專利名稱：一種基于納米金鏈狀材料檢測重金屬鉛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米生物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于納米金鏈狀材料檢測重金屬鉛的方法。
背景技術(shù)：
重金屬鉛具有很強的穩(wěn)定性和蓄積作用，環(huán)境中的鉛不僅可以通過飼料、飲水等途徑進入動物體內(nèi)，從而殘留于牛奶、肌肉等動物性食品中，還會通過水、空氣等傳播介質(zhì)殘留于蔬菜、水果等植物性食品中。同時每年由于耕地、土壤和水資源的污染導(dǎo)致的糧食污染有千萬噸以上，造成了嚴重的食品安全問題，中藥材、茶葉、化妝品也成為鉛污染的重災(zāi)區(qū)。鉛可以與人體內(nèi)一系列的蛋白質(zhì)、酶和氨基酸中的官能團(如巰基)結(jié)合，從而影響機體的各種生理活動。鉛對人體的神經(jīng)、造血、泌尿、生殖、骨骼、內(nèi)分泌、免疫等各系統(tǒng)和器官、均有毒性作用。鑒于此，針對重金屬鉛離子研發(fā)快速檢測技術(shù)具有十分重要的現(xiàn)實意義?，F(xiàn)有檢測鉛的方法主要包括熒光分析技術(shù)、分子光譜法、原子光譜法、電化學(xué)分析方法等。但這些方法存在樣品前處理復(fù)雜、儀器費用昂貴和需要專業(yè)人員進行操作等缺陷。近年來納米材料受到了廣泛重視，納米顆粒粒徑為Inm IOOnm,具有一系列特殊的物理、化學(xué)性質(zhì)，隨著粒徑減小，其表面原子數(shù)迅速增大，表面積、表面能和表面結(jié)合能也迅速增大。納米顆粒的光學(xué)性質(zhì)源于局域表面等離子體共振(LSPR)，指入射光照射在納米顆粒上引起的導(dǎo)帶電子等離子體集體振動。金屬納米結(jié)構(gòu)的LSPR的位置以及強度與其形狀、尺寸、顆粒之間的距離、溶劑的介電常數(shù)以及顆粒表面吸附分子的性質(zhì)緊密相關(guān)。在鉛離子檢測的各種方法中，基于納米顆粒局域表面等離子體共振吸收的方法具有很好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
I、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、靈敏度較高且具有一定抗離子強度干擾的基于納米金鏈狀材料檢測重金屬鉛的方法。2、技術(shù)方案本發(fā)明提供了一種基于納米金鏈狀結(jié)構(gòu)檢測重金屬鉛的方法，主要技術(shù)方案如下(I)利用種子生長法，以硼氫化鈉為還原劑，以碳酸鉀為保護劑，制備出粒徑為3-5nm的單分散的金納米種子。(2)以沒食子酸作為還原劑、保護劑和功能分子，在3_5nm的納米金種子的存在下，還原具有一定離子強度的氯金酸溶液，生成粒徑約為12±3nm的納米金鏈狀材料。(3)利用金納米鏈狀結(jié)構(gòu)中的功能分子沒食子酸與重金屬鉛的絡(luò)合作用所導(dǎo)致的納米鏈光譜的變化，實現(xiàn)對鉛離子的檢測。3、本發(fā)明的有益效果
(I)本發(fā)明中納米金鏈狀材料的制備方法簡單，所需試劑均為實驗室常見試劑，檢測原理明確。(2)本發(fā)明使用分光光度計作為檢測儀器，檢測成本低。(3)本發(fā)明中以納米金鏈材料的局域表面等離子體共振峰的位置作為檢測信號，與以往的傳感檢測中以吸光度為檢測信號的方法相比，可以有效消除本底顏色的干擾，檢測更加靈敏。(4)本發(fā)明適用范圍較廣，可適用于水體、食品、化妝品等商品的重金屬鉛的檢測。
具體實施例方式I、金納米種子的制備在4 °C向200mL的超純水中加入3mL I % HAuC14,攪拌，再加入ImL K2CO3 (0. 2mol I71),最后快速加入9mLNaBH4 (0. 5mg ml/1),攪拌5min。將得到的酒紅色的金納米種子溶液于4°C保存?zhèn)溆谩?、納米金鏈結(jié)構(gòu)的制備首先配制HAuCl4A2CO3溶液，將25mg的K2CO3溶于IOOmL磷酸緩沖溶液中(pH7. 4，
0.01M)，攪拌IOminJf I. 5ml的1%的HAuCl4加入到反應(yīng)溶液中，繼續(xù)攪拌30min，溶液由淡黃色慢慢變成無色透明。取2mL配置好的HAuCl4A2CO3溶液，加入70 y L金種子，再加入150 u L GA/NaCl溶液(IOmg GA溶于IOmL NaCl溶液中(0. 2M))，攪拌30min,溶液的顏色從紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，離心(20min，6000rpm，20°C )后分散與水中，重復(fù)操作兩次。制備出的納米金鏈狀材料置于4°C保存。圖I是納米金種子和納米金鏈狀結(jié)構(gòu)的透射電鏡表征3、Pb2+的測定將0. 3mL納米金鏈狀材料與2. 5mL水混合，再加入50 ii L不同濃度的Pb2+標準溶液，充分混合后，用分光光度計測定不同Pb2+濃度下的光譜變化，制作標準曲線。圖2是納米金鏈材料在不同鉛離子濃度下的光譜圖((1)0 ;(2)5. 4X10_9M;
(3)2. IX KT8M ； (4) I. 3X 1(T7M ； (5) 5. I X 1(T7M ； (6) I. 3X 1(T6M ； (7) 5. I X 1(T6M ；
(8)I. 3 X I(T5M)。圖3是鉛離子標準曲線4、蜂產(chǎn)品和茶葉中Pb2+的測定采用微波消解法對蜂產(chǎn)品樣品進行處理取代表性樣品，粉碎、混勻裝袋用于分析測定。稱取樣品0. 500g于消解罐內(nèi)加入3mL硝酸、ImL 30%過氧化氫按表I程序消解，消解結(jié)束后，水浴趕酸，用堿中和至pH在5左右，定容至50. OOmL。用氫氧化鈉固體中和至pH5，將0. 3mL納米金鏈狀材料與2. 5mL水混合，再加入50 y L樣品溶液，充分混合后，用分光光度計測定其光譜變化，用上述標準曲線進行計算，得到實際樣品中Pb2+濃度。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種基于納米金鏈狀材料檢測重金屬鉛的方法，其特征在于(1)納米金種子的制備；(2)納米金鏈狀結(jié)構(gòu)的制備；(3)重金屬鉛的檢測。
2.根據(jù)權(quán)利I所述，利用種子生長法，以硼氫化鈉為還原劑，以碳酸鉀為保護劑，制備出粒徑為3-5nm的單分散的金納米種子。
3.根據(jù)權(quán)利I所述，以沒食子酸作為還原劑、保護劑和功能分子，在3-5nm的納米金種子的存在下，還原具有一定離子強度的氯金酸溶液，生成粒徑約為12±3nm的納米金鏈狀材料。
4.根據(jù)權(quán)利I所述，利用金納米鏈狀結(jié)構(gòu)中的功能分子沒食子酸與重金屬鉛的絡(luò)合作用所導(dǎo)致的納米鏈光譜的變化，實現(xiàn)對鉛離子的檢測。
5.根據(jù)權(quán)利2所述，所采用的功能分子為沒食子酸。
6.根據(jù)權(quán)利3所述，所米用的尚子強度為0.022M。
7.根據(jù)權(quán)利4所述，納米金鏈狀材料檢測重金屬鉛的pH為4.2-12。
8.根據(jù)權(quán)利4所述，納米金鏈狀材料檢測重金屬鉛的線性范圍為2.7X KT8M 5.I X 1(T6M。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于納米金鏈狀結(jié)構(gòu)檢測重金屬鉛的方法，以沒食子酸(GA)作為還原劑、保護劑和功能分子，在3-5nm的納米金種子的存在下，還原具有一定離子強度的氯金酸溶液，生成粒徑約為12±3nm的納米金鏈狀材料。利用該結(jié)構(gòu)中的功能分子沒食子酸與重金屬鉛的絡(luò)合作用所導(dǎo)致的納米鏈光譜的變化，實現(xiàn)對鉛離子的檢測。檢測過程使用分光光度計，操作簡便，檢測限可以達到10-9M，并且選擇性較好。相比于納米金顆粒在檢測上的應(yīng)用，鏈狀材料在pH＞4.2時具有很好的穩(wěn)定性，并且在一定的范圍內(nèi)可以不受離子強度的影響。該方法可以應(yīng)用于水體、食品、化妝品等商品的重金屬鉛的檢測，具有較好的實際應(yīng)用前景。
文檔編號G01N21/25GK102721653SQ20121023750
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月11日
發(fā)明者蔣彩云 申請人:蔣彩云