專利名稱：一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別是涉及ー種磷礦浮選用的捕收劑的分析方法。
背景技術(shù)：
在礦物加工エ業(yè)中，選是分離有用礦物和脈石礦物最有效的方法和技術(shù)。而浮選中，起關(guān)鍵作用的是浮選捕收劑；特別是本發(fā)明針對的目的礦物是膠磷礦，此種礦物屬天然親水性強的礦物，不加捕收劑或加捕收カ弱的捕收劑，都不可能實現(xiàn)浮選。必須添加捕收カ強的浮選捕收劑，才可以在這些目的礦物吸附，形成表面疏水膜，使目的礦物隨泡沫上浮，從而實現(xiàn)礦物與非目的礦物分離目的。捕收劑的原料，合成，研發(fā)，使用等都要求知道其中的成份，達到精準使用的目的，因此快速、準確的分析方法在這里顯得尤為重要。就膠磷礦浮選而言，目前國內(nèi)外，在膠磷礦浮選中用得較為普遍和較有前途的是陰離子型捕收劑，例如脂肪酸，脂肪酸的衍生物；脂肪酸的改性物，它們在膠磷礦浮選中可以作為正浮選捕收齊U，也可以作為反浮選劑，正浮選和脫鎂反浮選用陰離子型，傳統(tǒng)的藥劑已不能滿足生產(chǎn) 的需要，研發(fā)新藥劑勢在必行。隨著我國磷肥エ業(yè)的快速發(fā)展，對磷精礦的需求也年年增加；而優(yōu)質(zhì)磷礦資源已經(jīng)開發(fā)差不多了。因此面臨著要處理低品位；伴生礦多的原礦的巨大難題，要開發(fā)利用這些劣質(zhì)礦，浮選技術(shù)是ー項特別關(guān)鍵的技術(shù)。穩(wěn)定快速分析好浮選藥劑具有較大的現(xiàn)實意義。現(xiàn)有的測定方法一般有1、堿催化法，包含簡易堿式催化法，堿催化法優(yōu)點是不引入有毒物質(zhì)(BF3)，缺點是堿催化法只適用磷礦石陰離子型捕收劑酸值小于2的試樣；2、傳統(tǒng)方法之一，三氟化硼甲酯化法(GB\T 17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酷的制備-等同于IS05590:1978)優(yōu)點是磷礦石陰離子型捕收劑現(xiàn)階段可用，缺點是所用溶液貨架期短，不能長時間放置，且測定速度慢、需要專門的通風換氣裝置，測定過程中必須使用有毒物質(zhì)(BF3)，造成環(huán)境污染，且遇水加熱有爆炸可能，存在一定的危險性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種測定勞動強度小，速度快、無需使用有一定的危險性的有毒物質(zhì)(BF3),且適用范圍廣，環(huán)保、快捷、低成本、適合大批量分析的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法。本發(fā)明所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，是通過以下方案實現(xiàn)的 所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其方法為
a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣于IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大于玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯，加蓋玻璃蓋；
b.放入微波爐中，微波爐功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液；
c.離心機轉(zhuǎn)速為2000r/min，分離3min，吸取IuL上清液于氣相色譜儀中測定。步驟a所述的加入量為2mL甲醇，是市售AR級甲醇；滴加的3滴濃硫酸，是市售AR級硫酸。
步驟b所述的加入2mL飽和氯化鉀，為預先配好的飽和市售AR級氯化鉀液。步驟c所述的離心機離心轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)每分鐘。本發(fā)明所述的ー種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其原理是微波對某些物質(zhì)既不產(chǎn)生反射也不被吸收而是順利通過，而對于能吸收的物質(zhì)具有非常有效的深層加熱作用，能在短時間內(nèi)達到較高的溫度，這是由于微波遇到極性分子時會引起分子的劇烈振蕩，以每秒24. 5億次的頻率使樣品中極性分子震蕩摩擦，從而產(chǎn)生很高的熱量。同時，由于被加熱物質(zhì)在微波的高頻電磁場中不斷地攪動，原來的表面被破壞，不斷產(chǎn)生新的表面，大大增強了擴散過程，從而加速化學反應的完成，使試樣化學反應瞬間完成。微波作用試樣沒有傳導損失，熱效率高，使用微波加熱作用能得到通常設(shè)備達不到的效果。由于微波能被金屬反射，可以穿透陶瓷，玻璃等制品，而穿透的物質(zhì)不吸收微波，不產(chǎn)生熱量，故采用塑料或玻璃為容器。含少量水分的硫酸和磷礦石捕收劑能吸收微波，促使磷礦石捕收劑試樣在瞬間完成化學反應，而爐微波爐膛內(nèi)的溫度主要是反應物局部產(chǎn)生的短時輻射熱，不會使爐膛內(nèi)溫度太高而損害微波爐。實驗證明這個方法是可行的，尤其適合大批量エ業(yè)樣品的測定。利用微波作用加速磷礦石浮選捕收劑化學反應，通過微波產(chǎn)生的加熱作用和高頻振蕩 作用，加速磷礦石浮選捕收劑化學反應。本方法的優(yōu)點在于通過微波來増加反應物的活性，提高了甲醇的轉(zhuǎn)化率；成本低廉；不使用任何催化劑，避免了因處理催化劑造成對環(huán)境的污染；無須對現(xiàn)有的磷礦石浮選捕收劑分析制取設(shè)備進行改動和調(diào)整，且在反應過程中不需要高溫高壓，通風設(shè)備，簡化了エ藝和成本，用氣相色譜法測定磷礦石浮選捕收劑中成分組成，發(fā)現(xiàn)微波作用法與傳統(tǒng)方法所得磷礦石浮選捕收劑組成一致且各組分含量誤差較小，方法簡單省時，成本低，結(jié)果準確，便于推廣，尤其適合批量磷礦石浮選捕收劑的快速檢測分析，具有一定的實用價值，為磷礦石浮選捕收劑的組成分析找到了ー個快速檢測的方法。本發(fā)明提供的分析磷礦石捕收劑與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的主要優(yōu)點比傳統(tǒng)方法簡單省吋此法ー個待測樣做完只要5 min左右，而采用現(xiàn)有方法之一如GB-T17376-2008動植物油脂脂肪酸甲酯制備a.的方法，ー個樣做完要25 min左右，且現(xiàn)有方法操作較為煩瑣；本發(fā)明中不使用有毒物質(zhì)三氟化硼傳統(tǒng)法要用到有毒物質(zhì)三氟化硼；本發(fā)明適用范圍廣，本法對酸值無要求，即使是陰離子型捕收劑酸值小于2的試樣仍不需改選方法；節(jié)約成本和能耗本法不需要高溫加熱和通風設(shè)備，不添加催化劑，降低了成本。本發(fā)明應用微波技術(shù)，不使用有毒物質(zhì)(BF3),所用試劑為常規(guī)分析試劑，適用范圍廣，磷礦石陰離子型捕收劑現(xiàn)階段也可用，分析時間短，有良好重現(xiàn)性，環(huán)保、低成本。反應公式
rcooh+ch3oh=rcooch3+h2o 酸性環(huán)境和微波作用下。


圖I微波作用方法四級大豆油氣相色譜圖。圖2微波作用法4°C分提棕櫚油氣相色譜圖。圖3為本發(fā)明分析方法流程圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進ー步的說明，但不限于實施例。鑒于研發(fā)磷礦石浮選所用浮選捕收劑組成的高度保密性，選用國內(nèi)目前用量最大的食用大豆油與棕櫚油作為數(shù)據(jù)公布対象。在這里僅做原理上的論證。實施例I
本發(fā)明所述的ー種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，是通過以下方案實現(xiàn)的
a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣于IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL市售的AR級甲醇，再滴加3滴市售的AR級硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大于玻璃試管的玻璃容器中，加玻璃蓋，濃硫酸滴加可以是采用滴管或移液槍中的任意一種進行滴加；
b.放入微波爐中，微波爐功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL預先配好的飽和市售 的AR級氯化鉀溶液；
c.離心機離心在轉(zhuǎn)速為2000r/min，分離3min，吸取IuL上清液于氣相色譜儀中測定。首先配制主要試劑
飽和氯化鉀溶液配制直接打開包裝好市售的AR級氯化鉀瓶蓋，一般采用塑料材質(zhì)的，加注三級蒸餾水至近瓶ロ，蓋緊瓶蓋，振搖20次以上，放置過夜。其次是進行試驗
取3滴食用大豆油于IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大于玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯即可,加玻璃蓋。放入微波爐中，微波爐功率400W 500W左右，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液。轉(zhuǎn)速為2000r/ min的離心機離心3min，吸取IuL上清液于氣相色譜儀中測定。分析結(jié)果見圖I :通過圖I、可見本實驗所確定的色譜條件對四級大豆油脂肪酸甲酯實現(xiàn)了較好的分離。表I為不同甲酯化方法甲酷化四級大豆油所得脂肪酸組成表
表I大豆油脂肪酸組成(面積歸ー化百分比)
棕櫚酸硬脂酸油酸亞油酸亞麻酸
微波作用。+a1113 3—54 19.93 55.S5 $—55
傳統(tǒng)(BF.)〒酯化 °。_ 12J2 _ —3—63 —20—36 —55—19 _ _S—40 —
表I證明方法可靠。實施例2
在實施例I的實驗方法基礎(chǔ)上
取3滴棕櫚油于IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大于IOmL玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯即可,加玻璃蓋。放入微波爐中，微波爐功率400W 500W左右，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液。離心機轉(zhuǎn)速調(diào)至2000r/ min,離心3min，吸取IuL上清液于氣相色譜儀中測定。通過圖2、可見本實驗所確定的色譜條件對4°C分提棕櫚油脂肪酸甲酯實現(xiàn)了較好的分離。表2為不同甲酯化方法甲酯化4°C分提棕櫚油所得脂肪酸組成表2
表2 4°C分提棕櫚油脂肪酸組成(面積歸ー化百分比)
權(quán)利要求
1.一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特征在于，其方法為 a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣于IOmL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大于玻璃試管的玻璃容器中，加蓋玻璃蓋； b.放入微波爐中，微波爐功率400W 500W，作用lmin，取出加2mL飽和氯化鉀溶液； c.離心機轉(zhuǎn)速為2000r/min，分離3min，吸取IuL上清液于氣相色譜儀中測定離心3min，吸取IuL上清液于氣相色譜儀中測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特征在于，步驟a所述的加入量為2mL甲醇，是AR級甲醇；滴加的3滴濃硫酸，是AR級硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特征在于，步驟b所述的加入2mL飽和氯化鉀，為預先配好的飽和AR級氯化鉀液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法，其特征在于，步驟c所述的離心機離心轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)每分鐘。
全文摘要
一種快速分析浮選磷礦石捕收劑的方法涉及一種檢測方法，特別是涉及一種磷礦浮選用的捕收劑的分析方法。本發(fā)明方法為a.取3滴磷礦石浮選捕收劑樣于10mL帶蓋玻璃試管中，加入2mL甲醇，再滴加3滴硫酸，蓋上玻璃試管蓋，放入體積大于玻璃試管的玻璃容器中，例如體積250mL的玻璃燒杯，加蓋玻璃蓋；b.放入微波爐中，微波爐功率400W~500W，作用1min，取出加2mL飽和氯化鉀溶液；c.離心機轉(zhuǎn)速為2000r/min，分離3min，吸取1uL上清液于氣相色譜儀中測定。本發(fā)明分析時間短，有良好重現(xiàn)性，環(huán)保、低成本。
文檔編號G01N30/02GK102809614SQ20121024796
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者彭樺, 李耀基, 馮碧元, 方世祥, 何太國, 劉潤哲, 王云昆, 張華 , 王軒翾, 蔣正國 申請人:云南磷化集團有限公司