一種治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種治療痛經(jīng)的藥物組合物的檢測(cè)法，它是由黃芩總黃酮苷元、微晶纖維素、預(yù)膠化淀粉、羧甲基淀粉鈉、交聯(lián)聚維酮、十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯80、滑石粉和聚維酮K30制成；所述檢測(cè)方法測(cè)定準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好，能夠有效控制本發(fā)明所述治療痛經(jīng)的藥物的質(zhì)量。
【專利說明】一種治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法，屬于藥品技術(shù)的領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]痛經(jīng)是經(jīng)期婦女臨床常見病，多發(fā)病，特別是青春期少女約有半數(shù)以上的人受此痛苦。痛經(jīng)多發(fā)生在排卵周期，而無排卵周期的子宮出血多無疼痛，這是由于排卵后在孕激素的作用下，分泌期的子宮粘膜能合成較多的前列腺素PGF2a，其能刺激子宮肌肉收縮。痛經(jīng)患者子宮前列腺素PGF2a含量增多，作用于子宮肌層和血管，引起強(qiáng)烈收縮產(chǎn)生疼痛。當(dāng)前列腺素PGF2a進(jìn)入血液循環(huán)后，還可以引起胃腸道平滑肌收縮，產(chǎn)生惡心、嘔吐和腹瀉諸癥。隨著子宮內(nèi)膜的脫落，部分前列腺素PGF2a也被靶細(xì)胞吸收或破壞，癥狀逐步減輕至消失。我國每年約有1000萬少女進(jìn)入青春期，痛經(jīng)發(fā)病人數(shù)將達(dá)數(shù)千萬。作為治療手段，西醫(yī)臨床上通常采用阿托品、復(fù)方顛茄片等解痙藥緩解癥狀，也可以用抗前列腺素作用的藥物如布洛芬、萘普生、消炎痛，以及酮洛芬、祛痛片等進(jìn)行治療。但以上藥物對(duì)胃的刺激性大，且易產(chǎn)生耐藥性及其他不良反應(yīng)，很多患者由于耐受不了其副作用而不到有效的治療。中藥在治療痛經(jīng)方面有一定的優(yōu)勢(shì)，其中以溫經(jīng)化瘀者為多，如逐瘀溫經(jīng)湯，婦科通經(jīng)丸、痛經(jīng)寶、痛經(jīng)靈沖劑、痛經(jīng)丸等，這些藥物的生產(chǎn)為解決廣大患者疾苦，起到很好的作用。但以上藥物服用量大，服用時(shí)間較長(zhǎng)。
[0003]黃芩是中國藥典收載的常用中藥之一，為唇形科植物黃芩Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根。其味苦,性寒。歸肺、膽、脾、大腸、小腸經(jīng)，具有清熱燥濕，瀉火解毒，止血，安胎的功效，用于濕溫、暑溫胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱咳嗽，高熱煩渴，血熱吐衄，癰腫瘡毒，胎動(dòng)不安等。近代研究發(fā)現(xiàn)黃芩對(duì)子宮平滑肌收縮活動(dòng)和對(duì)子宮前列腺素生成有明顯影響，單味黃芩制劑對(duì)原發(fā)性痛經(jīng)有明顯療效。
[0004]研究發(fā)現(xiàn)，黃芩中所含黃芩總黃酮苷元是治療痛經(jīng)的主要有效成分。以黃芩總黃酮苷元為原料制成的藥物，具有清熱祛濕、理血止痛的作用，可用于原發(fā)性痛經(jīng)濕熱瘀阻證。為了更好地控制該產(chǎn)品的質(zhì)量，確保臨床藥效，本發(fā)明提供了這種治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法。所述檢測(cè)方法準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
所述治療痛經(jīng)的藥物按照重量組份計(jì)算，由黃芩總黃酮苷元150-170份、微晶纖維素80-90份、預(yù)膠化淀粉60-70份、羧甲基淀粉鈉15-25份、交聯(lián)聚維酮1_10份、十二烷基硫酸鈉0.1-5份、聚山梨酯80 0.5-5份、滑石粉3-5份和聚維酮K3tl 1_10份按照下述方法制備:
A、稱取十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯80和聚維酮K3tl配制成含聚維酮K3tl為5%的水溶液，為A品；B、稱取過80-120目篩的黃芩總黃酮苷元，加微晶纖維素、預(yù)膠化淀粉和羧甲基淀粉鈉，于混合制粒機(jī)中混合均勻，得B品；C、將A品和B品混合，加入B品0.03-1倍量的水?dāng)嚢瑁屏?，得顆粒，為C品；D、取C品于60-80°C的溫度下干燥2-4小時(shí)，干燥后的顆粒用20-40目篩整粒后，加入交聯(lián)聚維酮及滑石粉過篩混合均勻，調(diào)整片重為0.35g，壓片，即得本發(fā)明所述片劑。
[0007]具體地說，所述治療痛經(jīng)的藥物按照重量組份計(jì)算，由黃芩總黃酮苷元160份、微晶纖維素84份、預(yù)膠化淀粉62.48份、羧甲基淀粉鈉21份、交聯(lián)聚維酮7份、十二烷基硫酸鈉1.75份、聚山梨酯80 1.22份、滑石粉4.55份和聚維酮K3tl 8份按照下述方法制備:A、稱取十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯80和聚維酮K3tl配制成含聚維酮K3tl為5%的水溶液，為A品；
B、稱取過100目篩的黃芩總黃酮苷元，加微晶纖維素、預(yù)膠化淀粉和羧甲基淀粉鈉，于混合制粒機(jī)中混合均勾，得B品；C、將A品和B品混合，加入B品0.06倍量的蒸懼水?dāng)埾?，制粒，得顆粒，為C品；D、取C品于70°C的溫度下干燥3小時(shí)，干燥后的顆粒用30目篩整粒后，力口入交聯(lián)聚維酮及滑石粉過篩混合均勻，調(diào)整片重為0.35g，壓片，即得本發(fā)明所述片劑。
[0008]所述治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法包括下述步驟:
鑒別:取本發(fā)明所述片劑2片，研成細(xì)粉，取0.lg，加乙醚40-60ml，超聲處理10-20分鐘，取乙醚液0.5-3ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-3ml溶解，作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材0.2-lg,同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各1-3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿:甲醇:甲酸=90-100: 2-7: 0.5-2為展開劑，預(yù)平衡20-35分鐘，展開，取出，晾干，置可見光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
[0009]前述的治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法還包括:
含量測(cè)定:照中國藥典高效液相色譜法測(cè)定；
系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑3.9X 150mm ;甲醇:5_10%乙酸=10-20: 20-30為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)255-300nm，柱溫30_40°C，理論板數(shù)按漢黃芩素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ；
對(duì)照品溶液的制備:精密稱取50-60°C減壓干燥至恒重的漢黃芩素對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含漢黃芩素30-35 μ g的溶液，搖勻，即得；
供試品溶液的制備:取本發(fā)明所述片劑5片，研成細(xì)粉，取0.1-0.3g，精密稱定，置25ml量瓶中，加乙醇15-25ml，超聲處理10-20分鐘，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液0.5-2ml，置IOml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得；
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各3-7 μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)量漢黃芩素峰面積，計(jì)算，即得。
[0010]具體地說，前述的治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法為:
性狀:為黃色的片；味苦；
鑒別:取本發(fā)明所述片劑2片，研成細(xì)粉，取0.lg，加乙醚50ml，超聲處理15分鐘，取乙醚液1ml，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml溶解，作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各2μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿:甲醇:甲酸=95: 5: I為展開劑，預(yù)平衡30分鐘，展開，取出，晾干，置可見光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；
檢查:應(yīng)符合中國藥典片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；含量測(cè)定:照中國藥典高效液相色譜法測(cè)定；
系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑3.9X150mm;甲醇:8%乙酸=16: 25為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)277.0nm,柱溫35°C，理論板數(shù)按漢黃芩素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ；
對(duì)照品溶液的制備:精密稱取50-60°C減壓干燥至恒重的漢黃芩素對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含漢黃芩素32 μ g的溶液，搖勻，即得；
供試品溶液的制備:取本發(fā)明所述片劑5片，研成細(xì)粉，取0.lg，精密稱定，置25ml量瓶中，加乙醇20ml，超聲處理15分鐘，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液lml，置IOml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得；
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)量漢黃芩素峰面積，計(jì)算，即得。
[0011]本發(fā)明所述片劑每片含漢黃芩素(C16H12O5)不得少于17.5mg。
[0012]以下是本發(fā)明所述檢測(cè)方法的研究 實(shí)驗(yàn)例:質(zhì)量檢測(cè)方法研究
1、性狀:為黃色的片；味苦。檢測(cè)三批均符合規(guī)定，見表I。
[0013]
【權(quán)利要求】
1.治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法，其特征在于:所述治療痛經(jīng)的藥物按照重量組份計(jì)算，由黃芩總黃酮苷元150-170份、微晶纖維素80-90份、預(yù)膠化淀粉60-70份、羧甲基淀粉鈉15-25份、交聯(lián)聚維酮1-10份、十二烷基硫酸鈉0.1-5份、聚山梨酯80 0.5-5份、滑石粉3-5份和聚維酮K3tl 1-10份按照下述方法制備:A、稱取十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯80和聚維酮K3tl配制成含聚維酮K3tl為5%的水溶液，為A品；B、稱取過80-120目篩的黃芩總黃酮苷元，加微晶纖維素、預(yù)膠化淀粉和羧甲基淀粉鈉，于混合制粒機(jī)中混合均勻，得B品；C、將A品和B品混合，加入B品0.03-1倍量的水?dāng)嚢?，制粒，得顆粒，為C品；D、取C品于60-80°C的溫度下干燥2-4小時(shí)，干燥后的顆粒用20-40目篩整粒后，加入交聯(lián)聚維酮及滑石粉過篩混合均勻，調(diào)整片重為0.35g，壓片，即得本發(fā)明所述片劑；所述檢測(cè)方法包括下述步驟: 鑒別:取本發(fā)明所述片劑2片，研成細(xì)粉，取0.lg，加乙醚40-60ml，超聲處理10-20分鐘，取乙醚液0.5-3ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-3ml溶解，作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材0.2-lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各1-3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿:甲醇:甲酸=90-100: 2-7: 0.5-2為展開劑，預(yù)平衡20-35分鐘，展開，取出，晾干，置可見光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法還包括: 含量測(cè)定:照中國藥典高效液相色譜法測(cè)定； 系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑3.9X 1 50mm;甲醇:5_10%乙酸=10-20: 20-30為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)255-300nm，柱溫30_40°C，理論板數(shù)按漢黃芩素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ； 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取50-60°C減壓干燥至恒重的漢黃芩素對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含漢黃芩素30-35 μ g的溶液，搖勻，即得； 供試品溶液的制備:取本發(fā)明所述片劑5片，研成細(xì)粉，取0.1-0.3g，精密稱定，置25ml量瓶中，加乙醇15-25ml，超聲處理10-20分鐘，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液0.5-2ml，置IOml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得； 測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各3-7 μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)量漢黃芩素峰面積，計(jì)算，即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述治療痛經(jīng)的藥物的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法為: 性狀:為黃色的片；味苦； 鑒別:取本發(fā)明所述片劑2片，研成細(xì)粉，取0.lg，加乙醚50ml，超聲處理15分鐘，取乙醚液1ml，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml溶解，作為供試品溶液；另取黃芩對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各2μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿:甲醇:甲酸=95: 5: I為展開劑，預(yù)平衡30分鐘，展開，取出，晾干，置可見光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)； 檢查:應(yīng)符合中國藥典片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定； 含量測(cè)定:照中國藥典高效液相色譜法測(cè)定；系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑3.9X150mm;甲醇:8%乙酸=16: 25為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)277.0nm,柱溫35°C，理論板數(shù)按漢黃芩素峰計(jì)算應(yīng)不低于.1500 ； 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取50-60°C減壓干燥至恒重的漢黃芩素對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含漢黃芩素32 μ g的溶液，搖勻，即得； 供試品溶液的制備:取本發(fā)明所述片劑5片，研成細(xì)粉，取0.lg，精密稱定，置25ml量瓶中，加乙醇20ml，超聲處理15分鐘，放冷，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液.lml，置IOml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得； 測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μ 1，注入高效液相色譜儀，測(cè)量漢黃芩素峰面積，計(jì) 算，即得。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK103454373SQ201210178186
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月1日
【發(fā)明者】夏文, 安斯揚(yáng), 蔣坤, 吳春玲 申請(qǐng)人:貴州百靈企業(yè)集團(tuán)制藥股份有限公司