專(zhuān)利名稱(chēng)：一種能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種模擬工業(yè)所用工程材料遭受露點(diǎn)腐蝕并能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)腐蝕性能測(cè)試的實(shí)驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
所謂露點(diǎn)腐蝕是飽和蒸汽因冷卻而凝結(jié)成液體對(duì)材料造成的腐蝕。在石油煉制過(guò)程中，HCl-H2S-H2O腐蝕是一種常見(jiàn)的低溫腐蝕類(lèi)型，常引起的腐蝕部位有常壓塔頂部五層塔盤(pán)、塔體、部分揮發(fā)線及常壓塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)；減壓塔部分揮發(fā)線和冷凝冷卻系統(tǒng)，其中常減壓塔頂冷凝冷卻系統(tǒng)腐蝕最為嚴(yán)重，這是因?yàn)榧庸さ脑椭兴牧蚧锖吐然?物在高溫下發(fā)生分解和水解生成HCl和H2S,油氣在到達(dá)塔頂冷凝系統(tǒng)時(shí)，其中所含的HCl和H2S會(huì)和水蒸汽一起凝結(jié)在設(shè)備表面形成嚴(yán)重的HCl-H2S-H2O露點(diǎn)腐蝕。露點(diǎn)腐蝕與一般液體腐蝕的不同之處在于一般的液體腐蝕未經(jīng)蒸汽冷卻而直接由液體環(huán)境對(duì)材料整體進(jìn)行腐蝕，而露點(diǎn)腐蝕是經(jīng)酸蒸汽一層層結(jié)露后才進(jìn)行腐蝕的，其腐蝕速率受酸的凝結(jié)速率、酸的附著與脫落以及凝結(jié)物擴(kuò)散至材料表面的速率限制，所以從本質(zhì)上講，露點(diǎn)腐蝕是材料在酸性液膜下的腐蝕，與一般的液體腐蝕有根本的區(qū)別。公開(kāi)號(hào)為CN101929945的專(zhuān)利文件中，公開(kāi)了一種黃磷尾氣中磷對(duì)鍋爐材料的低溫露點(diǎn)腐蝕試驗(yàn)方法及裝置，該發(fā)明將材料在不同溫度不同濃度的磷酸溶液中浸泡一定的時(shí)間，通過(guò)材料在浸泡前后的重量變化來(lái)評(píng)價(jià)材料的露點(diǎn)腐蝕性能，用一般的液體腐蝕代替露點(diǎn)腐蝕，忽略了該環(huán)境下露點(diǎn)腐蝕是材料在磷酸薄液膜下的腐蝕這一本質(zhì)，顯然是不合理的。公開(kāi)號(hào)為CN101251467A和CN101876622A的專(zhuān)利文件中，分別以二氧化硫和三氧化硫氣體為腐蝕介質(zhì)，模擬了二氧化硫和三氧化硫與水蒸氣凝結(jié)成硫酸的硫酸露點(diǎn)腐蝕。兩項(xiàng)發(fā)明均考慮了露點(diǎn)腐蝕是材料在酸性薄液膜下的腐蝕這一本質(zhì)，不足之處在于兩項(xiàng)發(fā)明都只能通過(guò)測(cè)試實(shí)驗(yàn)前后的重量變化來(lái)評(píng)價(jià)材料的的抗露點(diǎn)腐蝕性能，測(cè)試手段單一，不能進(jìn)行各種電化學(xué)測(cè)試，如電化學(xué)阻抗譜測(cè)試，電化學(xué)噪聲測(cè)試等。各種必要的電化學(xué)測(cè)試是揭示露點(diǎn)腐蝕機(jī)理的基礎(chǔ)，目前工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域常見(jiàn)的露點(diǎn)腐蝕有鍋爐煙氣道的硫酸露點(diǎn)腐蝕，常減壓塔頂?shù)腍Cl-H2S-H2O露點(diǎn)腐蝕，和黃磷尾氣引起的露點(diǎn)腐蝕。設(shè)備腐蝕問(wèn)題直接影響著生產(chǎn)裝置的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，降低生產(chǎn)效率，提高維護(hù)費(fèi)用，因此發(fā)明一種能夠模擬露點(diǎn)腐蝕并能夠?qū)崿F(xiàn)各種電化學(xué)測(cè)試的實(shí)驗(yàn)裝置，將為工程材料的抗露點(diǎn)腐蝕性能評(píng)價(jià)、研究各種工業(yè)氣氛的露點(diǎn)腐蝕機(jī)制以及耐露點(diǎn)腐蝕材料的選材及開(kāi)發(fā)提供便利的實(shí)驗(yàn)手段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于評(píng)價(jià)材料的抗露點(diǎn)腐蝕性能和研究露點(diǎn)腐蝕機(jī)理的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置包括數(shù)顯油浴鍋I、蒸發(fā)瓶2、冷凝管4、復(fù)合電極6、測(cè)試試樣7和尾氣吸收瓶8，所述蒸發(fā)瓶2置于數(shù)顯油浴鍋I內(nèi)，蒸發(fā)瓶2與冷凝管4密封配合，復(fù)合電極6和測(cè)試試樣7安裝在冷凝管4上端、并部分深入到冷凝管4內(nèi)，尾氣吸收瓶8通過(guò)管路與冷凝管4相連；數(shù)顯油浴鍋I對(duì)蒸發(fā)瓶2進(jìn)行加熱，使蒸發(fā)瓶2內(nèi)的液體沸騰產(chǎn)生水蒸汽 和酸性腐蝕氣體；冷卻水對(duì)冷凝管4進(jìn)行冷凝冷卻，在冷卻水的作用下蒸發(fā)瓶2內(nèi)產(chǎn)生的酸性氣體隨水蒸氣一起在測(cè)試試樣7及復(fù)合電極6表面冷凝結(jié)成露珠；復(fù)合電極6對(duì)露珠的酸度值進(jìn)行監(jiān)測(cè)；測(cè)試試樣7與外界電化學(xué)工作站相連，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜、電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)的采集；沒(méi)有被冷凝管冷凝下來(lái)的酸蒸汽被尾氣吸收瓶8吸收。本發(fā)明還可以包括I、所述尾氣吸收瓶8為多個(gè)，多個(gè)尾氣吸收瓶8串聯(lián)。2、冷凝管4的下端設(shè)置進(jìn)水口 3、上端設(shè)置出水口 5。3、所述復(fù)合電極6由Ag/AgC參比電極19、Ir/Ir02電極10和Cl_測(cè)試電極11復(fù)合而成。本發(fā)明的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置能夠完成多種模擬露點(diǎn)腐蝕的測(cè)試，包括腐蝕失重，電化學(xué)阻抗譜測(cè)試，電化學(xué)噪聲測(cè)試等。測(cè)試的基本操作步驟如下(I)首先將測(cè)試試樣7固定在冷凝管4內(nèi)的某一高度位置，并將測(cè)試試樣與外界電化學(xué)工作站相連；(2)開(kāi)啟冷卻水，使冷卻水由冷凝管4的下端進(jìn)水口 3進(jìn)，上端出水口 5出；(3)啟動(dòng)數(shù)顯油浴鍋I對(duì)蒸發(fā)瓶2進(jìn)行加熱，使燒瓶?jī)?nèi)的液體沸騰產(chǎn)生水蒸汽和酸性腐蝕氣體；(4)酸性腐蝕氣體經(jīng)過(guò)冷凝管4時(shí)，會(huì)和水蒸汽一起在試樣表面冷凝下來(lái)，形成一層層結(jié)露，此時(shí)可利用電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜、電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)的采集；(5)少數(shù)未冷凝下來(lái)的蒸汽會(huì)被尾氣吸收瓶8吸收。根據(jù)研究的需要，所產(chǎn)生的腐蝕氣體可為三氧化硫、氯化氫、硫化氫等，數(shù)顯油浴鍋I的溫控范圍為室溫 180°C，尾氣吸收瓶8里所放的溶液為lmol/L的氫氧化鈉溶液。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一實(shí)現(xiàn)了以往露點(diǎn)腐蝕模擬裝置所不能實(shí)現(xiàn)的電化學(xué)測(cè)試，為進(jìn)一步揭示露點(diǎn)腐蝕機(jī)理奠定了基礎(chǔ)，二通過(guò)改變燒瓶?jī)?nèi)液體的成分可模擬硫酸露點(diǎn)腐蝕，鹽酸露點(diǎn)腐蝕等由不同腐蝕氣體介質(zhì)引起的露點(diǎn)腐蝕，三通過(guò)改變測(cè)試試樣在冷凝管內(nèi)的高度可實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣表面結(jié)露點(diǎn)溫度和PH值的控制。本發(fā)明露點(diǎn)腐蝕模擬裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，安全性高，能實(shí)現(xiàn)腐蝕失重、電化學(xué)阻抗譜、電化學(xué)噪聲等各種測(cè)試，具有結(jié)露點(diǎn)溫度、結(jié)露點(diǎn)PH值、實(shí)驗(yàn)周期可控等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景，適用于高校、科研院所以及企業(yè)等進(jìn)行材料露點(diǎn)腐蝕性能的評(píng)價(jià)和露點(diǎn)腐蝕機(jī)理的探討。


圖I為本發(fā)明露點(diǎn)腐蝕模擬裝置的示意圖。圖2為復(fù)合電極6的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測(cè)試的試樣的仰視圖。圖4為進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測(cè)試的試樣的主視圖。
圖5為控制結(jié)露點(diǎn)溫度為70°C，pH值等于2. 0時(shí)，316L不銹鋼電化學(xué)阻抗譜測(cè)試中的Nyquist圖測(cè)試結(jié)果。圖6為控制結(jié)露點(diǎn)溫度為70°C，pH值等于2. 0時(shí)，316L不銹鋼電化學(xué)阻抗譜測(cè)試中的Bode圖測(cè)試結(jié)果。圖7為控制結(jié)露點(diǎn)溫度為70°C，pH值等于2. 0時(shí)，Q235鋼電化學(xué)阻抗譜測(cè)試中的Nyquist圖測(cè)試結(jié)果。圖8為控制結(jié)露點(diǎn)溫度為70°C，pH值等于2. 0時(shí)，Q235鋼電化學(xué)阻抗譜測(cè)試中的Bode圖測(cè)試結(jié)果。圖9為進(jìn)行電化學(xué)噪聲測(cè)試的試樣的仰視圖；
圖10為進(jìn)行電化學(xué)噪聲測(cè)試的試樣的主視圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖舉例對(duì)本發(fā)明做更詳細(xì)的描述本發(fā)明一種能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的新型露點(diǎn)腐蝕模擬裝置，如圖I所示，包括數(shù)顯油浴鍋1，蒸發(fā)瓶2，進(jìn)水口 3，球形冷凝管4，出水口 5，復(fù)合電極6，測(cè)試試樣7，尾氣吸收瓶8。蒸發(fā)瓶2通過(guò)鐵架臺(tái)固定在數(shù)顯油浴鍋I內(nèi)，冷凝管4由鐵架臺(tái)固定并與蒸發(fā)瓶2密封結(jié)合，通過(guò)將數(shù)顯油浴鍋I恒溫在某一較高的溫度對(duì)蒸發(fā)瓶2進(jìn)行加熱使燒瓶?jī)?nèi)的液體沸騰，可產(chǎn)生不同的酸蒸汽，冷卻水由冷凝管4下端進(jìn)水口 3進(jìn)，上端出水口 5出，酸蒸汽進(jìn)入球形冷凝管4時(shí)由于冷凝冷卻作用會(huì)在溫度較低的物體表面凝結(jié)成露珠，測(cè)試試樣7可選擇固定在冷凝管的不同高度位置上，在冷卻水的作用下，測(cè)試試樣7固定在冷凝管的不同高度位置時(shí)，試樣表面的溫度和試樣表面冷凝的露珠所溶解的氣體濃度會(huì)不同，可以通過(guò)改變蒸發(fā)瓶2內(nèi)的液體濃度和選擇將測(cè)試試樣7固定在冷凝管4的不同高度位置而獲得不同結(jié)露溫度和不同PH值的結(jié)露環(huán)境，從而模擬不同條件下的露點(diǎn)腐蝕，測(cè)試試樣7可與電化學(xué)工作站相連進(jìn)行各種電化學(xué)測(cè)試，少數(shù)未經(jīng)冷凝的酸蒸汽會(huì)被尾氣吸收瓶8內(nèi)的氫氧化鈉所吸收，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要增加尾氣吸收瓶8的數(shù)量。圖2所示為復(fù)合電極6的結(jié)構(gòu)示意圖，以Ag/AgC19為參比電極,通過(guò)測(cè)試Ir/Ir02電極10的電位可以實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)露點(diǎn)pH的監(jiān)測(cè),通過(guò)CF測(cè)試電極11可標(biāo)定出諸如HCl-H2S-H2O露點(diǎn)腐蝕系統(tǒng)中試樣表面結(jié)露液體中HCl的含量。圖3和圖4是本發(fā)明進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測(cè)試所用的測(cè)試試樣結(jié)構(gòu)的仰視圖和主視圖，所用的測(cè)試體系為兩電極，兩個(gè)相同的試樣，一個(gè)做工作電極，一個(gè)做對(duì)電極和參比電極，其中試樣長(zhǎng)L=5mm,寬Xw = Imm,兩試樣之間的距離Xg=O. 5mm,電極試樣12由環(huán)氧樹(shù)脂封裝于玻璃管13內(nèi)，并通過(guò)銅導(dǎo)線14與外界電化學(xué)工作站相連。下面以鹽酸露點(diǎn)腐蝕為例說(shuō)明一下本發(fā)明的工作過(guò)程首先將配置好的0. 5mol/L的鹽酸溶液和lmol/L的氫氧化鈉溶液分別置于蒸發(fā)瓶2和尾氣吸收瓶8中，按圖I的布局用鐵架臺(tái)固定好蒸發(fā)瓶2和冷凝管4，將按圖3設(shè)計(jì)的測(cè)試試樣7固定在球形冷凝管4的某一預(yù)先測(cè)試好的高度位置(經(jīng)過(guò)不斷測(cè)試，測(cè)試試樣固定在此位置時(shí)，試樣表面的結(jié)露溫度T=70°C，試樣表面露珠的pH=2. 0)，開(kāi)啟冷卻水，開(kāi)動(dòng)數(shù)顯油浴鍋I的加熱開(kāi)關(guān)并將溫度恒定在120°C，將測(cè)試試樣7與電化學(xué)工作站相連，待蒸發(fā)瓶2中的液體沸騰一段時(shí)間后會(huì)發(fā)現(xiàn)在測(cè)試試樣7的表面有露珠形成，此時(shí)操作電腦利用電化學(xué)工作站自帶的軟件進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜的測(cè)試。圖5至圖8分別給出了蒸發(fā)瓶2中的鹽酸溶液沸騰2h后，316L不銹鋼和Q235鋼電化學(xué)阻抗譜的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試頻率范圍10_2 105Hz，擾動(dòng)振幅為50mV，圖5和圖6顯示316L不銹鋼在整個(gè)頻率測(cè)試范圍內(nèi)都只表現(xiàn)了容抗弧的特征，而從圖7和圖8可以才看出Q235鋼表現(xiàn)出高頻容抗弧和低頻感抗弧的特征，兩種鋼表現(xiàn)出明顯不同的電化學(xué)腐蝕機(jī)制。同樣，利用圖9和圖10所示的試樣結(jié)構(gòu)可對(duì)測(cè)試試樣進(jìn)行電化學(xué)噪聲測(cè)試。
以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例，不能被認(rèn)為用于限于本發(fā)明的實(shí)例范圍，凡依本發(fā)明申請(qǐng)的范圍進(jìn)行的變化和改進(jìn)均應(yīng)屬于本發(fā)明的涵蓋范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置，包括數(shù)顯油浴鍋[I]、蒸發(fā)瓶[2]、冷凝管[4]、復(fù)合電極[6]、測(cè)試試樣[7]和尾氣吸收瓶[8]，其特征是所述蒸發(fā)瓶[2]置于數(shù)顯油浴鍋[I]內(nèi)，蒸發(fā)瓶[2]與冷凝管[4]密封配合，復(fù)合電極[6]和測(cè)試試樣[7]安裝在冷凝管[4]上端、并部分深入到冷凝管[4]內(nèi)，尾氣吸收瓶[8]通過(guò)管路與冷凝管[4]相連；數(shù)顯油浴鍋[I]對(duì)蒸發(fā)瓶[2]進(jìn)行加熱，使蒸發(fā)瓶[2]內(nèi)的液體沸騰產(chǎn)生水蒸汽和酸性腐蝕氣體；冷卻水對(duì)冷凝管[4]進(jìn)行冷凝冷卻，在冷卻水的作用下蒸發(fā)瓶[2]內(nèi)產(chǎn)生的酸性氣體隨水蒸氣一起在測(cè)試試樣[7]及復(fù)合電極[6]表面冷凝結(jié)成露珠；復(fù)合電極[6]對(duì)露珠的酸度值進(jìn)行監(jiān)測(cè)；測(cè)試試樣[7]與外界電化學(xué)工作站相連，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜、電化學(xué)噪聲數(shù)據(jù)的采集；沒(méi)有被冷凝管冷凝下來(lái)的酸蒸汽被尾氣吸收瓶[8]吸收。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述尾氣吸收瓶[8]為多個(gè)，多個(gè)尾氣吸收瓶[8]串聯(lián)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是冷凝管[4]的下端設(shè)置進(jìn)水口 [3]、上端設(shè)置出水ロ [5]。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述復(fù)合電極[6]由Ag/AgC參比電極I [9]、IrZIrO2電極[10]和CF測(cè)試電極[11]復(fù)合。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置，其特征是所述復(fù)合電極[6]由Ag/AgC參比電極l[9]、Ir/Ir02電極[10]和Cl_測(cè)試電極[11]復(fù)合而成。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種能夠?qū)崿F(xiàn)電化學(xué)測(cè)試的露點(diǎn)腐蝕實(shí)驗(yàn)裝置。包括數(shù)顯油浴鍋、蒸發(fā)瓶、冷凝管、復(fù)合電極、測(cè)試試樣和尾氣吸收瓶，蒸發(fā)瓶置于數(shù)顯油浴鍋內(nèi)，蒸發(fā)瓶與冷凝管密封配合，復(fù)合電極和測(cè)試試樣安裝在冷凝管上端、并部分深入到冷凝管內(nèi)，尾氣吸收瓶通過(guò)管路與冷凝管相連；測(cè)試試樣與外界電化學(xué)工作站相連。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了以往露點(diǎn)腐蝕模擬裝置所不能實(shí)現(xiàn)的電化學(xué)測(cè)試，為進(jìn)一步揭示露點(diǎn)腐蝕機(jī)理奠定了基礎(chǔ)；通過(guò)改變燒瓶?jī)?nèi)液體的成分可模擬由不同腐蝕氣體介質(zhì)引起的露點(diǎn)腐蝕；通過(guò)改變測(cè)試試樣在冷凝管內(nèi)的高度可實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣表面結(jié)露點(diǎn)溫度和pH值的控制。
文檔編號(hào)G01N27/26GK102692438SQ20121019708
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者孟國(guó)哲, 張濤, 李靜, 楊延格, 王福會(huì), 邵亞薇 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)