一種測定n-甲基嗎啉含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，所述檢測方法是以醋酐為溶劑，定量溶解N-甲基嗎啉，以結晶紫為指示劑，用高氯酸滴定液進行滴定，采用指示劑滴定法測定N-甲基嗎啉的含量，該方法具有樣品用量小、操作簡單、重復性好等優(yōu)點。
【專利說明】一種測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002]N-甲基嗎啉是一種重要的有機化工試劑，為了更好地控制N-甲基嗎啉的質量， 申請人:對試劑中N-甲基嗎啉的含量測定方法進行了大量的研究，提供了一種用非水滴定法測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法。
[0003]本發(fā)明中所述N-甲基嗎啉的相關信息為:
中文名稱:N-甲基嗎啉
中文別名:4_甲基嗎琳；N_甲基嗎啡琳；4_甲基嗎啡琳；4_甲基嗎琳；1，4_氧氣雜環(huán)庚烷；甲基嗎啉。
[0004]英文名:N_methylmorpholine,簡稱:NMM。
[0005]分子式:C5HlINO 相對分子質量:101.15。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術問題在于:提供一種測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法；所述檢測方法快捷、準確、靈敏度高`，重復性好。
[0007]本發(fā)明所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法是這樣的:
一種測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，采用指示劑滴定法，步驟如下:稱取N-甲基嗎啉樣品，置錐形瓶中，加醋酐溶解，加結晶紫指示液，向錐形瓶逐滴滴加高氯酸滴定液，邊加邊振搖錐形瓶，觀察錐形瓶內顏色的變化，當錐形瓶內的顏色變?yōu)榫G色，且30秒內不褪色，即到達滴定終點，記下此時示數(shù)，并將滴定的結果用空白試驗校正。
[0008]具體地說，所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法為:采用指示劑滴定法，步驟如下:稱取N-甲基嗎啉樣品0.2g，置錐形瓶中，加醋酐20-50mL溶解，加結晶紫指示液1_5滴，控制滴定管向錐形瓶逐滴滴加濃度為0.01-0.15mol/L的高氯酸滴定液，邊加邊振搖錐形瓶，觀察錐形瓶內顏色的變化，當錐形瓶內的顏色變?yōu)榫G色，且30秒內不褪色，即到達滴定終點，記下此時示數(shù)，并將滴定的結果用空白試驗校正。
[0009]N-甲基嗎啉的含量按下式計算:
【權利要求】
1.一種測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:采用指示劑滴定法，步驟如下:稱取N-甲基嗎啉樣品，置錐形瓶中，加醋酐溶解，加結晶紫指示液，向錐形瓶逐滴滴加高氯酸滴定液，邊加邊振搖錐形瓶，觀察錐形瓶內顏色的變化，當錐形瓶內的顏色變?yōu)榫G色，且30秒內不褪色，即到達滴定終點，記下此時示數(shù)，并將滴定的結果用空白驗校正；然后按下式計算N-甲基嗎啉含量的含量:
2.如權利要求1所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:采用指示劑滴定法，步驟如下:稱取N-甲基嗎啉樣品0.2g，置錐形瓶中，加醋酐20-50mL溶解，加結晶紫指示液1-5滴，控制滴定管向錐形瓶逐滴滴加濃度為0.01-0.15mol/L的高氯酸滴定液，邊加邊振搖錐形瓶，觀察錐形瓶內顏色的變化，當錐形瓶內的顏色變?yōu)榫G色，且30秒內不褪色，即到達滴定終點，記下此時示數(shù)，并將滴定的結果用空白試驗校正；然后按下式計算N-甲基嗎啉含量的含量:


3.如權利要求2所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:所述醋酐的加入量為30mL。
4.如權利要求2所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:所述結晶紫指示液的加入量為2滴。
5.如權利要求2所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:所述高氯酸滴定液的濃度為0.1 mol/L。
6.如權利要求1或2所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:所述稱取N-甲基嗎啉樣品時，應精確至0.0OOlgo
7.如權利要求1或2所述測定N-甲基嗎啉含量的檢測方法，其特征在于:滴定終點顏色以電位滴定時的突躍點為準。
【文檔編號】G01N21/79GK103529032SQ201210233209
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2012年7月6日 優(yōu)先權日:2012年7月6日
【發(fā)明者】梁光義, 安巧, 曹佩雪, 潘衛(wèi)東, 劉昌孝, 黃正明 申請人:貴州百靈企業(yè)集團制藥股份有限公司, 貴州省中國科學院天然產(chǎn)物化學重點實驗室, 天津藥物研究院, 中國人民解放軍第三〇二醫(yī)院