專利名稱：八味安寧制劑的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥技術領域，具體涉及一種中藥制劑的檢測方法。
背景技術：
八味安寧丸是藏醫(yī)傳統(tǒng)驗方，收載于《衛(wèi)生部藥品標準》藏藥分冊中，標準編號為 WS3-BC-0234-95，處方由寒水石(制)、褐鐵礦(制)、白芥子、甘青青蘭、鐵棒錘、訶子、毛訶子、余甘子等藥材組成。消食，止血行瘀，用于經(jīng)血過多，崩漏，消化不良，胃脹滿，腰腎疼痛。八味安寧散為藏族驗方，原質量標準收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》 (95年版藏藥第一冊)。拼音名BaweiAnning San書頁號Cl-237標準編號WS3-BC-0234-9處方寒水石(制)400g、褐鐵礦(制)100g、白芥子350g、甘青青蘭10g、鐵棒錘 10g、訶子10g、毛訶子10g、余甘子IOgo制法以上八味，粉碎成細粉，過篩，混勻，即得。性狀本品為棕紅色粉末，氣淡，味苦、辛。檢查應符合散劑項下有關的各項規(guī)定(附錄10頁)。功能與主治消食，止血行瘀。用于經(jīng)血過多，崩漏，消化不良，胃脹滿，腰腎疼痛。用法與用量一次lg，一日2 3次。規(guī)格每袋裝10g。貯藏密閉，防潮。目前尚未有八味安寧制劑的檢測方法，也沒有對方中的毒性成分進行含量檢測的方法。寒水石載于衛(wèi)生部藥品標準藏藥第一冊，為硫酸鹽類礦物，主含硫酸鈣，稱北寒水石，或為碳酸鹽類礦物，主含碳酸鈣，稱南寒水石。褐鐵礦載于衛(wèi)生部藥品標準藏藥第一冊，為表生礦物，由含鐵礦物，尤其是含鐵硫化物礦床地表部分，經(jīng)氧化和分解而成。白芥子收載于《中國藥典》2010年版一部,為十字花科植物白芥SinapisalbaL.或芥Brassicajuncea(L. ) Czern. et Coss.的干燥成熟種子。前者習稱“白芥子”，后者習稱
“黃芥子”。甘青青蘭收載于衛(wèi)生部藥品標準藏藥第一冊，為唇形科植物甘青青蘭 Dracocephalum tanguticum Maxim.的干燥地上部分。鐵棒錘，《中華本草》藏藥卷274頁中記載到鐵棒錘(榜阿那保)，異名熱毒那?！抖饶副静荨罚瑵M慶、孜巴、熱毒、巴保、贊毒、榜那《藍琉璃》，洛毒那?！毒е楸静荨罚吀履潜?、堆孜落瑪、寨次瑪《甘露本草明鏡》。鐵棒錘收載于衛(wèi)生部藥品標準藏藥第一冊，為毛莨科植物伏毛鐵棒錘Aconitum flavum Hand. -Mazz.和鐵棒錘A. pendulum Busch.的干燥塊根。
訶子收載于《中國藥典》2010年版一部,為使君子科植物訶子Terminalia chebula Retz.或絨毛訶子 Terminalia chebula Retz. var. tomentella Kurt.的干燥成熟果實。毛訶子收載于《中國藥典》2010年版一部，系藏族習用藥材。為使君子科植物毗黎勒 Termz-naLia bellirica(Gaertn. )Roxb.的干燥成熟果實。余甘子收載于《中國藥典》2010年版一部，系藏族習用藥材。為大戟科植物余甘子 Phyllan-thus emblica L.的干燥成熟果實。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種八味安寧制劑的檢測方法，所述檢測方法重現(xiàn)性好、 專屬性強，能夠有效地檢測八味安寧制劑的質量，從而使八味安寧制劑的質量穩(wěn)定、安全、 可控。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為一種八味安寧制劑的檢測方法，該制劑原料藥組成為寒水石(制)400重量份、褐鐵礦(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青蘭10重量份、鐵棒錘/榜那10重量份、 訶子/去核的訶子10重量份、毛訶子/去核的毛訶子10重量份、余甘子/去核的余甘子10
重量份；所述檢測方法包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或兩種通過薄層層析對制劑中的白芥子進行定性鑒別；以及檢查制劑中鐵棒錘/榜那所含烏頭堿的含量。具體地，白芥子的定性鑒別包括Ia)制備白芥子供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、不含白芥子的陰性樣品溶液；2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗，分別吸取步驟Ia)所獲得的供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查包括Ib)制備鐵棒錘/榜那供試品溶液、烏頭堿對照品溶液；2b)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，分別吸取步驟Ib)所獲得的供試品溶液、烏頭堿對照品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；3b)以環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，將步驟2b)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。所述白芥子及鐵棒錘/榜那供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽及烏頭堿對照品溶液、 陰性樣品溶液的制備方法包括(I)白芥子供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液取所述八味安寧制劑，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽對照品，同法制成芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液。(2)鐵棒錘/榜那供試品溶液、烏頭堿對照品溶液取所述八味安寧制劑，加氨試液，攪勻，放置，加乙醚，振搖，放置，濾過，濾液蒸干， 殘渣加無水乙醇使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，加無水乙醇制成溶液，作為烏頭堿對照品溶液。優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟a)白芥子的定性鑒別取所述八味安寧制劑I 5重量份，研細，加甲醇10 50體積份，超聲處理20 90分鐘，濾過，濾液濃縮約O. 5 5體積份，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽適量，加甲醇制成每體積含O. 0005 O. 002重量份的芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗，吸取上述三種溶液各O. 001 O. 01體積份,分別點樣于同一娃膠G薄層板上，以體積比為3 5 : 4 8 O. 7 I. 4 O. 3 O. 7的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為展開劑,薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。b)鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查取所述八味安寧制劑3 8重量份,研細，加氨試液O. 5 2體積份,攪勻，放置 I 3小時,加乙醚10 20體積份,振搖O. 5 2小時,放置18 30小時,濾過,濾液蒸干，殘渣加無水乙醇I 3體積份使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，加無水乙醇制成每體積份含O. 0005 O. 002重量份的溶液，作為烏頭堿對照品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，吸取供試品溶液O. 005 O. 02 體積份、烏頭堿對照品溶液O. 001 O. 01體積份，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以體積比為2 8 I 3 0.5 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。更優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟a)白芥子的定性鑒別取所述八味安寧制劑3g，研細，加甲醇25ml，超聲處理I小時，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img 的芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》 2010版一部附錄VI B試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5 5 I 0.5)為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘， 展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。b)鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查
6
取所述八味安寧制劑5g，研細，加氨試液1ml，攪勻，放置2小時，加乙醚15ml，振搖I小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，加無水乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為烏頭堿對照品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，吸取供試品溶液10 μ 1， 烏頭堿對照品溶液5 μ 1，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5 2 I的環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。上述八味安寧制劑的劑型可以是片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑或散劑。制備方法為 取所述八味安寧制劑，粉碎成細粉，過篩，混勻，加適量水制丸，陰干即得；或取所述八味安寧制劑，粉碎成細粉，過篩，混勻，混勻，按藥劑學常規(guī)方法，加入常規(guī)輔料，制成臨床上接受的口服制劑。本發(fā)明針對八味安寧制劑的組成成分，對指標性成分白芥子的存在進行檢測，并檢測制劑中鐵棒錘/榜那所含毒性成分烏頭堿的含量，以達到對制劑的質量進行控制的目的。本發(fā)明的檢測方法根據(jù)實際檢測需要，對現(xiàn)有的檢測方法的檢測條件進行了篩選，確定了較佳的八味安寧制劑的檢測方法，該檢測方法具有靈敏、重現(xiàn)性好和專屬性強的特點。


圖I為八味安寧制劑中白芥子薄層層析檢測圖；其中，從左到右樣品順序為供試品溶液I、供試品溶液2、供試品溶液3、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液；其中，展開劑為乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5 5 I 0.5)，置紫外光燈 (365nm)下檢視。圖2為八味安寧制劑中鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢測圖；其中，從左到右樣品順序為供試品溶液I、供試品溶液2、供試品溶液3、烏頭喊對照品溶液I、烏頭堿對照品溶液2、陰性樣品溶液；其中，展開劑為環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5 2 I)，顯色劑為稀碘化鉍試液； 日光下檢視。
具體實施例方式下述實驗例和實施例進一步說明但不限于本發(fā)明。下述用于各成分檢測的制劑在各檢測方法下均簡稱為“供試品”，應理解為其指按照各檢測方法要求制備的供試品，例如在白芥子方法中所述的供試品為“白芥子的供試
口 ”
ΡΠ ο實施例I :白芥子的薄層鑒別(I)儀器電子秤、具塞錐形瓶、移液管、超聲波提取儀、漏斗、濾紙、蒸發(fā)皿、點樣器、硅膠G 板、層析缸。(2)對照品
芥子堿硫氰酸鹽對照品(批號111702-200501)，購自中國藥品生物制品檢定所。(3)試劑甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸乙酯、水。(4)檢驗方法提取溶劑的選擇分別采用甲醇和95%乙醇為提取溶劑；提取方法的選擇分別采用超聲處理和冷浸；展開劑的選擇分別以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5 5 I)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸(3.5: 5 : I)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5 5 I O. 5)為展開劑。(5)分別選擇以上不同提取溶劑、提取方法和展開劑進行試驗，結果如下
取溶劑展開劑超聲提取冷浸甲醇95%乙醇甲醇95%乙醇乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (5:5:1)Rf值偏大難于點樣，斑點顏色淺Rf值大，斑點顏色淺難于點樣，斑點顏色淺乙酸乙酯-丙酮-甲酸 (3.5:5:1)Rf值適中， 有拖尾難于點樣，斑點顏色淺，拖尾嚴重Rf值適中，斑點顏色淺，有拖尾難于點樣，斑點顏色淺，拖尾嚴重乙酸乙酯-丙酮-甲酸 -/K (3.5:5:1:0.5)Rf值適中， 斑點清晰， 分離度好Rf值適中，斑點不清晰，拖尾不明顯Rf值適中，斑不點清晰，拖尾不明顯Rf值適中，斑點不清晰，拖尾不明顯在以上條件下反復試驗，最終確定了白芥子的專屬性薄層鑒別方法，具體如下取所述八味安寧制劑3g，研細，加甲醇25ml，超聲處理I小時，濾過，濾液濃縮至約 2ml，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水 (3.5 5 I 0.5)為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，如圖I所示。該方法經(jīng)多人多次試驗操作，重現(xiàn)性好，專屬性強，可以作為八味安寧制劑中白芥子的專屬性薄層鑒別方法。實施例2 :鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查(I)儀器電子秤、具塞錐形瓶、移液管、超聲波提取儀、漏斗、濾紙、蒸發(fā)皿、點樣器、硅膠G 薄層板、層析缸、噴霧瓶、電吹風。
(2)對照品烏頭堿對照品(批號320756035164)，購自中國藥品生物制品檢定所。(3)試劑氨試液、乙醚、無水乙醇、環(huán)己烷、苯、乙酸乙酯、二乙胺、二氯甲烷、丙酮、甲醇、稀碘化鉍鉀、改良碘化鉍鉀試液。(4)提取方法展開劑的選擇分別以苯-乙酸乙酯-乙二胺(14 4 I)、環(huán)己烷-乙酸乙酯-乙二胺(14 4 I)、環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5 2 I)、二氯甲烷-丙酮-甲醇(6 : I : I)為展開劑；顯色劑的選擇分別以稀碘化鉍鉀試液和改良碘化鉍鉀試液為顯色。(5)分別選擇以上不同展開劑和顯色劑進行試驗，結果如下
權利要求
1.一種八味安寧制劑的檢測方法，該制劑原料藥組成為寒水石(制)400重量份、褐鐵礦(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青蘭10重量份、鐵棒錘/榜那10重量份、 訶子/去核的訶子10重量份、毛訶子/去核的毛訶子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；所述檢測方法包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或兩種通過薄層層析對制劑中的白芥子進行定性鑒別；以及檢查制劑中鐵棒錘/榜那所含烏頭堿的含量。
2.如權利要求I所述的檢測方法，其中，所述白芥子的定性鑒別包括Ia)制備白芥子供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、不含白芥子的陰性樣品溶液；2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗，分別吸取步驟Ia)所獲得的供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上； 3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，于365nm，紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查包括Ib)制備鐵棒錘/榜那供試品溶液、烏頭堿對照品溶液；2b)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，分別吸取步驟Ib)所獲得的供試品溶液、烏頭堿對照品溶液，并點樣于同一硅膠G薄層板上；3b)以環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，將步驟2b)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。
3.如權利要求2所述的檢測方法，其中，所述白芥子及鐵棒錘/榜那供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽及烏頭堿對照品溶液、陰性樣品溶液的制備方法包括(1)白芥子供試品溶液、芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液、陰性樣品溶液取所述八味安寧制劑，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽對照品，同法制成芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝， 配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液；(2)鐵棒錘/榜那供試品溶液、烏頭堿對照品溶液取所述八味安寧制劑，加氨試液，攪勻，放置，加乙醚，振搖，放置，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，加無水乙醇制成溶液，作為烏頭堿對照品溶液。
4.如權利要求1-3中任一項所述的檢測方法，包括以下步驟a)白芥子的定性鑒別取所述八味安寧制劑I 5重量份，研細，加甲醇10 50體積份，超聲處理20 90 分鐘，濾過，濾液濃縮約O. 5 5體積份，作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽適量，加甲醇制成每體積含O. 0005 O. 002重量份的芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液；照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗，吸取上述三種溶液各O. 001 O. 01體積份,分別點樣于同一娃膠G薄層板上，以體積比為3 5 : 4 8 O. 7 I. 4 O. 3 O. 7的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水為展開劑,薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；b)鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查取所述八味安寧制劑3 8重量份,研細,加氨試液O. 5 2體積份,攪勻,放置I 3 小時，加乙醚10 20體積份，振搖O. 5 2小時，放置18 30小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇I 3體積份使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量， 加無水乙醇制成每體積份含O. 0005 O. 002重量份的溶液，作為烏頭堿對照品溶液；照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，吸取供試品溶液O. 005 O. 02體積份、烏頭堿對照品溶液O. 001 O. 01體積份，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以體積比為 2 8 : I 3 : 0.5 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。
5.如權利要求4所述方法，包括以下步驟a)白芥子的定性鑒別取所述八味安寧制劑3g，研細，加甲醇25ml，超聲處理I小時，濾過，濾液濃縮至約2ml， 作為白芥子供試品溶液；另取芥子堿硫氰酸鹽對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的芥子堿硫氰酸鹽對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含白芥子的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含白芥子的陰性樣品溶液；照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗，吸取上述三種溶液各5μ 1，分別點于同一硅膠G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5 5 I O. 5)為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出， 晾干，于365nm，紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；b)鐵棒錘/榜那所含烏頭堿含量檢查取所述八味安寧制劑5g,研細,加氨試液Iml,攪勻,放置2小時,加乙醚15ml,振搖I小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為鐵棒錘/榜那供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，加無水乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為烏頭堿對照品溶液； 照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，吸取供試品溶液10μ 1，烏頭堿對照品溶液5μ1，分別點樣于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5 2 I的環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現(xiàn)的斑點應小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。
6.如權利要求I所述的檢測方法，其特征在于所述八味安寧制劑的劑型可以是片劑、 膠囊劑、顆粒劑、丸劑或散劑。
7.如權利要求I所述的檢測方法，其特征在于取所述八味安寧制劑，粉碎成細粉，過篩，混勻，加適量水制丸，陰干即得；或取所述八味安寧制劑，粉碎成細粉，過篩，混勻，混勻， 按藥劑學常規(guī)方法，加入常規(guī)輔料，制成臨床上接受的口服制劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種八味安寧制劑的檢測方法，所述方法包括通過薄層層析對制劑中的白芥子進行定性鑒別和/或檢查制劑中鐵棒錘/榜那所含烏頭堿的含量。所述檢測方法具有靈敏、重現(xiàn)性好和專屬性強的特點。
文檔編號G01N30/90GK102590434SQ20121005156
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月1日 優(yōu)先權日2012年3月1日
發(fā)明者張國霞, 李波, 陳麗娟 申請人:西藏奇正藏藥股份有限公司