專利名稱：一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒及其檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是環(huán)保水與廢水檢測(cè)、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中餐具洗滌劑檢測(cè)技木，具體的說，是ー種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒及其檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
陰離子表面活性劑又稱陰離子洗滌劑，主要指直鏈烷基苯磺酸鈉和烷基磺酸鈉類物質(zhì)。洗滌劑的污染會(huì)造成水面產(chǎn)生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。目前，陰離子表面活性劑常用亞甲藍(lán)分光光度法(GB/T5750. 4-2006，GB7494-87)進(jìn)行測(cè)定，也有使用鹽酸副玫瑰苯胺、堿性品紅、孔雀綠等其他染料作為顯色劑的文獻(xiàn)報(bào)道，但是現(xiàn)有方法測(cè)定低濃度樣品一般都需經(jīng)過氯仿等有機(jī)溶劑萃取，萃取劑對(duì)于操作人員及環(huán)境有一定危害。
此外，申請(qǐng)公布號(hào)CN102353668A的陰離子表面活性劑方法雖然對(duì)原方法進(jìn)行了一定的改進(jìn)，但是震蕩時(shí)間對(duì)于結(jié)果的影響挺大；最終的測(cè)試步驟仍需要將氯仿層溶液放入比色皿中進(jìn)行比色，沒有從根本上解決操作人員與有毒萃取劑的接觸問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述技術(shù)現(xiàn)狀，而提供能避免操作人員與萃取齊U的直接接觸，同時(shí)增加測(cè)試速度、環(huán)保無污染的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒及其檢測(cè)方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為
一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其中，包括陰離子專用試劑預(yù)制管、洗滌液、破乳棒、試管靜置架及移液器，陰離子專用試劑預(yù)制管中預(yù)設(shè)置有相應(yīng)比例的氯仿及亞甲藍(lán)顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高于光度計(jì)檢測(cè)ロ高度I毫米；所述的亞甲藍(lán)顯色劑形成有水封層，所述的水封層位于氯仿層上。為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的具體措施還包括
上述的陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒包括有空白對(duì)照管、陽性對(duì)照管、定位夾與環(huán)保密封袋。上述的移液器為巴氏吸管。上述的陰離子專用試劑預(yù)制管為ー種具防止漏液的墊片且與分光光度計(jì)孔徑相適應(yīng)的帶蓋圓底螺ロ試管。上述的試管靜置架為與陰離子專用試劑預(yù)制管相適應(yīng)孔徑的多孔試管架；破乳棒為竹簽；環(huán)保密封袋為雙面八絲自封袋。ー種利用陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒檢測(cè)陰離子表面活性劑的方法，包括以下步驟
步驟一、采集樣品，將樣品進(jìn)行pH調(diào)節(jié)；
步驟ニ、將pH調(diào)節(jié)完成的水樣稀釋至適當(dāng)濃度，然后取5毫升水樣置于陰離子專用試劑預(yù)制管中；步驟三、將加入水樣的陰離子專用試劑預(yù)制管在漩渦混勻儀上處理，使陰離子專用試劑預(yù)制管內(nèi)產(chǎn)生漩渦，水相與氯仿相充分混勻；
步驟四、將充分混勻的陰離子專用試劑預(yù)制管靜置I分鐘；
步驟五、用移液器緩慢吸出陰離子專用試劑預(yù)制管內(nèi)適當(dāng)體積的上層水相，井向陰離子專用試劑預(yù)制管內(nèi)補(bǔ)充洗滌液，重復(fù)步驟三和步驟四；
步驟六、若陰離子專用試劑預(yù)制管內(nèi)有乳化情況發(fā)生，使用破乳棒機(jī)械攪拌破乳；破乳后將破乳棒提離氯仿層，且破乳棒與氯仿層接觸部分應(yīng)留在上層水相中，防止氯仿暴露在 空氣中揮發(fā)，使用定位夾對(duì)破乳棒進(jìn)行固定，繼續(xù)靜置30秒；
步驟七、若陰離子專用試劑預(yù)制管內(nèi)無乳化現(xiàn)象或經(jīng)步驟四破乳，使用具相應(yīng)比色槽的分光光度計(jì)，以空白對(duì)照管為對(duì)照，在652nm處測(cè)定吸光值；
步驟八、廢物回收；將破乳棒于定位夾以上的部分折斷，并移去定位夾，使破乳棒下部沒入試管中，保證氯仿在整個(gè)操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺ロ試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預(yù)制管及移液器放入環(huán)保密封袋中封存并處理。上述的步驟ニ中水樣稀釋至O. 05毫克每升至2. 5毫克每升。上述的步驟三中陰離子專用試劑預(yù)制管在漩渦混勻儀上以2500轉(zhuǎn)每分鐘的速度處理30秒。上述的步驟四及步驟五中陰離子專用試劑預(yù)制管放置在試管靜置架上靜置。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其中，包括陰離子專用試劑預(yù)制管、洗滌液、破乳棒、試管靜置架及移液器，陰離子專用試劑預(yù)制管中預(yù)設(shè)置有相應(yīng)比例的氯仿及亞甲藍(lán)顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高于光度計(jì)檢測(cè)ロ高度I毫米；所述的亞甲藍(lán)顯色劑形成有水封層，所述的水封層位于氯仿層上。本發(fā)明的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒的基本分析原理與國(guó)標(biāo)方法一致，以保證數(shù)據(jù)的可比性與更廣泛的應(yīng)用價(jià)值。其檢測(cè)原理為陽離子染料與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的離子對(duì)化合物，這類能與亞甲藍(lán)作用的物質(zhì)統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)。生成的顯色物可被三氯甲烷(氯仿)萃取，其652nm下氯仿相吸光度與陰離子表面活性劑濃度成正比。陰離子專用試劑預(yù)制管中的氯仿與亞甲藍(lán)顯色劑會(huì)形成分層，氯仿層在下，亞甲藍(lán)顯色劑層在上，有效防止有毒氯仿的揮發(fā)，在整個(gè)操作過程中也不會(huì)將氯仿帶出亞甲藍(lán)顯色劑層，保證操作人員與有毒萃取劑接觸。在使用本發(fā)明的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒檢測(cè)陰離子表面活性劑時(shí)，采用漩渦混勻儀對(duì)陰離子專用試劑預(yù)制管進(jìn)行混勻處理，漩渦混勻器萃取原理在高速離心力作用下，在試管中間產(chǎn)生漩渦，使分子間碰撞幾率大幅度増加，下層的氯仿相與上層的含亞甲藍(lán)活性物質(zhì)的水相充分混勻后快速達(dá)到平衡。比現(xiàn)有技術(shù)中常用的手動(dòng)混勻效率更高，更加科學(xué)。本發(fā)明減少了水樣和試劑的取用量，同時(shí)將氯仿水封在亞甲藍(lán)溶液之下，避免其揮發(fā)，同時(shí)采用測(cè)試管直接比色的方法，避免了操作人員與氯仿的接觸。該方法具有準(zhǔn)確、快速、方便、環(huán)保等特點(diǎn)，可廣泛適用于地表水、廢水及餐具中陰離子表面活性劑的檢測(cè)。


圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意 圖2是環(huán)保密封袋結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是破乳棒結(jié)構(gòu)不意 圖4是空白對(duì)照管結(jié)構(gòu)不意 圖5是陽性對(duì)照管結(jié)構(gòu)示意 圖6是陰離子專用試劑預(yù)制管結(jié)構(gòu)示意 圖7是移液器結(jié)構(gòu)示意 圖8是定位夾結(jié)構(gòu)示意 圖9是本發(fā)明的漩渦振蕩法與現(xiàn)有技術(shù)中振蕩法混勻效果對(duì)比 圖10是洗漆液不意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。圖I至圖10所示為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。其中的附圖標(biāo)記為陰離子專用試劑預(yù)制管I、墊片11、破乳棒2、環(huán)保密封袋3、試管靜置架4、移液器5、空白對(duì)照管6、陽性對(duì)照管7、定位夾8，洗滌液9。如圖I至圖10所示，本發(fā)明的
一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其中，包括陰離子專用試劑預(yù)制管I、破乳棒
2、試管靜置架4、移液器5及洗滌液9，陰離子專用試劑預(yù)制管I中預(yù)設(shè)置有相應(yīng)比例的氯仿及亞甲藍(lán)顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高于光度計(jì)檢測(cè)ロ高度I毫米；所述的亞甲藍(lán)顯色劑形成有水封層，所述的水封層位于氯仿層上。該陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒包括有空白對(duì)照管6、陽性對(duì)照管7、定位夾8與環(huán)保密封袋3。移液器5為巴氏吸管。陰離子專用試劑預(yù)制管I為ー種具防止漏液的墊片11且與分光光度計(jì)孔徑相適應(yīng)的帶蓋圓底螺ロ試管。試管靜置架4為與陰離子專用試劑預(yù)制管相適應(yīng)孔徑的多孔試管架；破乳棒2為竹簽；環(huán)保密封袋3為雙面八絲以上自封袋。ー種利用陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒檢測(cè)陰離子表面活性劑的方法，包括以下步驟
步驟一、采集樣品，將樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié)；
步驟ニ、將PH調(diào)節(jié)完成的水樣稀釋至適當(dāng)濃度，然后取5毫升水樣置于陰離子專用試劑預(yù)制管I中；
步驟三、將加入水樣的陰離子專用試劑預(yù)制管I在漩渦混勻儀上處理，使陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)產(chǎn)生漩渦，水相與氯仿相充分混勻；
步驟四、將充分混勻的陰離子專用試劑預(yù)制管I靜置I分鐘；
步驟五、用移液器5緩慢吸出陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)適當(dāng)體積的上層水相，并向陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)補(bǔ)充洗滌液9，重復(fù)步驟三和步驟四；
步驟六、若陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)有乳化情況發(fā)生，使用破乳棒2機(jī)械攪拌破乳；破乳后將破乳棒2提離氯仿層，且破乳棒2與氯仿層接觸部分應(yīng)留在上層水相中，防止氯仿暴露在空氣中揮發(fā)，使用定位夾8對(duì)破乳棒2進(jìn)行固定，繼續(xù)靜置30秒；步驟七、若陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)無乳化現(xiàn)象或經(jīng)步驟四破乳，使用具相應(yīng)比色槽的分光光度計(jì)，以空白對(duì)照管6為對(duì)照,在652nm處測(cè)定吸光值；
步驟八、廢物回收；將破乳棒2于定位夾8以上的部分折斷，并移去定位夾8，使破乳棒2下部沒入試管中，保證氯仿在整個(gè)操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺ロ試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預(yù)制管I及移液器5放入環(huán)保密封袋3中封存并處理。步驟ニ中水樣稀釋至O. 05毫克每升至2. 5毫克每升。步驟三中陰離子專用試劑預(yù)制管I在漩渦混勻儀上以2500轉(zhuǎn)每分鐘的速度處理30秒；步驟四及步驟六中陰離子專用試劑預(yù)制管I放置在試管靜置架4上靜置。步驟五明離子專用試劑預(yù)制管I中剰余水相至少保留I毫升。
本發(fā)明的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒的基本分析原理與國(guó)標(biāo)方法一致，以保證數(shù)據(jù)的可比性與更廣泛的應(yīng)用價(jià)值。其檢測(cè)原理為陽離子染料與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的離子對(duì)化合物，這類能與亞甲藍(lán)作用的物質(zhì)統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)。生成的顯色物可被三氯甲烷(氯仿)萃取，其652nm下氯仿相吸光度與陰離子表面活性劑濃度成正比。陰離子專用試劑預(yù)制管I中的氯仿與亞甲藍(lán)顯色劑會(huì)形成分層，氯仿層在下，亞甲藍(lán)顯色劑層在上，有效防止有毒氯仿的揮發(fā)，在整個(gè)操作過程中也不會(huì)將氯仿帶出亞甲藍(lán)顯色劑層，保證操作人員與有毒萃取劑接觸。在使用本發(fā)明的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒檢測(cè)陰離子表面活性劑時(shí)，采用漩渦混勻儀對(duì)陰離子專用試劑預(yù)制管進(jìn)行混勻處理，漩渦混勻器萃取原理在高速離心力作用下，在試管中間產(chǎn)生漩渦，使分子間碰撞幾率大幅度増加，下層的氯仿相與上層的含亞甲藍(lán)活性物質(zhì)的水相充分混勻后快速達(dá)到平衡。漩渦混勻萃取方法與申請(qǐng)公布號(hào)CN102353668A震蕩方法相比，由于漩渦作用，極大地増加了氯仿相與上層水相接觸面積，從而達(dá)到更快速充分萃取的目的，對(duì)比效果見圖9。陰離子專用試劑預(yù)制管I :15ml外徑16mm的圓底螺ロ試管(具墊片11，防止漏液)。試管內(nèi)裝有2ml氯仿、1.5ml亞甲藍(lán)顯色劑(兩者比例可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，但氯仿層高度不應(yīng)低于光度計(jì)檢測(cè)ロ高度，一般設(shè)置檢測(cè)ロ光斑上沿2mm以上；亞甲藍(lán)按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行配置)；本試劑盒采用螺ロ試管而不用平ロ試管是防止在運(yùn)輸過程中因試管顛倒而產(chǎn)生試劑泄漏問題。破乳棒2 :發(fā)生乳化現(xiàn)象時(shí)攪動(dòng)，以破除乳化；一般使用在一定時(shí)間(以破乳時(shí)間20s計(jì))內(nèi)不與待測(cè)物質(zhì)反應(yīng)，且不吸附亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)的材料；其長(zhǎng)度應(yīng)高于試管長(zhǎng)度20mm以上；為減少環(huán)境污染，材料應(yīng)易折斷；出于成本考慮，本試劑盒使用符合實(shí)驗(yàn)要求的竹簽；
環(huán)保密封袋3 :用于回收測(cè)試完的試劑預(yù)制管以及其他實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生廢物；使用八絲以上PE材料，保證一定的承重強(qiáng)度，本試劑盒使用雙面八絲的14cmX20cm自封袋?？瞻讓?duì)照管6 :試劑預(yù)制管中加入5ml去離子水配置而成。用作實(shí)驗(yàn)測(cè)試的空白對(duì)照，比色前按說明進(jìn)行漩渦混勻與靜止，穩(wěn)定時(shí)間I個(gè)月以上；
陽性對(duì)照管7 :試劑預(yù)制管中加入5ml的lmg/L左右陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配置而成，比色前按說明進(jìn)行漩渦混勻與靜止，穩(wěn)定時(shí)間I個(gè)月以上。用于實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制或校正實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。試管靜置架4 :用于預(yù)制管的陳列以及漩渦混勻后的靜置分層步驟，孔徑與試管外徑相適應(yīng)，本試劑盒使用16mm孔徑的50孔試管架。
移液器5 :米用5ml巴氏吸管,精度O. Olml,用于樣品移取,特別適用于現(xiàn)場(chǎng)操作(由于成本較低，可一次性使用，避免交叉污染)；實(shí)驗(yàn)室為提高精度，可以使用A級(jí)移液管。定位夾8 :用于在靜置和比色時(shí)固定破乳棒2 ;可以用小的夾子，也可用回形針代替，其大小應(yīng)與靜置架相適應(yīng)。洗滌液9 :用于去除實(shí)驗(yàn)液體中直鏈烷基苯磺酸鈉以外的陰離子表面活性物質(zhì)；使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。實(shí)驗(yàn)一標(biāo)準(zhǔn)曲線及標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定 實(shí)驗(yàn)儀器與材料
DR2800便攜式分光光度計(jì) Wiggens旋渦混勻儀(TM-1F) 陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒
LAS 標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)081639 1104，1000mg/L±2%)
LAS 標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB07-1197-2000 204420，I. 35mg/L±0. 11)
實(shí)驗(yàn)步驟
(1)將LAS 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成 Omg/L, O. 2mg/L, O. 4mg/L, O. 6mg/L, 0. 8mg/L, I. Omg/L,I. 5mg/L, 2. Omg/L, 2. 5mg/L, 3. Omg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；并把LAS標(biāo)準(zhǔn)樣品按要求配置成I. 35mg/L±0. 11 ；
(2)分別取5ml稀釋完的LAS標(biāo)準(zhǔn)系列溶液置于陰離子專用試劑預(yù)制管I;同時(shí)取5ml配置完的LAS標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB07-1197-2000 204420)置于陰離子專用試劑預(yù)制管1，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品做6次平行測(cè)試；
(3)將加入水樣的陰離子專用試劑預(yù)制管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒；
(4)靜置一分鐘，用巴氏吸管緩慢吸出陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)5ml至5.5ml的上層水相，并至少留Iml作為水封層，同時(shí)向陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)補(bǔ)充5ml洗滌液9，再將陰離子專用試劑預(yù)制管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒；
(5)靜置I分鐘，使用具有16mm比色孔的DR2800便攜式分光光度計(jì)，以空白(O濃度管)為對(duì)照，在652nm處測(cè)定吸光值。(6)廢物回收；將破乳棒2于定位夾8以上的部分折斷，并移去定位夾8，使破乳棒2下部沒入試管中，保證氯仿在整個(gè)操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺口試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預(yù)制管I及巴氏吸管放入環(huán)保密封袋3中封存，交專門公司處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線
表I陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)曲線
序號(hào)|l |2 |3 |4 |5|6|7 |8 |9 IlO
LAS (mg/L)~0Γ00Γ2~ O. 4 O. 6 O. 8I. OI. 5 2. O ~5 3. O A-An |θ |θ. 162 |θ. 326 |θ. 507 |θ. 657 |θ. 777 |l. 137 |l. 549 |l. 881 |l. 946
由上表數(shù)據(jù)可知，當(dāng) LAS 濃度 Omg/L 至 2. 5mg/L 時(shí) LAS= (A-A0-O. 0265)/0. 7508*n，
r=0. 9994對(duì)樣品陰離子表面活性劑濃度進(jìn)行計(jì)算(A為以空白為參照的氯仿相吸光度值；
LAS-陰離子洗漆劑濃度，mg/L ；n-稀釋倍數(shù))。當(dāng)濃度超過2. 5mg/L,達(dá)到3. 0mg/L時(shí),吸
光度明顯回落，按上述曲線計(jì)算得LAS值為2. 56mg/L。所以，為增加結(jié)果的準(zhǔn)確性，測(cè)試值最好落在0-2. 5mg/L范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試
使用本試劑盒對(duì)LAS標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB07-1197-2000 204420)進(jìn)行6次測(cè)試，測(cè)試結(jié)果分別為 I. 24，I. 27，I. 25，I. 31，I. 28，I. 27mg/L。測(cè)試均值 I. 27mg/L,相對(duì)偏差 I. 9%。6 次測(cè)試值均在標(biāo)準(zhǔn)限值范圍內(nèi)，測(cè)試均值的相對(duì)誤差為5. 9%。實(shí)驗(yàn)說明該方法的精密度和準(zhǔn)確度均較高，能滿足實(shí)驗(yàn)要求。 實(shí)驗(yàn)二 地表水和廢水中陰離子洗滌劑的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)儀器與材料
DR2800便攜式分光光度計(jì) Wiggens旋渦混勻儀(TM-1F)
陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒 某水庫樣品 某河道樣品
某焊接設(shè)備廠樣品(進(jìn)水、出水)
某污水廠樣品(進(jìn)水、出水)
實(shí)驗(yàn)步驟
(1)樣品采集后，按照GB7494-87要求進(jìn)行pH調(diào)節(jié)(未經(jīng)pH調(diào)節(jié)的水樣，如果其組分中含有直鏈烷基苯磺酸鈉以外的陰離子表面活性物質(zhì)，可能造成結(jié)果偏差)；
(2)取5ml預(yù)處理完的水樣(高濃度樣品需預(yù)先稀釋)置于陰離子專用試劑預(yù)制管I
中；
(3)將加入水樣的陰離子專用試劑預(yù)制管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒；
(4)靜置一分鐘，用巴氏吸管緩慢吸出陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)5ml至5.5ml的上層水相，并至少留Iml作為水封層，同時(shí)向陰離子專用試劑預(yù)制管I內(nèi)補(bǔ)充5ml洗滌液9，再將陰離子專用試劑預(yù)制管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒，靜置I分鐘，由于某焊接設(shè)備廠水樣在漩渦混勻后有乳化情況發(fā)生，使用破乳棒2機(jī)械攪動(dòng)破乳；破乳后將破乳棒2提離氯仿層(與氯仿層接觸部分應(yīng)留在上層水相中)，使用定位夾8對(duì)破乳棒進(jìn)行固定，繼續(xù)靜置30秒左右。(5)對(duì)于無乳化現(xiàn)象或破乳后的陰離子專用試劑預(yù)制管1，使用具有16_比色孔的DR2800便攜式分光光度計(jì)，以空白為對(duì)照，在652nm處測(cè)定吸光值。(6)使用實(shí)例一中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線LAS (mg/L) = (A-A0-O. 0265) /0. 7508*n對(duì)樣品陰離子表面活性劑濃度進(jìn)行計(jì)算(A為以空白為參照的氯仿相吸光度值；LAS(mg/L)-陰離子洗漆劑濃度，mg/L ；n-稀釋倍數(shù))
(7)廢物回收；將破乳棒2于定位夾8以上的部分折斷，并移去定位夾8，使破乳棒2下部沒入試管中，保證氯仿在整個(gè)操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺口試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預(yù)制管I及移液器5放入環(huán)保密封袋3中封存，交專門公司處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用本試劑盒對(duì)不同水樣進(jìn)行分析，其結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法測(cè)試結(jié)果比較如下
表2地表水和廢水中陰離子表面活性劑測(cè)試比較
權(quán)利要求
1.一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其特征是包括陰離子專用試劑預(yù)制管(I)、破乳棒(2)、試管靜置架(4)、移液器(5)及洗滌液(9)，所述的陰離子專用試劑預(yù)制管(1)中預(yù)設(shè)置有相應(yīng)比例的氯仿及亞甲藍(lán)顯色劑，且由所述的氯仿形成的氯仿層高度至少高于光度計(jì)檢測(cè)ロ高度I毫米；所述的亞甲藍(lán)顯色劑形成有水封層，所述的水封層位于氯仿層上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其特征是該陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒包括有空白對(duì)照管出)、陽性對(duì)照管(7)、定位夾(8)與環(huán)保密封袋⑶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其特征是所述的移液器(5)為巴氏吸管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其特征是所述的陰離子專用試劑預(yù)制管(I)為ー種具防止漏液的墊片(11)且與分光光度計(jì)孔徑相適應(yīng)的帶蓋圓底螺ロ試管。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，其特征是所述的試管靜置架(4)為與陰離子專用試劑預(yù)制管(I)相適應(yīng)孔徑的多孔試管架；所述的破乳棒(2)為竹簽；所述的環(huán)保密封袋(3)為雙面八絲以上自封袋。
6.ー種利用如權(quán)利要求I所述的陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒檢測(cè)陰離子表面活性劑的方法，其特征是包括以下步驟 步驟一、采集樣品，將樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié)； 步驟ニ、將PH調(diào)節(jié)完成的水樣稀釋至適當(dāng)濃度，然后取5毫升水樣置于陰離子專用試劑預(yù)制管⑴中； 步驟三、將加入水樣的陰離子專用試劑預(yù)制管(I)在漩渦混勻儀上處理，使陰離子專用試劑預(yù)制管(I)內(nèi)產(chǎn)生漩渦，水相與氯仿相充分混勻； 步驟四、將充分混勻的陰離子專用試劑預(yù)制管(I)靜置I分鐘； 步驟五、用移液器(5)緩慢吸出陰離子專用試劑預(yù)制管(I)內(nèi)適當(dāng)體積的上層水相，并向陰離子專用試劑預(yù)制管(I)內(nèi)補(bǔ)充洗滌液(9)，重復(fù)步驟三和步驟四； 步驟六、若陰離子專用試劑預(yù)制管⑴內(nèi)有乳化情況發(fā)生，使用破乳棒⑵機(jī)械攪拌破乳；破乳后將破乳棒(2)提離氯仿層，且破乳棒(2)與氯仿層接觸部分應(yīng)留在上層水相中，防止氯仿暴露在空氣中揮發(fā)，使用定位夾(8)對(duì)破乳棒(2)進(jìn)行固定，繼續(xù)靜置30秒； 步驟七、若陰離子專用試劑預(yù)制管(I)內(nèi)無乳化現(xiàn)象或經(jīng)步驟四破乳，使用具相應(yīng)比色槽的分光光度計(jì)，以空白對(duì)照管(6)為對(duì)照，在652nm處測(cè)定吸光值； 步驟八、廢物回收；將破乳棒(2)于定位夾(8)以上的部分折斷，并移去定位夾(8)，使破乳棒(2)下部沒入試管中，保證氯仿在整個(gè)操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺ロ試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預(yù)制管(I)及移液器(5)放入環(huán)保密封袋(3)中封存并處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種檢測(cè)陰離子表面活性劑的方法，其特征是所述的步驟ニ中水樣稀釋至O. 05暈克姆升至2. 5暈克姆升。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種檢測(cè)陰離子表面活性劑的方法，其特征是所述的步驟三中陰離子專用試劑預(yù)制管(I)在漩渦混勻儀上以2500轉(zhuǎn)每分鐘的速度處理30秒；所述的步驟四及步驟六中陰離子專用試劑預(yù)制管(I)放置在試管靜置架(4)上靜置。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種檢測(cè)陰離子表面活性劑的方法，其特征是所述的步驟五明離子專用試劑預(yù)制管(I)中剰余水相至少保留I毫升。
全文摘要
本發(fā)明的一種陰離子表面活性劑快速檢測(cè)試劑盒，包括陰離子專用試劑預(yù)制管、破乳棒、洗滌液、試管靜置架及移液器，陰離子專用試劑預(yù)制管中預(yù)設(shè)置有相應(yīng)比例的氯仿及亞甲藍(lán)顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高于光度計(jì)檢測(cè)口高度1毫米。通過本發(fā)明的快速檢測(cè)試劑盒及其檢測(cè)方法能避免操作人員與萃取劑的直接接觸，同時(shí)增加測(cè)試速度、環(huán)保無污染，可廣泛適用于地表水、廢水及餐具中陰離子表面活性劑的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102692412SQ20121018924
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者盧珊青, 趙建平, 趙洋甬 申請(qǐng)人:寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心