專利名稱：一種雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及雙甘膦母液成分的分析方法，具體涉及一種以亞氨基二乙腈為主要原料生產雙甘膦時產生的母液的成分分析方法，屬于化學分析領域。
背景技術：
雙甘膦(N-(磷酸甲基)亞氨基二乙酸C—
權利要求
1.一種雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述對母液中雙甘膦含量的測定，是將雙甘膦母液過濾，棄去初濾液，吸取續(xù)濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，吸取該溶液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL,加三こ醇胺溶液5mL，搖勻，加硼酸緩沖溶液20mL、偶氮胂111指示液3滴，用硝酸鉛標準滴定溶液滴定至溶液顏色由紫紅色剛好變?yōu)樗{色，記錄消耗的硝酸鉛標準滴定溶液的用量；然后根據母液中雙甘膦含量(g/L)計算出雙甘膦母液中雙甘膦的含量
2.如權利要求I所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述母液中氨三こ酸含量的測定是先準確吸取待測雙甘膦母液5mL于容器中，加流動相稀釋至50mL，搖勻，吸取其中IOmL于容器中，加流動相稀釋至25mL，搖勻，微孔濾膜過濾后，進樣，用高效液相色譜儀測定并記錄氨基三こ酸峰面積；再以氨三こ酸為對照樣，取對照樣O. Ig,于50mL容量瓶中，超聲震蕩溶解，加水至刻度，搖勻，準確吸取其中LOmL所述溶液于IOOmL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾后，進樣，用高效液相色譜儀測定并記錄氨基三こ酸峰面積；按照待測雙甘膦母液中氨三こ酸含量
3.如權利要求I或2所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述氨三こ酸的測定中采用的流動相為pH = 2 5的磷酸水溶液，或pH = 2. O的磷酸鹽緩沖溶液；所述流動相的流速為O. 6 I. 5毫升/分鐘。
4.如權利要求3所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為以100%水為流動相的液譜柱。
5.如權利要求4所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述液譜柱是 ZORBAXSB-Aq、DIKMA 0DS-3 或 DIKMA 0DS-4。
全文摘要
一種雙甘膦母液成分的分析方法，是以亞氨基二乙腈為主要原料生產雙甘膦產生的母液的成分分析方法。它通過對母液中雙甘膦、氨三乙酸、亞氨基二乙酸含量的單獨測定，及對雙甘膦、磷酸、亞磷酸等多元酸的分步測定，同時采用加氯化鈣使弱酸強化，使定量釋放出不活潑氫后對磷酸、氨三乙酸和雙甘膦進行測定，依據各物質的反應規(guī)律和相互聯(lián)系，巧妙地測定出雙甘膦母液中亞氨基二乙酸、雙甘膦、氨三乙酸、亞磷酸、鹽酸和磷酸的含量。經過驗證表明該方法準確、全面、科學合理，操作簡單，對該雙甘膦母液的回收和綜合利用提供了可靠的依據，具有很好的推廣價值。
文檔編號G01N21/79GK102706985SQ20121022739
公開日2012年10月3日 申請日期2010年11月22日 優(yōu)先權日2010年11月22日
發(fā)明者羅延谷, 胡欣 申請人:重慶紫光化工股份有限公司