專利名稱：煙火藥主氧化劑的便捷檢驗(yàn)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
隨著各級公安機(jī)關(guān)對民用爆破器材管理工作的從嚴(yán)規(guī)范管控，運(yùn)用工業(yè)炸藥和雷管進(jìn)行爆炸犯罪，因獲取條件受到影響而有所減少，但由于煙火產(chǎn)品的市場管制難度大，改而使用煙火藥劑進(jìn)行爆炸犯罪的案件呈上升趨勢，在為涉爆犯罪案件偵破提供線索和加快破案效率方面，在對爆炸犯罪依法從嚴(yán)懲處方面，在保護(hù)執(zhí)法人和執(zhí)法相對人的合法權(quán)益方面，煙火藥劑中主氧化劑的便捷鑒定實(shí)驗(yàn)研究，作為公安部應(yīng)用創(chuàng)新課題，以確定煙火藥劑種類及社會危害程度等，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義?，F(xiàn)行煙火藥劑中主氧化劑鑒定難度大，操作程序復(fù)雜。與工業(yè)炸藥的成分相比，煙火藥劑的成分很復(fù)雜，制作爆炸裝置的藥劑從原材料市場、生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品銷售市場相對易得，起爆系統(tǒng)的取材制作選項(xiàng)很多，通過爆炸裝置的拆解和專業(yè)分析鑒定，可為涉爆犯罪的深挖細(xì)查及爆炸物品的安全管理提供有力的技術(shù)支撐，同時也可對司法機(jī)關(guān)在依法及時打擊犯罪的同時，為維護(hù)犯罪分子的合法權(quán)益提供有效保障。
背景技術(shù)：
在煙火藥劑中，作為爆炸藥劑的主氧化劑，在爆炸藥劑中的重量比很大，主要是硝酸鉀、氯酸鉀、高氯酸鉀。這些爆炸藥劑鑒別的手段和方法很多，如儀器分析中的X射線演射儀、化學(xué)分析中的氧化還原點(diǎn)滴分析等，都可為司法機(jī)關(guān)提供有效的鑒定書證。但X射線演射儀價格昂貴，化學(xué)分析對專業(yè)技術(shù)人員專業(yè)素養(yǎng)和資格條件要求很高，需要多種試劑進(jìn)行選擇性分析才能最終確定氧化物，分析步驟控制也十分嚴(yán)格，且物證鑒定過程的關(guān)鍵性物證憑感觀判別，很難長期保存過程的物證原形，給司法鑒定的證據(jù)保存留下漏洞。本實(shí)驗(yàn)研究在對爆炸物質(zhì)采用顯微熒光分析過程中，發(fā)現(xiàn)這些主氧化劑均不顯熒光，且由于受物理因素影響，顯微鏡下很難根據(jù)晶形進(jìn)行區(qū)分定性，需進(jìn)行其他分析方能定性，使委托鑒定人員長途往返費(fèi)時費(fèi)力，甚至貽誤破案效率。從而報請公安部立項(xiàng)研究采用新的方法。

發(fā)明內(nèi)容
物質(zhì)分子間特有的取向力、色散力和誘導(dǎo)力，即統(tǒng)稱范德瓦爾力，決定了物質(zhì)的很多物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。在顯微鏡熒光的特定光頻率的激發(fā)下，同一物質(zhì)的分子間，不同物質(zhì)的分子間，很多物質(zhì)都會呈現(xiàn)出特定的熒光或清晰的晶型外觀結(jié)構(gòu)，觀察微細(xì)物質(zhì)的特征晶型結(jié)構(gòu)和熒光色彩，確定物質(zhì)的種類，是一種特別省事快捷的判別手段。近年來，筆者先后作了 60起爆炸裝置的拆解及危害(危險性)司法鑒定，全部被司法機(jī)關(guān)所采信。煙火藥劑中的主氧化劑硝酸鉀、氯酸鉀、高氯酸鉀，在常規(guī)的三波段不發(fā)熒光，本實(shí)驗(yàn)采用能和這三種主氧化劑在載玻片上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、生成新的不同晶體物質(zhì)的試劑，結(jié)合觀察照相，達(dá)到了很好的辨識結(jié)果。關(guān)鍵要件是這種試劑化學(xué)穩(wěn)定性要好，溶解液要相對穩(wěn)定，反應(yīng)速度要快，生成新晶體物質(zhì)要相對穩(wěn)定而不易在環(huán)境中氧化，在載玻片上，煙火藥劑中的其他物質(zhì)不干擾這種新生晶體的過程和結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，新生晶體外觀結(jié)構(gòu)特征十分明顯，在同一色飽和度、同一象素和同一放大約3200倍(含照相機(jī)放大)的操作情況下，很容易將煙火藥劑中的主氧化劑判別出來，就如同我們直觀地區(qū)分稻谷和小麥一樣。硝酸鉀生成物細(xì)長針狀晶針或集中束結(jié)，集束邊緣仍可見細(xì)長針狀晶針。氯酸鉀生成物較粗短樹枝塊狀(主干樣)生成晶體，弱熒光，簇粘聯(lián)樣晶狀物外體粗糙，呈斷裂碎塊體多，晶端無熒光。在試劑濃度較低時，有大塊方形透明薄晶片或疊粘聯(lián)。高氯酸鉀生成物刀片樣透明大個晶體片，該晶體片端部部分輪廓特征明顯，晶塊長寬粗大，表面和棱角光滑，端部輪廓清晰，熒光反射明顯。
具體實(shí)施方案(一)由于硝酸鹽的強(qiáng)氧化性，高氯酸鹽在和硝酸鹽同時以混合炸藥的主氧化劑共存時，硝酸鉀會將高氯酸鉀還原成氯酸鹽后再生成氯酸鹽特征晶體，但該還原后的氯酸鉀未發(fā)現(xiàn)有生成大片的方形透明晶體，且作為爆炸作案此種情況相對較少。鑒別時必須作仔細(xì)全面觀察，調(diào)整好反應(yīng)試劑濃度仍可獲得可靠結(jié)果。(二)在試劑濃度不高的情形，甲酸會和氯酸鹽生成大片的方形透明晶體，這也可以作為氯酸鉀存在的判據(jù)之一。(三)在進(jìn)行分析過程中，配置的顯微照相機(jī)的像素宜高不宜低，照相過程相機(jī)的色飽和度、像素以及顯微鏡的熒光波段要一致，以便進(jìn)行比對分析。建議使用不低于DP910型號高像素的顯微照相機(jī)。(四)鑒定結(jié)果出來后，要將顯微圖像進(jìn)行有效的文檔保存，將載玻片上的試樣用中性樹膠圈住并蓋上蓋玻片留存，以防試樣在空氣中長期受潮氧化變質(zhì)。(五)用熒光顯微鏡鑒別分析炸藥前，先用約Ig至3g炸藥樣品進(jìn)行燃燒試驗(yàn)是必要的，即通過燃燒觀察首先確定混合物中是否有氧化劑的特定激烈的氧化還原反應(yīng)。但作為法庭科學(xué)的唯一性判據(jù)，建議使用本便捷檢驗(yàn)手段作為最終判別依據(jù)。(六)使用熒光顯微鏡鑒別分析炸藥，相比較其他分析手段，該分析所需設(shè)備器材相對低廉，速度快，操作十分簡便，結(jié)果精準(zhǔn)，但需要有全面豐富的炸藥樣本，建立炸藥熒光顯微圖庫，以便在無肯定性結(jié)論或拿不準(zhǔn)的情況時進(jìn)行比對。
權(quán)利要求
1.由于硝酸鹽的強(qiáng)氧化性，高氯酸鹽在和硝酸鹽同時以混合炸藥的主氧化劑共存時，硝酸鉀會將高氯酸鉀還原成氯酸鹽后再生成氯酸鉀特征晶體，但該還原后的氯酸鉀未發(fā)現(xiàn)有生成大片的方形透明晶體，且作為爆炸作案此種情況相對較少，鑒別時必須作仔細(xì)全面觀察，調(diào)整好反應(yīng)試劑濃度仍可獲得可靠結(jié)果，在試劑濃度不高的情形，甲酸會和氯酸鹽生成大片的方形透明晶體，這也可以作為氯酸鉀存在的判據(jù)之一。
2.在進(jìn)行分析過程中，配置的顯微照相機(jī)的像素宜高不宜低，照相過程相機(jī)的色飽和度、像素以及顯微鏡的熒光波段要一致，以便進(jìn)行比對分析，建議使用不低于DP910型號高像素的顯微照相機(jī)。
3.鑒定結(jié)果出來后，要將顯微圖像進(jìn)行有效的文檔保存，將載玻片上的試樣用中性樹膠圈住并蓋上蓋玻片留存，以防試樣在空氣中長期受潮氧化而變質(zhì)。
4.使熒光顯微鏡鑒別分析炸藥前，先用約lg 3g炸藥樣品進(jìn)行燃燒試驗(yàn)是必要的，SP通過燃燒觀察首先確定混合物中是否有氧化劑的特定激烈的氧化還原反應(yīng)，但作為法庭科學(xué)的唯一性判據(jù)，建議使用本檢驗(yàn)手段作為最終判別依據(jù)。
5.使用熒光顯微鏡鑒別分析炸藥，相比較其他分析手段，該分析所需設(shè)備器材相對低廉，速度快，操作十分簡便，結(jié)果精準(zhǔn)，但需要有全面豐富的炸藥樣本，建立炸藥熒光顯微圖庫，以便在無肯定性結(jié)論或拿不準(zhǔn)的情況時進(jìn)行比對。
全文摘要
煙火藥劑中的主氧化劑硝酸鉀、氯酸鉀、高氯酸鉀，在常規(guī)的熒光顯微鏡三波段不發(fā)熒光，本實(shí)驗(yàn)采用能和這三種主氧化劑在載玻片上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、生成新的不同晶體物質(zhì)的試劑，結(jié)合觀察照相，達(dá)到了很好的辨識結(jié)果。這種試劑的化學(xué)穩(wěn)定性要好，溶解液要相對穩(wěn)定，反應(yīng)速度要快，生成新晶體物質(zhì)要相對穩(wěn)定而不易在環(huán)境中氧化，在載玻片上，煙火藥劑中的其他物質(zhì)不干擾這種新生晶體的過程和結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，新生晶體外觀結(jié)構(gòu)區(qū)分特征十分明顯，在同一色飽和度、同一象素和同一放大倍數(shù)的操作情況下，能很便捷地將煙火藥劑中的主氧化劑判別出來。
文檔編號G01N21/64GK103063624SQ20121013951
公開日2013年4月24日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者施富強(qiáng), 楊建華, 高勇 申請人:高勇