專利名稱：波生坦及其制劑的有關(guān)物質(zhì)的含量測定的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物的檢測方法，具體涉及一種波生坦及其制劑的有關(guān)物質(zhì)和含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
波生坦(bosentan)，其化學(xué)名為4-叔丁基-N-[6-(2-羥基-乙氧基)-5_ (2-甲
基-苯氧基)-[2，2’ ]_ 二嘧啶-4-基]-苯璜酰胺一水化合物。其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種波生坦及其制劑的有關(guān)物質(zhì)的測定方法，檢測方法為高效液相色譜法，其特征在于 色譜柱用十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相乙腈-庚烷磺酸鈉溶液； 檢測波長212 222nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述測定方法，其特征在于流動相中庚烷磺酸鈉溶液為0.02mol/L 0. 03mol/L的庚烷磺酸鈉水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述測定方法，其特征在于流動相中庚烷磺酸鈉溶液要用磷酸調(diào)pH 至 2. 8 3. 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于乙腈與庚烷磺酸鈉溶液的體積比為60 40 70 30。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定方法，其波生坦及其制劑有關(guān)物質(zhì)含量測定的方法步驟如下 (1)取樣品適量，加流動相配制成濃度為0.5mg/ml的溶液，作為供試品溶液； (2)量取供試品溶液Iml置IOOml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液； (3)取對照溶液20Ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10% 20% ;再精密量取供試液和對照溶液各20 Ul分別進(jìn)樣，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3. 0倍，計算有關(guān)物質(zhì)含量； (4)譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水相(0.025mol/L的庚烷磺酸鈉水溶液，用磷酸調(diào)PH至3. 0)-乙腈(35 65)為流動相，檢測波長為217nm ;流速為I. Oml/min ;理論板數(shù)按波生坦峰計算應(yīng)不低于6000。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種波生坦及其制劑的有關(guān)物質(zhì)的測定方法，檢測方法為高效液相色譜法色譜柱用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；流動相乙腈-0.025mol/L庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0)(60∶40)～(70∶30)；檢測波長212～222nm；采用本發(fā)明的高效液相色譜分析方法，可以同時準(zhǔn)確測定樣品及其中間體和雜質(zhì)的含量；分析過程中樣品分離徹底，分析結(jié)果重現(xiàn)性好，為生產(chǎn)進(jìn)程中的質(zhì)量控制和樣品的質(zhì)量保障提供了簡單可靠的方法。
文檔編號G01N30/02GK102721760SQ201210215450
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者喬春蓮, 付友珍, 馮小路, 楊波, 耿海明, 郭婷婷 申請人:武漢武藥科技有限公司