900轉(zhuǎn)/min的速度攪拌IOmin后， 加入步驟一取的抗壞血酸溶液，持續(xù)攪拌15min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水中進(jìn)行超聲洗滌3min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作3個循環(huán)，得到潔凈的固相物； 四、將步驟三收集的固形物室溫晾干，即得甘氨酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM圖如圖5所示，圖6是圖5的放大圖。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測PPm級濃度的有機(jī)分子和生物分子。本試驗(yàn)的制備工藝簡單快速，所用原料成本低，能得到大量金屬結(jié)構(gòu)均勻、拉曼信號強(qiáng)的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底；本試驗(yàn)中納米銀片的均勻分布增加了銀顆粒的表面積， 同時也加大了銀顆粒表面的粗糙程度，使銀顆粒具有了一定的三維結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)4
本試驗(yàn)的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、取IOOmL的蒸懼水、IOmL的lmol/L的AgNO3溶液、ImL的O. 01mol/L 的谷氨酰胺溶液和IOmL的I. Omol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一取的蒸餾水、AgNO3溶液和谷氨酰胺溶液，放入圓底燒瓶中，在0°C水浴條件下，以900轉(zhuǎn)/min的速度攪拌IOmin 后，加入步驟一取的抗壞血酸溶液，持續(xù)攪拌15min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水中進(jìn)行超聲洗滌3min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作3個循環(huán)，得到潔凈的固相物；四、將步驟三收集的固形物室溫晾干，即得谷氨酰胺輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM圖如圖7所示，圖8是圖7的放大圖。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測PPm級濃度的有機(jī)分子和生物分子。本試驗(yàn)的制備工藝簡單快速，所用原料成本低，能得到大量金屬結(jié)構(gòu)均勻、拉曼信號強(qiáng)的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底；本試驗(yàn)中納米銀片的均勻分布增加了銀顆粒的表面積， 同時也加大了銀顆粒表面的粗糙程度，使銀顆粒具有了一定的三維結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)5本試驗(yàn)的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、取IOOmL的蒸懼水、IOmL的lmol/L的AgNO3溶液、ImL的0. 01mol/L 的天冬酰胺溶液和IOmL的I. 0mol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一取的蒸餾水、AgNO3溶液和天冬酰胺溶液，放入圓底燒瓶中，在0°C水浴條件下，以900轉(zhuǎn)/min的速度攪拌IOmin 后，加入步驟一取的抗壞血酸溶液，持續(xù)攪拌15min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水中進(jìn)行超聲洗滌3min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作3個循環(huán)，得到潔凈的固相物；四、將步驟三收集的固形物室溫晾干，即得冬酰胺輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的SEM圖，如圖9所示，圖10是圖9的放大圖。本試驗(yàn)制得的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底可廣泛應(yīng)用于檢測PPm級濃度的有機(jī)分子和生物分子。本試驗(yàn)的制備工藝簡單快速，所用原料成本低，能得到大量金屬結(jié)構(gòu)均勻、拉曼信號強(qiáng)的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本試驗(yàn)中未使用任何如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等大分子的表面活性劑作為納米粒子自組裝的導(dǎo)向劑，避免了這些大分子給拉曼檢測帶來干擾；采用一步還原法即可得到氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底；本試驗(yàn)中納米銀片的均勻分布增加了銀顆粒的表面積， 同時也加大了銀顆粒表面的粗糙程度，使銀顆粒具有了一定的三維結(jié)構(gòu)。對試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底進(jìn)行X射線衍射測試，結(jié)果如圖11所示，由圖11可知，I至5的X射線衍射的2 Θ值在30°到90°范圍內(nèi)存在五個面心立方銀晶體的衍射峰，其值分別為38. 115° >44. 299° >64. 443° >77. 397°、 81.540。，分別對應(yīng)(111)、(200)、(220)、(311)、(222)五個晶面，除此之外再無別的雜峰， 這表明試驗(yàn)I至試驗(yàn)5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底是純度很高的面心立方銀晶體。同時，對試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底在IOppm 的4-巰基苯甲酸乙醇溶液中浸泡15min后，取出，用乙醇洗滌后于空氣中晾干，然后測其拉曼信號，所得拉曼譜圖如圖12所示。由圖12可知，試驗(yàn)I至5得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的拉曼信號較好，1075cm-1和ΙδδΟοπΓ1處4-巰基苯甲酸的兩個特征峰都十分明顯。由圖12可知，試驗(yàn)3得到的氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的拉曼信號較試驗(yàn)I至2有質(zhì)的飛躍，譜圖中4-巰基苯甲酸的信號明顯，且信號均勻，說明試驗(yàn)3氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的三維納米銀結(jié)構(gòu)連續(xù)均勻，靈敏度高，可用于檢測PPm級濃度的有機(jī)分子和生物分子。
權(quán)利要求
1.一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，其特征在于氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底是按以下步驟進(jìn)行的一、按體積份數(shù)比稱取 100 150份的蒸懼水、10 15份的O. I lmol/L的AgNO3溶液、I 5份的O. 01 O.lmol/L的氨基酸溶液和10 15份的O. 5 I. 5mol/L的抗壞血酸溶液；二、將步驟一稱取的蒸餾水、AgNO3溶液和氨基酸溶液，放入圓底燒瓶中，在(TC 5°C水浴條件下，以300 1500轉(zhuǎn)/min的速度攪拌5 15min后，加入步驟一稱取的抗壞血酸溶液，并以300 1500 轉(zhuǎn)/min的速度攪拌10 20min，得固液混合物；三、將步驟二得到的固液混合物在轉(zhuǎn)速為 2000 10000轉(zhuǎn)/min的條件下離心分離，收集固相物，再將固相物放入蒸餾水或無水乙醇中進(jìn)行超聲洗滌I 5min，再進(jìn)行本步驟的離心分離與超聲洗滌操作2 3個循環(huán)，得到潔凈的固相物；四、將步驟三得到的潔凈的固相物在室溫晾干，即得氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，其特征在于氨基酸溶液中氨基酸為甘氨酸、丙氨酸、組氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、谷氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、絲氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、賴氨酸或精氨酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，其特征在于步驟一所述的按體積份數(shù)比稱取120 130份的蒸餾水、12 13份的 O. 5 O. 7mol/L的AgNO3溶液、3 4份的O. 05 O. 07mol/L的氛基酸溶液和12 13份的O. 8 I. 2mol/L的抗壞血酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，其特征在于步驟三所述的超聲洗滌的超聲頻率為40KHz。
全文摘要
一種氨基酸輔助銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，它涉及一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的納米銀表面增強(qiáng)拉曼光譜基底信號均一性差、靈敏度低，制備工藝復(fù)雜、成本高的問題。本發(fā)明表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法如下冰水浴條件下，在硝酸銀溶液中注入少量氨基酸，待冷卻一段時間后加入一定濃度的抗壞血酸反應(yīng)即得具有一定三維結(jié)構(gòu)的銀自組裝體表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。本發(fā)明的基底能用于ppm級濃度的有機(jī)分子和生物分子的檢測，基底信號響應(yīng)均勻、靈敏度高，方法簡單快速、成本低。本發(fā)明的方法應(yīng)用于有機(jī)分子和生物分子的檢測領(lǐng)域。
文檔編號G01N21/65GK102608099SQ201210049838
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者康磊磊, 強(qiáng)亮生, 徐平, 杜耘辰, 韓喜江 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)