專利名稱：一種測量金屬棒材織構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量金屬材料織構(gòu)的技術(shù)，特別涉及一種用于測量金屬棒材一類具有曲面形狀材料的織構(gòu)測試技術(shù)。
背景技術(shù)：
棒材一般指橫截面形狀為圓形、方形、六角形、八角形、曲線形等簡單圖形、長度相對橫截面尺寸來說比較大，并且通常都是以條狀尤其是直條狀提供的一種材料產(chǎn)品，其中以金屬圓形棒材產(chǎn)量最大，用途最廣，是工業(yè)的基礎(chǔ)原材料。除可直接用做橋梁、建筑的受力構(gòu)件，還大量用于進行機械加工，制造各行各業(yè)需要的機械零件、汽車零件等。采用工業(yè)方法制備的金屬棒材，一般均有塑性變形過程(如軋制、拉拔、擠壓)，易形成織構(gòu)，且變形量越大，產(chǎn)生的織構(gòu)越強烈，多晶材料的各向異性越明顯。一旦形成織構(gòu)，特別是對有色金屬，通過熱處理等工藝很難完全消除，將會保留在最終制品中。織構(gòu)引起的 擇優(yōu)取向會給后續(xù)成形加工及產(chǎn)品性能帶來問題，但若能有效利用織構(gòu)也能強化合金，發(fā)揮材料潛力。只有準(zhǔn)確測定金屬棒材的織構(gòu)，才能清楚認(rèn)識織構(gòu)與力學(xué)性能的關(guān)系，從而開發(fā)出優(yōu)化的棒材制備工藝路線和獲得穩(wěn)定可靠的力學(xué)性能。這對解決棒材組織結(jié)構(gòu)對性能影響存在的問題，充分發(fā)揮材料潛力，提高產(chǎn)品質(zhì)量，具有重要意義。X射線法測定織構(gòu)的原則是相對宏觀坐標(biāo)系的不同方向上的衍射強度只能是多晶體晶胞數(shù)量的反映，其他引起衍射強度變化的因素必須校正。目前X射線測量織構(gòu)的原理和方法都局限在平板試樣上，棒材織構(gòu)的測定也必須轉(zhuǎn)化成平面試樣。劉振宇等在(二次擠壓對SiCp/2009Al復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，金屬學(xué)報，2010 ；46 ppll21-1127) 一文中提到采用X射線衍射儀進行織構(gòu)分析，檢測面取自被檢測棒材的橫截面，按一般金相試樣準(zhǔn)備方法磨拋。如果棒材太細，光斑照射出試樣，無法檢測。如果棒材太粗，則測試結(jié)果僅能反映心部的織構(gòu)狀態(tài)。此外，橫斷面測試還有宏觀范圍不確定的問題。顏瑩在(再結(jié)晶對Ni47Ti44Nb9形狀記憶合金棒相變和織構(gòu)的影響，稀有金屬，2008 ；32 pp404-408) 一文中提到將棒材縱剖，用線切割取出平面樣片，這種方法比較耗費時間，且取樣中試樣與棒材的宏觀座標(biāo)系方位易出現(xiàn)偏差，導(dǎo)致測試極圖雜亂，結(jié)果差錯。Yu Wang 等在(Texture evolution and flow stress of columnar-grainedpolycrystalline copper during intense plastic deformation process at roomtemperature, Materials Science and Engineering A, 2011 ;530 :pp418_425) —文中提到采用電子背散射衍射法(EBSD)測定織構(gòu)，這種方法對試樣制備要求更高，試樣必須是平面，并要嚴(yán)格進行電解拋光，保持鏡面，且不允許有畸變層和殘余應(yīng)力。該法需要長時間的化學(xué)腐蝕和精確控制減薄的厚度，試樣制備相當(dāng)困難。另外，EBSD是從微觀角度研究少數(shù)晶粒的取向關(guān)系，宏觀代表性和統(tǒng)計性不足，難于預(yù)估材料的物理性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有曲面形狀的金屬棒材織構(gòu)的直接測量方法，即在無損并保持表面原始狀態(tài)的情況下，利用與棒材表面同曲率半徑的無織構(gòu)同種金屬粉末標(biāo)樣，校正散焦及表面形狀對X衍射強度的影響，準(zhǔn)確測定棒材內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的衍射強度隨空間方位的變化，實現(xiàn)棒材織構(gòu)的直接測定，有效解決了曲面棒材織構(gòu)測定的問題，簡化操作步驟，提高測試精度和效率。它克服了曲面試樣形狀對X射線衍射強度影響無法校正的困難，實現(xiàn)對金屬棒材織構(gòu)的精確測定。為達到以上目的，本發(fā)明是采取以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，包括以下步驟(I)將600目以下無規(guī)分布的同種金屬粉末，制成與測試棒材具有相同曲率半徑的無織構(gòu)標(biāo)樣；
(2)利用X射線衍射儀及附帶的尤拉環(huán)，在相同的測試條件下，測量棒材和標(biāo)樣不同傾動角X和轉(zhuǎn)動角Cp的衍射強度I (X, 9 )及1標(biāo)(X, 9 );(3)測量無織構(gòu)標(biāo)樣來補償織構(gòu)棒材的散焦及曲面造成的強度變化，從而得到校正強度
I校(Z，(P^ = Imix,(P^
Y標(biāo) \Xi ^P)(4)用經(jīng)過補償?shù)男Ｕ龔姸葋順?biāo)定極圖中的相對極密度，便可繪制出棒材某一晶面{HKL}的極圖；(5)測量多個晶面的極圖，由極圖的測量數(shù)據(jù)計算出取向分布函數(shù)及完整極圖。優(yōu)選地，用于制備無織構(gòu)標(biāo)樣的裝置是柱狀標(biāo)樣樣品架，其制作方法為在與棒材具有相同曲率半徑的金屬或塑料柱上，加工出凹陷的粉末填充區(qū)，投影尺寸為3X15mm以上，深度為0. 2 1mm，并機械加工出配合使用的半筒狀陰模。另一種制備與測試棒材具有相同曲率半徑的無織構(gòu)標(biāo)樣的方法是模壓成型，模腔直徑與棒材試樣直徑相同，壓制壓力50 300MPa，脫模后得到的標(biāo)樣是長度15 30mm的柱狀壓坯。優(yōu)選的是，棒材為圓柱棒材。本發(fā)明提供一種具有曲面形狀的金屬棒材織構(gòu)的直接測量方法，是利用與測試棒材具有相同曲率半徑的無織構(gòu)標(biāo)樣，來補償散焦和不同轉(zhuǎn)動角Cp下棒材形狀對X射線衍射強度的影響。不僅對棒材每一個傾動角X引起的散焦進行補償，還對每一個轉(zhuǎn)動角Cp下曲面造成的衍射強度變化進行修正，這與傳統(tǒng)平板織構(gòu)的測試方法、原理明顯不同，從而獲得棒材內(nèi)部晶體取向反映的強度與空間位置的真實關(guān)系。本發(fā)明的優(yōu)點在于，實現(xiàn)了直接對金屬棒材織構(gòu)進行測試，不需要腐蝕減薄，或者切割磨拋，不改變棒材的表面原始狀態(tài)，真實反映試樣表面織構(gòu)狀態(tài)，解決了曲面試樣不能直接測定織構(gòu)的問題，測試精度提高，且方法簡單，效率高。同時如果腐蝕剝層，可以測定棒材從表面至心部的織構(gòu)分布。


圖I是帶有粉末填充區(qū)的柱狀樣品架示意圖。其中圖中I為無織構(gòu)粉末標(biāo)樣，2為筒狀陰模，3是柱狀樣品架，4是粉末送料口。圖2是標(biāo)樣制備步驟，添加金屬粉末，壓下并轉(zhuǎn)動筒狀陰模，壓實粉末，刮掉多余的粉末。圖3是柱狀壓坯標(biāo)樣的壓制，其中I是上陽模，2是陰模，3是金屬粉末，4是下陰模，5是脫模后的成形的壓還標(biāo)樣；P表不壓力。圖4為準(zhǔn)備好的柱狀標(biāo)準(zhǔn)樣品(a)和棒材樣品(b)，d表示直徑。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。為方便說明，以下的棒材均為圓棒。但本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，所使用的測定方法及裝置可用于任意形狀的棒材，如截面為橢圓 形的棒材、或具有特殊形狀的棒材等，此時，只要按照棒材形狀設(shè)計一致曲率形狀的樣品架及相配合的模具即可。而且，柱狀樣品架不局限于完全的柱狀，也可以是半柱狀、部分柱狀等。配合的模具不局限于半筒狀陰模，可以是多片筒狀陰模，也可以是單片陰模，甚至在棒材需要測定部分為向上曲面(凹曲面)的情況下為相配合的陽模，只要金屬粉末能通過該模具上的開口在樣品架上形成與棒材曲率相同的、滿足測定需要的無織構(gòu)標(biāo)樣即可。至于樣品架上的粉末填充區(qū)，其大小是根據(jù)需要測定的棒材的具體情況決定的。類似地，模壓模具也不局限于圓柱狀，可以是任意柱狀，模腔形狀與棒材的外截面形狀相同，根據(jù)棒材的具體形狀來設(shè)計。模腔直徑與棒材試樣外徑相同，脫模后得到的標(biāo)樣是具有與棒材外截面形狀相同的柱狀壓坯。實施例I :鈦合金棒材織構(gòu)測定鈦合金棒材試樣直徑16mm。無織構(gòu)標(biāo)樣是600目以下鈦粉，純度99. 8%，將鈦粉一點一點地放入圓柱樣品架的填充區(qū)，填充區(qū)投影尺寸為8X15mm，深度為0. 5mm，樣品架直徑與棒材相同，使用半圓筒陰模，將粉末壓實，要求粉末標(biāo)樣面與棒材曲率相同，作為無織構(gòu)標(biāo)樣。用相同的測試條件，在X射線衍射儀上，把測角儀固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉環(huán)反射法測量棒材和無織構(gòu)標(biāo)樣的衍射強度，傾動角X從O。到75°，轉(zhuǎn)動角Cp從0°到360°，步長5°。用校正強度繪制{0002}極圖。按上述方法繼續(xù)測量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}極圖。利用極圖測試數(shù)據(jù)計算出鈦合金棒材試樣的全極圖及取向分布函數(shù)0DF。實施例2 鈦合金棒材織構(gòu)測定鈦合金棒材試樣直徑19. 050mm。無織構(gòu)標(biāo)樣是600目以下鈦粉，純度99. 8%,將鈦粉一點一點地放入圓柱模壓模具中,模腔直徑與棒材試樣直徑相同，壓制壓力200MPa，脫模后得到的標(biāo)樣是長度20mm和直徑19. 050的圓柱壓坯。用相同的測試條件，在X射線衍射儀上，把測角儀固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉環(huán)反射法測量棒材和無織構(gòu)標(biāo)樣的衍射強度，傾動角X從0°到75°，轉(zhuǎn)動角Cp從0°到360°，步長5。。用校正強度繪制{0002}極圖。按上述方法繼續(xù)測量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}極圖。利用極圖測試數(shù)據(jù)計算出鈦合金棒材試樣的全極圖及取向分布函數(shù)0DF。實施例3 鋁合金棒材織構(gòu)測定冷軋鋁合金棒材試樣直徑10mm。無織構(gòu)標(biāo)樣是600目以下鋁粉，純度98%，將鋁粉一點一點地放入圓柱樣品架的填充區(qū)，填充區(qū)投影尺寸為3X15mm，深度為0. 2mm，樣品架直徑與棒材相同，使用半圓筒陰模，將粉末壓實，要求粉末標(biāo)樣面與棒材曲率相同，作為無織構(gòu)標(biāo)樣。用相同的測試條件，在X射線衍射儀上，把測角儀固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉環(huán)反射法測量棒材和無織構(gòu)標(biāo)樣的衍射強度，傾動角X從0°到75°，轉(zhuǎn)動角Cp從0°到360°，步長5°。用校正強度繪制{110}極圖。按上述方法繼續(xù)測量{200}、{211}極圖。利用極圖測試數(shù)據(jù)計算出鈦合金棒材試樣的全極圖及取向分布函數(shù)ODF。實施例4:鋁合金棒材織構(gòu)測定冷軋鋁合金棒材試樣直徑20mm。無織構(gòu)標(biāo)樣是600目以下招粉，純度98%,將招粉一點一點地放入圓柱模壓模具中,模腔直徑與棒材試樣直徑相同，壓制壓力lOOMPa，脫模后得到的標(biāo)樣是長度25mm和直徑20mm的圓柱壓坯。。用相同的測試條件，在X射線衍射儀上，把測角儀固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉環(huán)反射法測量棒材和無織構(gòu)標(biāo)樣的衍射強度，傾動角X從0°到75°，轉(zhuǎn)動角Cp從0°到360°，步長5°。用校正強度繪制{110}極圖。按上述方法繼續(xù)測量{200}、{211}極圖。利用極圖測 試數(shù)據(jù)計算出鋁合金棒材試樣的全極圖及取向分布函數(shù)0DF。實施例5 鈦合金棒材織構(gòu)測定鈦合金棒材試樣直徑6mm。無織構(gòu)標(biāo)樣是600目以下鈦粉，純度99. 8%，添加4%無水乙醇作粘結(jié)劑后，將鈦粉一點一點地放入圓柱樣品架的填充區(qū)，填充區(qū)投影尺寸為3X15mm，深度為1mm，樣品架直徑與棒材相同，使用半圓筒陰模，將粉末壓實，要求粉末標(biāo)樣面與棒材曲率相同，作為無織構(gòu)標(biāo)樣。用相同的測試條件，在X射線衍射儀上，把測角儀固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉環(huán)反射法測量棒材和無織構(gòu)標(biāo)樣的衍射強度，傾動角X從O。到75°，轉(zhuǎn)動角Cp從0°到360°，步長5°。用校正強度繪制{0002}極圖。按上述方法繼續(xù)測量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}極圖。利用極圖測試數(shù)據(jù)計算出鈦合金棒材試樣的全極圖及取向分布函數(shù)0DF。實施例6 鋁合金棒材織構(gòu)測定冷軋鋁合金棒材試樣直徑8mm。無織構(gòu)標(biāo)樣是600目以下鋁粉，純度98%，添加2%的膠水后，將鋁粉一點一點地放入圓柱模壓磨具中，模腔直徑與棒材試樣直徑相同，壓制壓力70MPa，脫模后得到的標(biāo)樣是長度15mm和直徑8mm的圓柱壓坯。用相同的測試條件，在X射線衍射儀上，把測角儀固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉環(huán)反射法測量棒材和無織構(gòu)標(biāo)樣的衍射強度，傾動角X從O。到75°，轉(zhuǎn)動角Cp從0°到360°，步長5°。用校正強度繪制{110}極圖。按上述方法繼續(xù)測量{200}、{211}極圖。利用極圖測試數(shù)據(jù)計算出鋁合金棒材試樣的全極圖及取向分布函數(shù)0DF。最后應(yīng)說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，但對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將600目以下無規(guī)分布的同種金屬粉末，制成與測試棒材具有相同曲率半徑的無織構(gòu)標(biāo)樣； (2)利用X射線衍射儀及附帶的尤拉環(huán)，在相同的測試條件下，測量棒材和標(biāo)樣不同傾動角X和轉(zhuǎn)動角Cp的衍射強度
2.如權(quán)利要求I所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，所述標(biāo)樣制備方法包括壓制。
3.如權(quán)利要求I或2所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，所述標(biāo)樣制備方法包括粘接。
4.如權(quán)利要求I所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，所述無織構(gòu)標(biāo)樣制備方法是模壓成型，模腔直徑與圓棒材試樣外徑相同。
5.如權(quán)利要求4所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，壓制壓力50 300MPa，脫模后得到的標(biāo)樣是長度為15 30mm的圓柱壓坯。
6.如權(quán)利要求3所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為非晶液體或膠體。
7.如權(quán)利要求6所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑包括無水乙醇或膠水。
8.如權(quán)利要求I所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，棒材為圓棒。
9.如權(quán)利要求I所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，棒材的橫截面形狀為多邊形、曲線形，或多邊形與曲線形的組合。
10.如權(quán)利要求9所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，曲線形為圓形或橢圓形。
11.如權(quán)利要求9所述一種用于測量金屬棒材織構(gòu)的方法，其特征在于，多邊形為方形、六角形或八角形。
全文摘要
本發(fā)明屬于測量技術(shù)，涉及對測量金屬棒材織構(gòu)方法的改進。本發(fā)明方法包括以下步驟加工出凹陷的可填充粉末的標(biāo)樣架；壓制柱坯標(biāo)樣；通過X射線反射法繪制極圖，分別在相同測量條件和參數(shù)下，測量棒材和標(biāo)樣不同傾動角χ和轉(zhuǎn)動角的衍射強度及補償傾動角χ引起的散焦，修正轉(zhuǎn)動角造成形狀對衍射強度的影響；計算出完整極圖和織構(gòu)的取向分布函數(shù)0DF。本發(fā)明解決了曲面試樣形狀對X射線衍射強度影響無法修正的困難，實現(xiàn)對金屬棒材織構(gòu)的直接精確測定。
文檔編號G01N23/207GK102680502SQ20121012997
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者張旺峰, 李艷, 王玉會, 顏孟奇 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院