專利名稱：一種測定pan原絲油劑含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學纖維領(lǐng)域,具體涉及聚丙烯腈(polyacrylonitrile, PAN)原絲表面油劑含量的測試方法，特別涉及一種基于超聲處理技術(shù)，即通過使用超聲波處理的方法測定PAN原絲表面油劑含量。
背景技術(shù)：
在PAN原絲生產(chǎn)過程中，上油是一道必不可少的工藝。油劑可以在原絲表面均勻成膜，從而使原絲平滑柔軟、賦予原絲集束性，在防止原絲內(nèi)單絲發(fā)生粘連或并絲的同時，又能避免生產(chǎn)時因摩擦產(chǎn)生斷絲。因此，上油工藝是紡絲過程順利進行并制備高性能PAN原絲的重要保證。原絲油劑含量是上油工藝中一項重要技術(shù)指標，油劑含量過低，油劑在原絲表面不能均勻成膜，易導致原絲產(chǎn)生較多的毛絲、斷頭；油劑含量過高，在后期致密化過程中容易發(fā)生熱融現(xiàn)象，出現(xiàn)并絲或黏輥。因此在PAN原絲生產(chǎn)時正確及快速測量PAN原絲的油劑含量顯得十分重要。依據(jù)GB/T 6504-2008化學纖維油劑含量實驗方法，在對化學纖維油劑含量進行測試時主要包含四種方法中性皂液洗滌法、光折射率法、萃取法、核磁共振法。在對PAN原絲油劑含量較合適的測試方法為萃取法和核磁共振法。萃取法是利用油劑能溶于特定有機溶劑的性質(zhì)，通過使用脂肪抽提器把試樣中的油劑萃取出來，然后稱重計算油劑含量。該測試方法最大缺陷在于測試周期較長，萃取過程至少2小時以上才能保證油劑萃取完全。在核磁共振法中，通過向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場，當磁場取消時，檢測試樣的回應(yīng)磁信號，由于纖維發(fā)出的信號比纖維表面油劑發(fā)出的信號衰減快，從兩者的差異上換算出試樣上油率，有測試表明該法測試周期較短，僅需要幾分鐘便能得到較好的測試結(jié)果，但是該法缺陷在于成本較高，即在PAN原絲油劑含量測試時不可能專門配備昂貴的核磁共振能譜儀。為了解決以上問題，本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)一種測試周期較短、測量準確并且成本較低的PAN原絲油劑含量檢測方法，在有效快速的測定PAN原絲表面油劑含量的同時，又能降低其測試成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種PAN原絲油劑含量的檢測方法，不但能夠快速有效測定PAN原絲的油劑含量，而且能夠有效降低成本。本發(fā)明提供了一種聚丙烯腈(PAN)原絲油劑含量的檢測方法，包括步驟(a)測定帶有油劑的待測PAN原絲的干重，記為Wl ；(b)將待測PAN原絲浸于或置于有機溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測PAN原絲的有機溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機溶劑；(c)從所述有機溶劑中取出待測PAN原絲，并測定所述PAN原絲的干重，計為W2 ；和(d)基于Wl和W2，獲得(計算得出)所述PAN原絲中的油劑含量。在另一優(yōu)選例中，超聲波處理的頻率為16，000-100，OOOHz。在另一優(yōu)選例中，超聲波處理時間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。
在另一優(yōu)選例中，步驟(b)處理溫度為4°C至有機溶劑的回流溫度，較佳地為10-80。。。較佳地，所述的有機溶劑選自下組酮類溶劑、鹵化烴類溶劑、醇類溶劑、脂肪烴類溶劑、醚類溶劑、或其組合。較佳地，所述的酮類溶劑選自下組丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合；較佳地，所述的鹵化烴類溶劑選自下組二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合；較佳地，所述的醇類溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合；較佳地，所述的脂肪烴類溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或較佳地，所述的醚類溶劑包括乙醚。在另一優(yōu)選例中，所述的有機溶劑包括甲醇和三氯甲烷體積比為1:2的混合溶齊U、丙酮、乙醚。在另一優(yōu)選例中，在步驟(C)中還包括對取出的待測PAN原絲進行烘干處理，然后進行稱重。在另一優(yōu)選例中，所述烘干處理的條件是40_120°C，較佳地為50_120°C，時間一般為10-100分鐘。在另一優(yōu)選例中，所述有機溶劑的體積與待測PAN原絲的重量之比為10_200ml l_5g。較佳地，所述的比例為20-100ml :l-5g。在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中，所述有機溶劑位于封閉的玻璃容器中。應(yīng)理解，在本發(fā)明范圍內(nèi)中，本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在
此不再一一累述。
具體實施例方式本發(fā)明人經(jīng)過長期的深入研究，首次意外地發(fā)現(xiàn)，將含有油劑的PAN原絲浸沒于有機溶劑并用超聲波處理，可以極其快速有效地促使油劑完全解離并溶解于有機溶劑，從而大幅縮短PAN原絲油劑含量測定時間,可從2-3個多小時縮短至約20分鐘。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。術(shù)語如本文所用，術(shù)語“聚丙烯腈原絲”、“PAN原絲”、“PAN原絲纖維”可互換使用，指具有或帶有油劑的聚丙烯腈原絲。如本文所用，術(shù)語“浸于”、“浸沒于”、或“置于……中”可互換使用，指出將待測定的PAN原絲完全浸沒于有機溶劑。當然，可以先浸潰PAN原絲的一部分，然后再浸潰PAN原絲的另一部分。只要PAN原絲的各部分都被有機溶劑浸潰過，則視為該PAN原絲被浸于有機溶劑。
本發(fā)明方法本發(fā)明提供了一種PAN原絲油劑含量的檢測方法，包括測定帶有油劑的待測PAN原絲的干重Wl的步驟，測定去除油劑的PAN原絲的干重W2的步驟，和基于Wl和W2確定油劑含量的步驟，所述方法的主要改進之處在于待測PAN原絲浸于或置于有機溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測PAN原絲的有機溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機溶劑。在另一優(yōu)選例中，所述的方法包括步驟(a)測定帶有油劑的待測PAN原絲的干重，記為Wl ；(b)將待測PAN原絲浸于或置于有機溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測PAN 原絲的有機溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機溶劑；(c)從所述有機溶劑中取出待測PAN原絲，并測定所述PAN原絲的干重，計為W2 ；(d)基于Wl和W2，獲得所述PAN原絲油劑含量
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯腈(PAN)原絲油劑含量的檢測方法，其特征在于，包括步驟 (a)測定帶有油劑的待測PAN原絲的干重，記為Wl； (b)將待測PAN原絲浸于或置于有機溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測PAN原絲的有機溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機溶劑；(c)從所述有機溶劑中取出待測PAN原絲，并測定所述PAN原絲的干重，計為W2;和 (d)基于Wl和W2，獲得所述PAN原絲中的油劑含量。
2.權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)的超聲波處理的頻率為16，000-100，OOOHz。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)的超聲波處理時間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)處理溫度為4°C至有機溶劑的回流溫度，較佳地為10-80°C。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自下組酮類溶劑、鹵化烴類溶劑、醇類溶劑、脂肪烴類溶劑、醚類溶劑、或其組合。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的酮類溶劑選自下組丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合； 所述的鹵化烴類溶劑選自下組二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合； 所述的醇類溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合； 所述的脂肪烴類溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或 所述的醚類溶劑包括乙醚。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(c)中還包括對取出的待測PAN原絲進行烘干處理，然后進行稱重。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述烘干處理的條件是40-120°C，較佳地為50-120°C，時間一般為10-100分鐘。
9.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，有機溶劑的體積與待測PAN原絲的重量之比為 10-200ml l-5g0
10.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(b)中，所述有機溶劑位于封閉的玻璃容器中；和/或所述的有機溶劑是丙酮或乙醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種PAN原絲油劑含量的檢測方法。具體地，本發(fā)明提供了一種通過超聲波處理從而快速測定聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)原絲上油劑含量的檢測方法，它包括步驟將PAN原絲浸漬于有機溶劑中，然后于超聲波儀器中進行超聲處理。本發(fā)明方法操作簡單，成本較低，測試周期短，適用性強。
文檔編號G01N5/04GK102735570SQ20121021778
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者支建海, 李德宏, 楊建行, 皇靜, 賀海明, 錢鑫, 陳禮群 申請人:中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所