專利名稱：參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，屬于中藥制劑質(zhì)量控制的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
參芎葡萄糖注射液由丹參和鹽酸川芎嗪配伍組成，具有抗血小板聚集，擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈作用，臨床用于閉塞性腦血管病及其它缺血性血管疾病的治療。參芎葡萄糖注射液現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(WS-10001-(HD-1136)-2002)的含量測(cè)定項(xiàng)目只對(duì)丹參素和鹽酸川芎嗪進(jìn)行定量控制，難以全面反映制劑的化學(xué)成分特征。隨著我國藥品生產(chǎn)質(zhì)量控制水平的提高和對(duì)注射劑安全、療效、質(zhì)量可控等問題重視程度的不斷深入，國家食品藥品監(jiān)瞀管理局相繼提出了“國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高行動(dòng)計(jì)劃”和“中藥注射劑安全性再評(píng)價(jià)工作”，以全面提升藥品質(zhì)量控制水平。因此，建立ー種能快速、準(zhǔn)確、全面地控制參芎葡萄糖注射液質(zhì)量的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)它物質(zhì)群的全面控制，具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)行的単一成分簡(jiǎn)單的含量測(cè)定方法，首次提出對(duì)參芎葡萄糖注射液同時(shí)進(jìn)行多成分的含量測(cè)定，將參芎葡萄糖注射液中含量較高、色譜分離較好的丹參素、鹽酸川芎嗪、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A6種化學(xué)成分作為含量測(cè)定參數(shù)，使參芎葡萄糖注射液的含量測(cè)定方法更具整體性、特征性和穩(wěn)定性，并且對(duì)儀器、色譜柱、檢測(cè)器、檢測(cè)波長、色譜流動(dòng)相、柱溫等進(jìn)行了優(yōu)化，通過多指標(biāo)成分的定量控制，能夠綜合反映參芎葡萄糖注射液的內(nèi)在質(zhì)量，提升制劑的質(zhì)量控制水平。本發(fā)明所述的多成分含量測(cè)定方法是在同一色譜條件下，同時(shí)對(duì)參芎葡萄糖注射液中所含的丹參素、鹽酸川芎嗪、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A6種化學(xué)成分的高效液相色譜含量測(cè)定。本發(fā)明所述的多成分含量測(cè)定方法由以下步驟組成一、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)儀器超快速液相色譜系統(tǒng)(UFLC，島津，包括ニ元梯度泵、真空脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、ニ極管陣列檢測(cè)器、Lcsolution工作站);色譜柱DiamonsilC18 色譜柱(4. 6mm X 250mm, 5 μ m)；流動(dòng)相A為こ腈，B為O. 05% H3PO4,按表I中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速lmL/min;柱溫40で；檢測(cè)波長220nm;進(jìn)樣量10 μし表1流動(dòng)相梯度洗脫表
權(quán)利要求
1.參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，其特征在于所述多成分含量測(cè)定方法是在同一色譜條件下，同時(shí)對(duì)參芎葡萄糖注射液中所含的丹參素、鹽酸川芎嗪、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A6種化學(xué)成分進(jìn)行液相色譜含量測(cè)定。
2.按照權(quán)利要求I所述的參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，其特征在于，所述多成分含量測(cè)定方法按下述步驟進(jìn)行 (1)色譜條件色譜柱為C18柱；こ腈-O.05 % H3P04溶液梯度洗脫；柱溫為35 V 55 V ;檢測(cè)波長為200 400nm ； (2)對(duì)照品溶液的制備分別稱取丹參素鈉、鹽酸川芎嗪、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A對(duì)照品，加甲醇溶解，得對(duì)照品儲(chǔ)備液；分別精密量取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液加甲醇稀釋，得對(duì)照品溶液； (3)供試品溶液的制備量取參芎葡萄糖注射液，加5%葡萄糖溶液，即得供試品溶液； (4)測(cè)定法按照步驟(I)所述色譜條件測(cè)定，即得。
3.按照權(quán)利要求2所述的參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，其特征在于所述的步驟(I)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 儀器超快速液相色譜系統(tǒng)(UFLC，島津，包括ニ元梯度泵、真空脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、ニ極管陣列檢測(cè)器、Lcsolution工作站);色譜柱Diamonsil C18 色譜柱(4. 6mm X 250mm, 5 μ m)； 流動(dòng)相A為こ腈，B為O. 05% H3P04，按表I中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫； 流速lmL/min ； 柱溫40°C ； 檢測(cè)波長220nm ； 進(jìn)樣量10yL。
表I流動(dòng)相梯度洗脫表 ヰ、 流動(dòng)相A 流動(dòng)相B 時(shí)間(%)(%) O298 7496 121882 152080 222377 323268 423565 509010
4.按照權(quán)利要求2所述的參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，其特征在于所述的步驟(2)對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取丹參素鈉、鹽酸川芎嗪、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A適量，分別置于6個(gè)IOmL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度分別為I. 056，·7. 649，I. 084，I. 020，I. 046，I. 036mg · mL_l的對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取上述6種對(duì)照品儲(chǔ)備液8，6，2，1. 2，1. 2，1. 2mL置同一個(gè)20mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，得混合對(duì)照品中間液；精密量取混合對(duì)照品中間液O. 25,0. 5，l，2，4，8mL分別置于6個(gè)IOmL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，即得。
5.按照權(quán)利要求2所述的參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，其特征在于所述的步驟(3)供試品溶液的制備精密量取參芎葡萄糖注射液10mL，加5%葡萄糖溶液稀釋，定容至25mL，搖勻即得供試品溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種參芎葡萄糖注射液的多成分含量測(cè)定方法，屬于中藥制劑質(zhì)量控制的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用高效液相色譜法，在同一色譜條件下同時(shí)對(duì)參芎葡萄糖注射液中丹參素、鹽酸川芎嗪、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A6種化合物進(jìn)行含量測(cè)定。本發(fā)明較現(xiàn)行的單一成分簡(jiǎn)單的含量測(cè)定方法更具整體性、特征性和穩(wěn)定性，能夠綜合反映制劑的內(nèi)在質(zhì)量，為進(jìn)一步提高參芎葡萄糖注射液的質(zhì)量控制水平，確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性提供試驗(yàn)依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102621265SQ201210084479
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者蘭燕宇, 葉湘武, 王永林, 鄭林 申請(qǐng)人:貴州景峰注射劑有限公司