專(zhuān)利名稱(chēng)：米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料、制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種具有表面增強(qiáng)拉曼活性基底的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)及制備方法。
背景技術(shù)：
爆炸物TNT/DNT的快速檢測(cè)在國(guó)家安全、公共場(chǎng)所以及環(huán)境監(jiān)測(cè)和保護(hù)方面具有重要意義。當(dāng)前對(duì)TNT/DNT液相的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法有離子色譜、高效液相色譜法。由于室溫下TNT/DNT的蒸汽壓低(< lOOppb)，直接檢測(cè)爆炸物氣體困難。氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS)是氣相TNT/DNT檢測(cè)最常用的方法。但這些方法存在檢測(cè)成本高、儀器龐大、耗吋、靈敏度低等缺陷，而公共場(chǎng)所和野外對(duì)爆炸物的檢測(cè)要求必須在無(wú)需樣品準(zhǔn)備和快速響應(yīng) 時(shí)間內(nèi)完成。當(dāng)前檢測(cè)技術(shù)不能滿足現(xiàn)場(chǎng)高靈敏度快速檢測(cè)爆炸物的要求，因此，國(guó)家和社會(huì)急需ー種簡(jiǎn)單、可靠的方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速、高靈敏度精確檢測(cè)和識(shí)別這些爆炸物。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)技術(shù)由于能夠?qū)崿F(xiàn)快速、高靈敏性、無(wú)損的原位檢測(cè)而受到廣泛關(guān)注，已被應(yīng)用于化學(xué)和生物傳感器、生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)及痕量檢測(cè)與分析等領(lǐng)域。SERS技術(shù)的特點(diǎn)為痕量TNT/DNT氣體的檢測(cè)和識(shí)別提供了ー種可靠的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)新手段。事實(shí)上，SERS技術(shù)的應(yīng)用很大程度上取決于如何獲得信號(hào)均勻且具有較高SERS活性基底。研究表明具有較大長(zhǎng)徑比的米粒狀納米粒子具有理想的增強(qiáng)效應(yīng)，當(dāng)入射光的偏振方向與納米材料的維度尺寸匹配時(shí)可激發(fā)最大的LSPR，由此產(chǎn)生強(qiáng)SERS效應(yīng)。最近研究者利用不同方法合成了 Fe2O3OAu或Fe2O3OAg復(fù)合結(jié)構(gòu)，如利用三氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)將米粒狀Fe2O3表明功能化后，粘附Au種子最后形成Fe2O3OAu核殼結(jié)構(gòu)；在米粒狀Fe2O3表面涂覆ー薄層SiO2作為中間層，再在其表明沉積ー層Au或Ag，形成米粒結(jié)構(gòu)。然而已有方法盡管得到了較理想的SERS性能，但合成過(guò)程中引入了耦合劑，如烷基、生物分子等，這些可能造成額外的信號(hào)干擾，尤其是分析物分子的的拉曼信號(hào)和耦合基團(tuán)的信號(hào)相似時(shí)干擾更大。此外，某些方法還存在費(fèi)時(shí)、程序繁瑣、成本高，需要特殊的后期處理等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)中的不足，提供了ー種具有表面增強(qiáng)拉曼活性基底的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)及其制備方法。本發(fā)明的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料，是由米粒狀的氟化物內(nèi)核與銀納米顆粒層構(gòu)成，所述銀納米顆粒聚集在米粒狀內(nèi)核的表面。本發(fā)明的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法，包括下述步驟
(1)將摩爾濃度O.1-2 mo I ·じ1的EDTA溶液，緩慢加入到摩爾濃度O. 1-3 mo I ·じ1的稀土氯化物溶液中，EDTA與稀土氯化物的摩爾比為1:1，攪拌反應(yīng)10-60分鐘；
(2)向上述溶液中加入摩爾濃度O.1-3 mo I じ1的氟化鈉或氟化鉀溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度60-180で，繼續(xù)反應(yīng)1-72小時(shí)后，自然冷卻至室溫，用高速離心機(jī)離心分離，用水和無(wú)水こ醇分別洗滌，得到米粒狀氟化物納米材料；
(3)將米粒狀氟化物納米材料分散到無(wú)水こ醇中得懸濁液，取懸濁液滴在單晶硅片上，干燥；
(4)將單晶硅片放入磁控濺射設(shè)備的真空腔中，調(diào)節(jié)磁控濺射功率1-300瓦，濺射時(shí)間1-30分鐘，磁控濺射銀納米顆粒，得到米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料。步驟(I)和步驟(2)中，所述氟化鈉或氟化鉀與稀土氯化物的摩爾比為1-20。步驟(I)中，所述稀土氯化物為釹，、釤、銪、鋱或欽的氯化物。步驟(2)中，所述洗滌是先以去離子水作為洗滌液然后再以無(wú)水こ醇作為洗滌液 進(jìn)行的。步驟(4)中，所述磁控派射功率10-200瓦,派射時(shí)間5-200秒。本發(fā)明的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料，應(yīng)用于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的痕量檢測(cè)。本發(fā)明利用物理濺射法直接將金屬銀納米顆粒濺射到單晶硅片上的米粒狀氟化物上，氟化物納米粒子作為優(yōu)良的發(fā)光基質(zhì)材料，表面被Au或Ag修飾后，具有良好的發(fā)光增強(qiáng)能力。氟化物作為能量供體吸收激發(fā)能量后轉(zhuǎn)移給金屬，產(chǎn)生巨大的局域表面等離子體共振，可以預(yù)見(jiàn)，也必將產(chǎn)生強(qiáng)的SERS效應(yīng)。
本發(fā)明的制備方法中，不需要添加任何表面活性剤、有機(jī)物和偶聯(lián)劑，從源頭上消除了產(chǎn)品中其它基團(tuán)可能對(duì)產(chǎn)物拉曼信號(hào)造成的干擾，此法成本低、操作簡(jiǎn)單、用時(shí)短。特別是，濺射過(guò)程可以把銀納米粒子牢牢固定在硅片上，在實(shí)際檢測(cè)中，可以將此硅片直接置于分析物中進(jìn)行SERS測(cè)試，方便、快捷，無(wú)需后期處理。本發(fā)明對(duì)于研制基于SERS分析的傳感器件，發(fā)展新型的光學(xué)化學(xué)傳感器件用于痕量檢測(cè)提供重要的技術(shù)支持。本發(fā)明的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料中不加入表面活性劑和有機(jī)分子，從源頭上消除了未知基團(tuán)對(duì)拉曼信號(hào)的干擾，提高了分析靈敏度。此氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)體系，氟化物吸收能量，并轉(zhuǎn)移給銀，有效增強(qiáng)了拉曼散射效應(yīng)，對(duì)分析物的檢測(cè)可達(dá)到單分子檢測(cè)水平。使用中可通過(guò)選擇使用不同的濺射時(shí)間、功率等因素，使產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)特征發(fā)生變化，從而使產(chǎn)物的形貌、尺寸、表面結(jié)構(gòu)，以及由此引起的表面等離子體共振和SERS性能等具有可調(diào)控性。此法簡(jiǎn)便、高效、成本低、操作簡(jiǎn)單，適合規(guī)模生產(chǎn)。此復(fù)合材料易于制作成一定尺寸的基片，滿足野外和公共場(chǎng)所現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的需求。本發(fā)明的有益效果在于
(1)米粒狀氟化物采用水熱法制備，條件溫和，可控；
(2)米粒狀氟化物來(lái)源廣泛，可得到的氟化物NaLnF4(Ln=釹Nd，釤Sm，銪Eu，鋱Tb，欽 Ho)；
(3)通過(guò)磁控濺射方式濺射銀納米粒子，方便快捷，省時(shí)，成本低；
(4)產(chǎn)物形貌重現(xiàn)性好，可規(guī)模生產(chǎn)；
(5)產(chǎn)物不含任何有機(jī)分子和表面活性劑分子，避免了熒光干擾；
(6)氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)體系，氟化物吸收能量，并轉(zhuǎn)移給銀，有效增強(qiáng)了拉曼散射效應(yīng)，對(duì)分析物的檢測(cè)可達(dá)到單分子檢測(cè)水平。


圖I. I為米粒狀NaNdF4納米顆粒的高倍掃描電子顯微鏡圖片(SEM)，米粒狀NaNdF4長(zhǎng)度約190 nm，直徑約60 nm，尺寸均一，呈現(xiàn)出良好的單分散性。圖I.2為米粒狀NaSmF4納米顆粒的高倍掃描電子顯微鏡圖片(SEM)，米粒狀NaSmF4長(zhǎng)度約190 nm,直徑約60 nm,尺寸均一,呈現(xiàn)出良好的單分散性。圖2. I是以NaSmF4作為基底模板，固定磁控濺射功率50 W，濺射時(shí)間10 s所得米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的SM 圖2. 2是以NaSmF4作為基底模板，固定磁控濺射功率50 W，濺射時(shí)間30 s所得米粒 狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的SM 圖2. 3是以NaSmF4作為基底模板，固定磁控濺射功率50 W，濺射時(shí)間150 s所得米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的SM 圖3. I是以NaSmF4作為基底模板，固定磁控濺射時(shí)間30 s,濺射功率30 W所得米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的SM 圖3. 2是以NaSmF4作為基底模板，固定磁控濺射時(shí)間30 s,濺射功率50 W所得米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的SM 圖3. 3是以NaSmF4作為基底模板，固定磁控濺射時(shí)間30 s,濺射功率150 W所得米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的SM 圖4是本發(fā)明的米粒狀氟化物/Ag復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的表面增強(qiáng)拉曼光譜具體實(shí)施例方式下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明內(nèi)容的進(jìn)ー步的描述，其目的在于更詳具的說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但該描述并未構(gòu)成對(duì)本發(fā)明實(shí)質(zhì)精神的任何限制，因此，任何基于本發(fā)明實(shí)質(zhì)精神的變形或變化均應(yīng)當(dāng)屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。實(shí)施例I (室溫下溶液法合成米粒狀NaNdF4納米粒子)
取I mL摩爾濃度O. 2 mo I ·じ1的三氯化釹溶液于100 mL燒杯中，加入30 mL去離子水混合均勻，再向燒杯中加入ImL摩爾濃度O. 2 mo I ·じ1的こニ胺四こ酸(EDTA)，磁力攪拌30分鐘后，最后向以上溶液中加入10 mL摩爾濃度O. 2 mo I ·じ1的氟化鈉溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度120で，恒溫24小時(shí)后，自然冷卻至室溫。用高速離心機(jī)離心分離，得固體并用去離子水反復(fù)洗滌3次，再用無(wú)水こ醇洗滌一次，然后將其分散到5 mL無(wú)水こ醇中，即可得到米粒狀NaNdF4的納米顆粒懸濁液，米粒狀NaNdF4的形貌結(jié)構(gòu)如圖I. I所示。實(shí)施例2 (室溫下溶液法合成米粒狀NaSmF4納米粒子)
取I mL摩爾濃度I mol ·じ1的三氯化釤溶液于100 mL燒杯中，加入30 mL去離子水混合均勻，再向燒杯中加入ImL摩爾濃度I mol ·じ1的EDTA,磁力攪拌30分鐘后,最后向以上溶液中加入10 mL摩爾濃度I mol じ1的氟化鈉溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度120で，恒溫24小時(shí)后，自然冷卻至室溫。用高速離心機(jī)離心分離，用去離子水反復(fù)洗滌3次，再用無(wú)水こ醇洗滌一次，分散到5 mL無(wú)水こ醇中，SP可得到米粒狀NaSmF4的納米顆粒懸池液,米粒狀NaSmF4的結(jié)構(gòu)如圖I. 2所示。實(shí)施例3 (室溫下溶液法合成米粒狀NaEuF4納米粒子)
取I mL摩爾濃度2 mol ·じ1的三氯化銪溶液于100 mL燒杯中，加入30 mL去離子水混合均勻，再向燒杯中加入ImL摩爾濃度2 mol ·じ1的EDTA,磁力攪拌30分鐘后,最后向以上溶液中加入10 mL摩爾濃度3 mol じ1的氟化鈉溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度140で，恒溫36小時(shí)后，自然冷卻至室溫，用高速離心機(jī)離心分離，用去離子水反復(fù)洗滌3次，再用無(wú)水こ醇洗滌一次，分散到5 mL無(wú)水こ醇中，SP可得到米粒狀NaEuF4的納米顆粒懸池液。實(shí)施例4 (室溫下溶液法合成米粒狀NaTbF4納米粒子)
取I mL摩爾濃度O. 5 mol ·じ1的三氯化鋪溶液于100 mL燒杯中，加入30 mL去離子水混合均勻，再向燒杯中加入ImL摩爾濃度O. 5 mol ·じ1的EDTA,磁力攪拌30分鐘后,最 后向以上溶液中加入10 mL摩爾濃度0. 5 mol じ1的氟化鈉溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，放入烘箱中，設(shè)置溫度150で，恒溫48小時(shí)后，自然冷卻至室溫，用高速離心機(jī)離心分離，用去離子水反復(fù)洗滌3次，再用無(wú)水こ醇洗滌一次，分散到5mL無(wú)水こ醇中，即可得到米粒狀NaTbF4的納米顆粒懸濁液。實(shí)施例5 (室溫下溶液法合成米粒狀NaHoF4納米粒子)
取I mL摩爾濃度I mol ·じ1的三氯化欽溶液于100 mL燒杯中，加入30 mL去離子水混合均勻，再向燒杯中加入ImL摩爾濃度Imol じ1的EDTA,磁力攪拌30分鐘后,最后向以上溶液中加入10 mL摩爾濃度2 mol じ1的氟化鈉溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，放入烘箱中，設(shè)置溫度160で，恒溫24小時(shí)后，自然冷卻至室溫。，用高速離心機(jī)離心分離，用去離子水反復(fù)洗滌3次，再用無(wú)水こ醇洗滌一次，分散到5 mL無(wú)水こ醇中，即可得到米粒狀NaHoF4的納米顆粒懸濁液。實(shí)施例6 (以實(shí)施例2所得米粒狀NaSmF4納米粒作為基底模板，固定磁控濺射功率50 W，改變?yōu)R射時(shí)間)
取實(shí)施例2所得NaSmF4懸濁液滴在2 cmX 2 cm單晶硅片上，干燥。將硅片放入磁控濺射設(shè)備的真空腔中，密閉，磁控濺射銀納米顆粒。設(shè)置儀器參數(shù)，開(kāi)啟機(jī)械泵，運(yùn)行分子泵，抽低真空，真空度達(dá)10_4 Pa，調(diào)節(jié)加熱器電流為5 A0通氬氣，使濺射腔氣壓約5 Pa。開(kāi)射頻電源，固定磁控濺射的功率50 W，先預(yù)濺射5 S，打開(kāi)擋板并計(jì)時(shí)，濺射時(shí)間為10-150 S，關(guān)上擋板。儀器冷卻至室溫，取出硅片，即可得到不同殼層厚度和直徑的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。如圖2. 1-2.3給出的照片所示，固定其它反應(yīng)條件，在不同濺射時(shí)間下所得產(chǎn)物的表面結(jié)構(gòu)明顯不同，10 s時(shí)，氟化物表面僅聚集少量銀納米顆粒。30 s時(shí)，氟化物表面基本被銀納米顆粒所覆蓋。繼續(xù)延長(zhǎng)濺射時(shí)間，米粒狀氟化物/Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)的直徑變大，長(zhǎng)度增長(zhǎng)，表面變粗糙。而150 s時(shí)，銀納米粒子互相粘連，米粒與米粒之間界限模糊，使得米粒長(zhǎng)度稍微變短。實(shí)施例7 (以實(shí)施例2所得米粒狀NaSmF4納米粒作為基底模板，固定磁控濺射時(shí)間30 s’改變?yōu)R射功率)
取實(shí)施例2所得NaSmF4懸濁液滴在2 cmX 2 cm單晶硅片上，干燥。將硅片放入磁控濺射設(shè)備的真空腔中，密閉，磁控濺射銀納米顆粒。設(shè)定儀器參數(shù)，分別調(diào)整濺射功率30 W到150 W，預(yù)濺射5 S，打開(kāi)擋板并計(jì)時(shí)，濺射30 s后，關(guān)上擋板。儀器冷卻至室溫，取出硅片，即可得到不同殼層厚度和直徑的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。如圖3. 1-3. 3給出的照片所示。實(shí)例說(shuō)明，固定其它反應(yīng)條件，在不同濺射功率下也得到不同表面結(jié)構(gòu)的米粒狀氟化物/Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)。其形成過(guò)程與濺射時(shí)間相似，即30 W吋，少量銀納米顆粒濺射到米粒狀氟化物表面。50 W時(shí)，銀納米顆粒繼續(xù)聚集形成一薄層銀覆蓋到氟化物表面。繼續(xù)增加濺射功率，米粒狀氟化物/Ag復(fù)合結(jié)構(gòu)的直徑變大，長(zhǎng)度增長(zhǎng)，表面變粗糙。功率150 W吋，得到了直徑更大的氟化物/銀復(fù)合結(jié)構(gòu)，但米粒之間互相粘連，界限模糊，使得米粒長(zhǎng)度變短。通過(guò)以上實(shí)施例6、7可以得出控制磁控濺射的功率和時(shí)間，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)物表面形貌、精細(xì)結(jié)構(gòu)及尺寸大小的有效控制，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)物的表面等離子體共振和表面增強(qiáng)拉曼性能的調(diào)控。實(shí)施例8 :對(duì)實(shí)施例產(chǎn)品作性能檢測(cè)
取實(shí)施例2所得NaSmF4懸濁液滴在2 cmX 2 cm單晶硅片上，干燥。將硅片放入磁控濺射設(shè)備的真空腔中，密閉，磁控濺射銀納米顆粒。設(shè)置儀器參數(shù)，固定磁控濺射的功率50 W，先預(yù)濺射5 S，打開(kāi)擋板并計(jì)時(shí)，濺射120 S，關(guān)上擋板。儀器冷卻至室溫，取出硅片，即可得到表面粗糙的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。以此條件下獲得的氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)作為表面增強(qiáng)拉曼光譜活性基底，分別在不同低濃度的羅丹明6G (R6G)中浸泡12小時(shí)后，取出干燥，然后測(cè)其拉曼信號(hào)，得到表面增強(qiáng)拉曼光譜圖，如圖4所示，以米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)作為基底，R6G為探針?lè)肿拥睦庾V圖，測(cè)得的最低檢測(cè)濃度為1X10—17 M，最高檢測(cè)濃度1X10—11 M，增強(qiáng)因子達(dá)到IO14倍，達(dá)到了單分子檢測(cè)水平，譜圖中R6G的信號(hào)明細(xì)，分辨率高。本實(shí)施方案得到的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)作為SERS基底，信號(hào)均勻，可重復(fù)性好，檢測(cè)靈敏度高，可用于超痕量有機(jī)分子和生物分子的檢測(cè)。
權(quán)利要求
1.ー種米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料，其是由米粒狀的氟化物內(nèi)核與銀納米顆粒層構(gòu)成，所述銀納米顆粒聚集在米粒狀內(nèi)核的表面。
2.權(quán)利要求I所述的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法，包括下述步驟 (1)將摩爾濃度O.1-2 mo I ·じ1的EDTA溶液，緩慢加入到摩爾濃度O. 1-3 mo I ·じ1的稀土氯化物溶液中，EDTA與稀土氯化物的摩爾比為1:1，攪拌反應(yīng)10-60分鐘； (2)向上述溶液中加入摩爾濃度O.1-3 mo I じ1的氟化鈉或氟化鉀溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入到含聚四氟こ烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度60-180で，繼續(xù)反應(yīng)1-72小時(shí)后，自然冷卻至室溫，用高速離心機(jī)離心分離，用水和無(wú)水こ醇分別洗滌，得到米粒狀氟化物納米材料； (3)將米粒狀氟化物納米材料分散到無(wú)水こ醇中得懸濁液，取懸濁液滴在單晶硅片上，干燥； (4)將單晶硅片放入磁控濺射設(shè)備的真空腔中，調(diào)節(jié)磁控濺射功率1-300瓦，濺射時(shí)間1-30分鐘，磁控濺射銀納米顆粒，得到米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料。
3.如權(quán)利要求2所述的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(I)和步驟(2)中，所述氟化鈉或氟化鉀與稀土氯化物的摩爾比為1-20。
4.如權(quán)利要求2所述的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中，所述稀土氯化物為釹，、釤、銪、鋱或欽的氯化物。
5.如權(quán)利要求2所述的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述洗滌是先以去離子水作為洗滌液然后再以無(wú)水こ醇作為洗滌液進(jìn)行的。
6.如權(quán)利要求2所述的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中,所述磁控濺射功率10-200瓦,濺射時(shí)間5-200秒。
7.由權(quán)利要求2-6中任一項(xiàng)所述的制備方法制得的米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料，應(yīng)用于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的痕量檢測(cè)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料，其是由米粒狀的氟化物內(nèi)核與銀納米顆粒層構(gòu)成，所述銀納米顆粒聚集在米粒狀內(nèi)核的表面。本發(fā)明還公開(kāi)了米粒狀氟化物/銀復(fù)合納米材料的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明的米粒狀氟化物采用水熱法制備，條件溫和，可控；米粒狀氟化物來(lái)源廣泛，可得到的多種氟化物；通過(guò)磁控濺射方式濺射銀納米粒子，方便快捷，省時(shí)，成本低；產(chǎn)物形貌重現(xiàn)性好，可規(guī)模生產(chǎn)；產(chǎn)物不含任何有機(jī)分子和表面活性劑分子，避免了熒光干擾；氟化物/銀復(fù)合納米結(jié)構(gòu)體系，氟化物吸收能量，并轉(zhuǎn)移給銀，有效增強(qiáng)了拉曼散射效應(yīng)，對(duì)分析物的檢測(cè)可達(dá)到單分子檢測(cè)水平。
文檔編號(hào)G01N21/65GK102692405SQ20121018606
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者張茂峰, 趙愛(ài)武 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院