一種感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，所述感清制劑由藍(lán)布正、鐵筷子、木芙蓉葉、紫蘇、石吊蘭、馬蘭草、荊芥及輔料制備而成；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述檢測方法在現(xiàn)有感清制劑質(zhì)量控制的基礎(chǔ)增加了中間產(chǎn)品及制劑中沒食子酸和石吊蘭素的含量測定方法；所述檢測方法準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好，檢測結(jié)果穩(wěn)定，可有效控制感清制劑的質(zhì)量。
【專利說明】—種感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，屬于藥品技術(shù)的領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]感清制劑由藍(lán)布正、鐵筷子、木芙蓉葉、紫蘇、石吊蘭、馬蘭草、荊芥及輔料制備而成，具有辛溫解表，宣肺止咳的功效，用于風(fēng)寒感冒引起的頭痛、畏寒、發(fā)熱、流涕、咳嗽等癥。藍(lán)布正、鐵筷子、木芙蓉葉、紫蘇、石吊蘭、馬蘭草、荊芥分別是感清制劑的特征性指標(biāo)成份，而在現(xiàn)有的感清制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，并未對藍(lán)布正和石吊蘭的含量進(jìn)行有效控制，不利于生產(chǎn)廠家和監(jiān)督部門對該產(chǎn)品質(zhì)量的控制。為了更進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量，確保臨床藥效，并縮短檢測周期，同時更有利于對該產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督、管理，所以有必要對該藥品的質(zhì)量控制方法進(jìn)行改進(jìn)，從而更進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法。它在現(xiàn)有質(zhì)量控制方法的基礎(chǔ)上增加了藍(lán)布正和石吊蘭的含量測定；可以對感清制劑的主要藥物成分進(jìn)行更有效控制，所述檢測方法準(zhǔn)確，靈敏度高，重復(fù)性好，檢測結(jié)果穩(wěn)定。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0005]所述感清制劑按照重量份計，由藍(lán)布正50-80份、鐵筷子50-70份、木芙蓉葉40_60份、紫蘇40-60份、石吊蘭40-60份、馬蘭草60-85份、荊芥40-60份及輔料按照如下方法制備:以上七味藥材,加水煎煮1-3次，每次0.5-3小時，濾過，合并濾液，即制得中間產(chǎn)品；靜置20-40小時使沉淀，取上清液濃縮，與輔料混合并按照常規(guī)工藝制備成口服制劑，即得感清制劑。
[0006]具體地說，所述感清制劑按照重量份計，由藍(lán)布正65份、鐵筷子60份、木芙蓉葉50份、紫蘇50份、石吊蘭50份、馬蘭草75份、荊芥50份及輔料按照如下方法制備:以上七味藥材,加水煎煮2次，每次I小時，濾過，合并濾液，即制得中間產(chǎn)品；靜置24小時使沉淀，取上清液濃縮至相對密度為1.01-1.09的清膏，經(jīng)輔料混合，按照常規(guī)工藝制備成口服制劑，即制得感清制劑。
[0007]所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法包括感清制劑及中間產(chǎn)品中沒食子酸和石吊蘭素兩個成分的含量測定方法，步驟如下:
[0008]照中國藥典高效液相色譜法測定；
[0009]色譜條件:色譜柱DiamonsilC18 (250X4.6mm, 5 μ m);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脫，洗脫梯度見下表；檢測波長250-300nm ;流速為ImL.mirT1 ;柱溫為20_40°C ；
[0010]沒食子酸和石吊蘭素的HPLC梯度洗脫條件:
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述感清制劑按照重量份計，由藍(lán)布正50-80份、鐵筷子50-70份、木芙蓉葉40-60份、紫蘇40-60份、石吊蘭40-60份、馬蘭草60-85份、荊芥40-60份及輔料按照如下方法制備:以上七味藥材，加水煎煮1-3次，每次0.5-3小時，濾過，合并濾液，即制得中間產(chǎn)品；靜置20-40小時使沉淀，取上清液濃縮，與輔料混合并按照常規(guī)工藝制備成口服制劑，即得感清制劑； 所述檢測方法包括感清制劑及中間產(chǎn)品中沒食子酸和石吊蘭素兩個成分的含量測定方法，步驟如下: 照中國藥典高效液相色譜法測定； 色譜條件:色譜柱DiamonsilC18 (250X4.6mm, 5 μ m);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脫，洗脫梯度見下表；檢測波長250-300nm ;流速為ImL.min—1 ;柱溫為20_40°C ； 沒食子酸和石吊蘭素的HPLC梯度洗脫條件:

2.如權(quán)利要求1所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述感清制劑按照重量份計，由藍(lán)布正65份、鐵筷子60份、木芙蓉葉50份、紫蘇50份、石吊蘭50份、馬蘭草75份、荊芥50份及輔料按照如下方法制備:以上七味藥材，加水煎煮2次，每次I小時，濾過，合并濾液，即制得中間產(chǎn)品；靜置24小時使沉淀，取上清液濃縮至相對密度為1.01-1.09的清膏，經(jīng)輔料混合，按照常規(guī)工藝制備成口服制劑，即制得感清制劑；所述感清制劑及中間產(chǎn)品中沒食子酸和石吊蘭素兩個成分的含量測定方法的步驟如下: 照中國藥典高效液相色譜法測定； 色譜條件:色譜柱DiamonsilC18(250X4.6mm, 5 μ m);流動相甲醇_0.1%磷酸溶液梯度洗脫，洗脫梯度見下表；檢測波長280nm ;流速為ImL.mirf1 ;柱溫為30°C ； 沒食子酸和石吊蘭素的HPLC梯度洗脫條件:
3.如權(quán)利要求1或2所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述中間產(chǎn)品中含藍(lán)布正以沒食子酸C7H6O5計，不得少于18% ;含石吊蘭以石吊蘭素C18H16O7計，不得少于5.6%。
4.如權(quán)利要求1或2所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述感清制劑中含藍(lán)布正以沒食子酸印605計，不得少于4%;含石吊蘭以石吊蘭素C18H16O7計，不得少于0.8%。
5.如權(quán)利要求1所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述口服制劑是指口服液體制劑或口服固體制劑。
6.如權(quán)利要求5所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述口服液體制劑是指糖漿劑或合劑。
7.如權(quán)利要求5所述感清制劑及中間產(chǎn)品的檢測方法，其特征在于，所述口服固體制劑是指膠囊劑、顆粒劑或片劑 。
【文檔編號】G01N30/02GK103472143SQ201210183889
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月6日
【發(fā)明者】田源紅, 李星, 蔡守憲, 王曉冬, 張英, 馬敬源, 安斯揚(yáng), 熊燦霞, 夏文 申請人:貴州百靈企業(yè)集團(tuán)制藥股份有限公司