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一種在線快速檢測劍麻皂苷的方法

文檔序號:5830308閱讀:215來源:國知局
專利名稱:一種在線快速檢測劍麻皂苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬植物化學(xué)、天然產(chǎn)物化學(xué)、食品化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)、生物化學(xué)、植物次生代謝物質(zhì)的生理學(xué)、植物生物活性物質(zhì)、劍麻皂苷的提取和純化及結(jié)晶、劍麻的栽培和育種、劍麻皂苷在食品、藥品中的安全檢測領(lǐng)域,特別涉及一種在線快速檢測劍麻皂苷的方法。
背景技術(shù)
劍麻皂苷的主要成分是替可吉寧,化學(xué)名稱是5α,2 -螺甾烷_3β羥基。劍麻皂苷是從生產(chǎn)劍麻纖維傳統(tǒng)產(chǎn)品之后廢棄的麻汁和麻渣中提取的天然植物皂苷元,是合成甾體激素類藥物的醫(yī)藥中間體和重要原料,廣泛應(yīng)用于腎上腺皮質(zhì)激素、性激素及蛋白同化激素三大類200多種藥物的制造。藥理研究表明,這些皂苷成分具有較明顯的抗炎、抗菌、 止血、抗衰老和降血糖的生物活性。隨著人們生活水平的不斷提高,天然藥物的使用越來越受到人們的青睞。劍麻皂苷的開發(fā)利用愈顯重要,為了提高皂苷品質(zhì),對生產(chǎn)中皂苷含量的檢測監(jiān)控是必不可少的。目前對皂苷的檢測方法有(I)分光光度法(孔燕君,洪美鳳2000 ;魯敏,李櫻紅,龔青 2009 ;余佳芮2010)、(2)高壓液相色譜(于超,刁長發(fā),夏文娟2000;賴玲,劉華鋼等2011 ; 袁春筱,陳志新2011)、(3)薄層掃描法(康阿龍,孫文基等2003 ;劉婧姝,喬衛(wèi)2011)、(4) 液相質(zhì)譜聯(lián)用法(仇峰,陳笑艷,鐘大放2003 ;夏素霞,李國信等2011)、(5)氣相色譜法(都述虎,王曉華等2001 ;夏素霞,李國信等2009)、(6)毛細管電泳法(易潤青,葉秀金,宋粉云 2011)等。各種檢測方法的優(yōu)劣分析薄層色譜法所用的化學(xué)試劑比較多;分光光度法和毛細管電泳法檢測的步驟多、耗時;高壓液相色譜、液相質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜的儀器比較貴, 同時要有該專業(yè)技術(shù)人員,一般皂苷加工廠不易實現(xiàn),另外專用色譜純的流動相和色譜柱比較貴,生產(chǎn)的成本比較高。這幾種方法都適合于大學(xué)及研究所對皂苷的研究;相比之下, 流動注射化學(xué)發(fā)光法操作簡單,快速,檢測成本低,容易克服上述不足,做常規(guī)性測定易于被生產(chǎn)廠家所應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有檢測方法的缺陷,提供一種操作更加簡單,檢測成本低, 標準曲線的線性好的魯米諾-鐵氰化鉀化學(xué)發(fā)光體系測定劍麻皂苷的方法。具體步驟為(I)用O. 08 O. 12mol/LNa0H作為溶劑配制4. 0X10_5mol/L的魯米諾,用二次蒸餾水作為溶劑配制3. 0X10_5mOl/L的鐵氰化鉀溶液,用二次蒸餾水為溶劑配制濃度為 10mg/mL的皂苷標準溶液和劍麻皂苷樣品溶液;(2)主動泵分別將步驟(I)制備好的載流魯米諾溶液和皂苷標準溶液以30 60r/min的流速通過相應(yīng)的管道進行三通混合,輸入流動注射化學(xué)發(fā)光分析儀,待基線平穩(wěn)后,副動泵將步驟(I)制備好的鐵氰化鉀溶液以50 80r/min的流速通過十六通注射閥, 注樣時間10 25秒,各液混合,混合液流入流通池檢測其化學(xué)發(fā)光強度,記錄數(shù)據(jù);水(空白)的發(fā)光強度記錄為Io,混合液的發(fā)光強度記為Is,抑光強度記為ΛΙ(ΛΙ = Io-Is); 作出標準曲線方程Δ I = 1560. 9χ+10363,其中χ以mg/mL計,濃度在O. 001 5mg/ml范圍,相關(guān)系數(shù)R2 = O. 9910 ;(3)將步驟(I)所得劍麻皂苷樣品溶液代替皂苷標準溶液,按照步驟(2)操作過程,計算出抑光強度△ I,代入標準曲線方程,計算劍麻皂苷樣品溶液的含量;上述測試過程均保持在35°C恒溫下進行;上述試劑均為分析純。在優(yōu)化的條件下,劍麻皂苷標準溶液的濃度在O. 001 5mg/mL范圍內(nèi)與抑光強度 Δ I呈線性關(guān)系,這表明可利用這一方法對劍麻皂苷作定量分析。本發(fā)明所述流動注射化學(xué)發(fā)光法由于其靈敏度高,重復(fù)性好,線性范圍寬,儀器設(shè)備簡單,操作簡單,檢測成本低,可在線進行常規(guī)性測定,易于應(yīng)用到工業(yè)或農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。
具體實施例方式實施例儀器設(shè)備=IFFM-E型流動注射化學(xué)發(fā)光分析儀(西安瑞邁電子有限公司)。整個分析過程中采樣、注樣、實驗數(shù)據(jù)采集及處理,均由Windows XP系統(tǒng)下IFFM-E型流動注射化學(xué)發(fā)光分析儀完成。材料與試劑阜昔標準品(中國藥品生物制品檢定所);劍麻阜昔樣品(實驗室自制)。具體步驟為(I)用 O. 08 O. 12mol/LNa0H 作為溶劑配制 4. OX 10_5mol/L 的魯米諾,用二次蒸餾水作為溶劑配制3.0X10_5mOl/L的鐵氰化鉀溶液,用二次蒸餾水為溶劑配制濃度為lOmg/mL的皂苷標準溶液和劍麻皂苷樣品溶液。用皂苷標準溶液制備出濃度區(qū)間
O.001-5. Omg/mL的多個不同濃度的系列溶液,以備制做標準曲線時使用。(2)主動泵分別將步驟(I)制備好的載流魯米諾溶液和皂苷標準溶液以30 60r/min的流速通過相應(yīng)的管道進行三通混合,輸入流動注射化學(xué)發(fā)光分析儀,待基線平穩(wěn)后,副動泵將鐵氰化鉀溶液以50 80r/min的流速通過十六通注射閥,注樣時間10 25 秒,各液混合,混合液流入流通池檢測其化學(xué)發(fā)光強度,記錄數(shù)據(jù);水(空白)的發(fā)光強度記錄為Io,混合液的發(fā)光強度記為Is,抑光強度記為ΛΙ(ΛΙ = Io-Is);作出標準曲線方程 Δ I = 1560. 9χ+10363,其中 χ 以 mg/mL 計;(3)將步驟(I)所得劍麻皂苷樣品溶液代替皂苷標準溶液,按照步驟(2)操作過程,計算出抑光強度ΛΙ = 12053.0,代入標準曲線方程,計算劍麻皂苷樣品溶液的含量,χ =I. 083mg/mL ;上述測試過程在35°C ± 1°C恒溫進行;上述試劑均為分析純。試驗與結(jié)果分析I試驗條件的優(yōu)化I. I流路參數(shù)的選擇流速的影響在流動注射分析中,流速是影響測定靈敏度的一個重要因素。流速太慢會導(dǎo)致最大發(fā)光在流通池之前,流速太快會導(dǎo)致最大發(fā)光在流通池之后,在固定最短閥池距的前提下,對主副蠕動泵的轉(zhuǎn)數(shù)在10 90r/min范圍內(nèi)進行考察,確定最佳主副泵的轉(zhuǎn)數(shù)分別為 45r/min (2. 25mL/min)和 60r/min (3. OmL/min)時,ΔΙ 最大。其它參數(shù)流通管(聚四氟乙烯管)內(nèi)徑為O. 8mm,閥池距為12cm,光電倍增管負高壓為800V。I. 2單因素試驗確定反應(yīng)介質(zhì)的濃度范圍魯米諾濃度試驗考察了魯米諾濃度在I. 0X10_6 5. 0X10_5mol/L范圍內(nèi)對化學(xué)發(fā)光強度的影響,結(jié)果表明當魯米諾濃度超過4.0X10_5mOl/L時抑光強度最大。根據(jù)考察結(jié)果篩選出魯米諾濃度為4. OX 10_5mol/L。鐵氰化鉀濃度試驗考察了鐵氰化鉀濃度在I. OX 10_6 5. OX 10_5mol/L范圍內(nèi)對化學(xué)發(fā)光強度的影響。結(jié)果表明在低濃度時,抑光強度較弱;隨著鐵氰化鉀濃度增加, 抑光強度增大;當鐵氰化鉀濃度為3. OX 10_5mOl/L時抑光強度達到最大。根據(jù)考察結(jié)果篩選出鐵氰化鉀濃度為3. OX 10_5mol/L。NaOH濃度試驗了 NaOH濃度在5. O X 1(Γ3 2. O X K^mol/L范圍內(nèi)對化學(xué)發(fā)光強度的影響,結(jié)果表明當NaOH濃度為l.OXKTmol/L時抑光強度達到最大,試驗選擇NaOH 濃度為 1.0X10 I/Lο2標準曲線、精密度、重復(fù)性、檢測限和穩(wěn)定性2. I標準曲線方程的獲得在優(yōu)化的條件下,皂苷的濃度在O. 001 5mg/mL范圍內(nèi)與抑光強度Λ I呈線性關(guān)系,其方程為Al = 1560·9χ+10363,其中χ以mg/mL計,相關(guān)系數(shù)R2 = 0.9910。2. 2方法的精密度、重復(fù)性及檢測限試驗精密度在選定的最佳實驗條件下,對O. lmg/mL的皂苷標準溶液連續(xù)11次測定, 平均值為 O. 103mg/mL, RSD 為 2. 73%。重復(fù)性將O. lmg/mL的皂苷標準溶液分為6份,分別測定,平均值為O. 992mg/mL, RSD 為 3. 48%。檢測限3·47 X 10 4mg/mL3干擾試驗劍麻皂苷來源于劍麻葉片,在提取過程中共存其他組分,它們可能對該化學(xué)發(fā)光體系測定皂苷有一定的影響。為此,研究了 100倍的Na+、Cl—、K+、Br\ CO32' S042—和N03_,50 倍的Fe3+、Ca2+、Cu2+、Mn2+,10倍的淀粉、糊精、麥芽糖、蔗糖以及葡萄糖等分別對50 μ g/ml的皂苷進行干擾測定實驗。結(jié)果表明,它們不干擾測定。4加標回收率試驗結(jié)果表I :回收率實驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種在線快速檢測劍麻皂苷的方法,其特征在于具體步驟為(1)用O.08 O. 12mol/L NaOH作為溶劑配制4. O X 10_5mol/L的魯米諾,用二次蒸餾水作為溶劑配制3. OX 10_5mol/L的鐵氰化鉀溶液,用二次蒸餾水為溶劑配制濃度為IOmg/ mL的皂苷標準溶液和劍麻皂苷樣品溶液;(2)主動泵分別將步驟(I)制備好的載流魯米諾溶液和皂苷標準溶液以30 60r/min 的流速通過相應(yīng)的管道進行三通混合,輸入流動注射化學(xué)發(fā)光分析儀,待基線平穩(wěn)后,副動泵將步驟(I)制備好的鐵氰化鉀溶液以50 80r/min的流速通過十六通注射閥,注樣時間 10 25秒,各液混合,混合液流入流通池檢測其化學(xué)發(fā)光強度,記錄數(shù)據(jù);水即空白的發(fā)光強度記錄為Io,混合液的發(fā)光強度記為Is,抑光強度記為ΛΙ,ΛΙ = Io-Is ;作出標準曲線方程ΛΙ = 1560. 9x+10363,其中X以me/mL計,濃度在O. 001 5mg/ml范圍,相關(guān)系數(shù)R2 =O. 9910 ;(3)將步驟(I)所得劍麻皂苷樣品溶液代替皂苷標準溶液,按照步驟(2)操作過程,計算出抑光強度△ I,代入標準曲線方程,計算劍麻皂苷樣品溶液的含量;上述測試過程均保持在35°C恒溫下進行;上述試劑均為分析純。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在線快速檢測劍麻皂苷的方法。按要求配制魯米諾溶液,鐵氰化鉀溶液,皂苷標準溶液和劍麻皂苷樣品溶液。主動泵分別將上述的鐵氰化鉀溶液和劍麻皂苷標準溶液以30~60r/min的流速通過相應(yīng)的管道進行三通混合,輸入流動注射化學(xué)發(fā)光分析儀。待基線平穩(wěn)后,副動泵將魯米諾溶液以50~80r/min的流速通過十六通注射閥,注樣時間10~25秒,各液混合,流入流通池檢測其化學(xué)發(fā)光強度,記錄數(shù)據(jù),作出標準曲線方程;重復(fù)上述操作,測試劍麻皂苷樣品化學(xué)發(fā)光強度,代入標準曲線方程,計算樣品劍麻皂苷的含量。所述測試過程及各種化學(xué)試劑均保持在35℃恒溫條件下。本發(fā)明檢測方法簡單,檢測成本低,可在線進行常規(guī)性測定,易于應(yīng)用到工業(yè)或農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號G01N21/76GK102608106SQ201210096618
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者王彥超, 蔣澤軍, 郝再彬, 陸冬梅 申請人:桂林理工大學(xué)
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