專利名稱：一種石墨烯修飾電化學(xué)傳感器電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種電化學(xué)傳感器電極的制備方法，尤其涉及一種通過在玻璃碳電極上電化學(xué)還原氧化石墨烯，用于ー氧化氮檢測(cè)的石墨烯修飾電化學(xué)傳感器電極的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯，作為ー種新興的碳材料自從被發(fā)現(xiàn)并從石墨塊中成功分離出來已經(jīng)在理論和實(shí)驗(yàn)方面引起了研究者很大的興趣。石墨烯是ー層SP2雜化碳原子組成的單原子厚度的平面片狀材料。石墨烯可以裹成零維的富勒烯、卷成一維的納米管或堆積成三維的石墨。因此，ニ維的石墨烯被認(rèn)為是所有其它維度碳材料的構(gòu)成單元。另外，基于其超快的電子傳輸性能、高的表面積、特殊的石墨烯基層片狀結(jié)構(gòu)和低的加工成本，石墨烯的大量應(yīng)用都在被研究，包括基于石墨烯的場(chǎng)發(fā)射晶體管、電池和超電容器。尤其是，石墨卓越的電導(dǎo)性能(I. 43X IO4SAT1)和高的電催化性能使得基于石墨烯的電化學(xué)傳感器和生物傳感器在電化學(xué)領(lǐng)域引起了研究者越來越多的興趣，比如酶的直接電化學(xué)研究和小生物分子的檢測(cè)。一氧化氮(NO)是ー種非常重要的生物功能分子，在生物體內(nèi)作為ー種重要的生理性角色參與一系列生理和病理過程。NO是廣為人知的一種存在于中樞和外圍神經(jīng)系統(tǒng)以及血管內(nèi)皮組織的具有信號(hào)作用的物質(zhì)，如果NO的濃度出現(xiàn)紊亂，則有可能導(dǎo)致炎癥和變性疾病，免疫疾病，細(xì)菌感染，帕金森癥和老年癡呆癥。鑒于NO在生物中的重要性，發(fā)展檢測(cè)NO的方法是非常重要的。目前還沒有利用石墨卓越的電導(dǎo)性能制備出用于對(duì)NO檢測(cè)的電化學(xué)傳感器。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種通過在玻璃碳電極上電化學(xué)還原氧化石墨烯，用于ー氧化氮檢測(cè)的石墨烯修飾電化學(xué)傳感器電極的制備方法。其制作步驟如下(I)合成的氧化石墨烯(GO)分散到水中形成濃度為0. 125mg/mL的水溶液；(2)純的玻璃碳(GC)電極先用0. 3 iim的鋁粉打磨，然后用二次去離子水洗滌，再分別在こ醇、丙酮和水中超聲5min ；(3) IOuL GO的溶液滴到GC電極的表面，然后將電極在室溫下干燥得到氧化石墨烯修飾的玻璃碳電極，標(biāo)記為G0/GC電極；(4)將G0/GC電極浸入到10mmol/L的pH值為5的磷酸緩沖液中，然后在
0.0 -0. 5V的電勢(shì)范圍內(nèi)進(jìn)行5次循環(huán)電勢(shì)掃描；在這個(gè)過程中記錄伏安曲線，在第一次循環(huán)時(shí)，在電勢(shì)為-0. 8V時(shí)開始出現(xiàn)陰極電流，在-1. 2V達(dá)到峰值，這個(gè)電流對(duì)應(yīng)的是GO中的C-O鍵的還原；當(dāng)進(jìn)行四次后，該峰值消失了，表明GO已經(jīng)被全部還原為石墨烯，石墨烯修飾的電極標(biāo)記為EGR/GC電極。本發(fā)明專利通過在玻璃碳電極上電化學(xué)還原氧化石墨烯制備了石墨烯修飾的電極，因石墨烯電極對(duì)NO的電化學(xué)還原有非常高的活性，亞硝酸根離子(N02_)以及其它ー些生物物質(zhì)的干擾效應(yīng)基本上可以忽略因?yàn)镹afion膜的存在。所以制備的電極對(duì)NO有非常快速的響應(yīng)，并且靈敏度高，穩(wěn)定性好，可以被應(yīng)用來檢測(cè)汗氮的氧化物。通過在基底電極的表面用直接電化學(xué)還原氧化石墨烯的方法制備石墨烯電極為構(gòu)建基于石墨的電化學(xué)傳感器提供了新的方法。


圖I為本發(fā)明專利在玻璃碳電極上進(jìn)行電化學(xué)還原氧化石墨烯的伏安特性曲線圖；其中(a)第一次循環(huán)，(b)第四次循環(huán)。
具體實(shí)施例方式為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳述。ー種石墨烯修飾電化學(xué)傳感器電極的制備方法，其步驟如下 (I)合成的氧化石墨烯(GO)分散到水中形成濃度為0. 125mg/mL的水溶液；(2)純的玻璃碳(GC)電極先用0. 3 iim的鋁粉打磨，然后用二次去離子水洗滌，再分別在こ醇、丙酮和水中超聲5min ；(3) IOuL GO的溶液滴到GC電極的表面，然后將電極在室溫下干燥得到氧化石墨烯修飾的玻璃碳電極，標(biāo)記為G0/GC電極；(4)將G0/GC電極浸入到10mmol/L的pH值為5的磷酸緩沖液中，然后在
0.0 -0. 5V的電勢(shì)范圍內(nèi)進(jìn)行5次循環(huán)電勢(shì)掃描；在這個(gè)過程中記錄伏安曲線，在第一次循環(huán)時(shí)，在電勢(shì)為-0. 8V時(shí)開始出現(xiàn)陰極電流，在-1. 2V達(dá)到峰值，這個(gè)電流對(duì)應(yīng)的是GO中的C-O鍵的還原；當(dāng)進(jìn)行四次后，該峰值消失了，表明GO已經(jīng)被全部還原為石墨烯，石墨烯修飾的電極標(biāo)記為EGR/GC電極。本發(fā)明專利所制備的電極對(duì)ー氧化氮(NO)的氧化具有更高的穩(wěn)定性和更強(qiáng)的催化性能，當(dāng)電極上NO的氧化峰出現(xiàn)在大約I. 05V(以Ag/AgCl為參照)，NO的電極反應(yīng)由擴(kuò)散過程控制，在最佳條件下，NO濃度在7. 2X 10_7 7. 84X10^5moI/L范圍內(nèi)時(shí)峰值電流與其呈線性關(guān)系，檢測(cè)限為2. OX 10_7mol/L，并且電極對(duì)NO的響應(yīng)時(shí)間小于3s，靈敏度為299. I u A/mA，表明該電極可以作為檢測(cè)NO的優(yōu)良的傳感器。如果進(jìn)ー步用Nafion修飾，檢測(cè)就可以不受硝酸鹽和其它生物物質(zhì)的干擾，該電極為NO的檢測(cè)提供了新的方法。
權(quán)利要求
1. ー種石墨烯修飾電化學(xué)傳感器電極的制備方法，其特征在于制備步驟如下 (1)合成的氧化石墨烯-GO分散到水中形成濃度為0.125mg/mL的水溶液； (2)純的玻璃碳-GC電極先用0.3 U m的鋁粉打磨，然后用二次去離子水洗滌，再分別在こ醇、丙酮和水中超聲5min ； (3)IOuL GO的溶液滴到GC電極的表面，然后將電極在室溫下干燥得到氧化石墨烯修飾的玻璃碳電極，標(biāo)記為G0/GC電極； (4)將G0/GC電極浸入到10mmol/L的pH值為5的磷酸緩沖液中，然后在0.0 -0. 5V的電勢(shì)范圍內(nèi)進(jìn)行5次循環(huán)電勢(shì)掃描；在這個(gè)過程中記錄伏安曲線，在第一次循環(huán)時(shí)，在電勢(shì)為-0. 8V時(shí)開始出現(xiàn)陰極電流，在-1. 2V達(dá)到峰值，這個(gè)電流對(duì)應(yīng)的是GO中的C-O鍵的還原；當(dāng)進(jìn)行四次后，該峰值消失了，表明GO已經(jīng)被全部還原為石墨烯，石墨烯修飾的電極標(biāo)記為EGR/GC電極。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石墨烯修飾電化學(xué)傳感器電極的制備方法，其制作步驟為(1)首先制備石墨烯(GO)水溶液；(2)制備純的玻璃碳(GC)電極；(3)將石墨烯(GO)的溶液滴到玻璃碳(GC)電極的表面，然后將電極在室溫下干燥得到氧化石墨烯修飾的玻璃碳電極，標(biāo)記為GO/GC電極；(4)將GO/GC電極浸入到10mmol/L的pH值為5的磷酸緩沖液中進(jìn)行電勢(shì)掃描，制備經(jīng)石墨烯修飾的電極；因石墨烯電極對(duì)NO的電化學(xué)還原有非常高的活性，亞硝酸根離子(NO2-)以及其它一些生物物質(zhì)的干擾效應(yīng)基本上可以忽略因?yàn)镹afion膜的存在，所以制備的電極對(duì)NO有非?？焖俚捻憫?yīng)，并且靈敏度高，穩(wěn)定性好，可以被應(yīng)用來檢測(cè)汗氮的氧化物。
文檔編號(hào)G01N27/30GK102645468SQ20121009162
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者孫京華, 潘正海, 王錦 申請(qǐng)人:無錫百靈傳感技術(shù)有限公司