專利名稱：采用紫外光譜分析方法進行地溝油檢測的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于食品安全檢測技術領域，具體涉及一種采用紫外光譜分析方法進行地溝油檢測的方法。
背景技術：
地溝油，泛指在生活中存在的各類劣質油，如回收的食用油、反復使用的炸油等。地溝油最大來源為城市大型飯店下水道的隔油池。長期食用可能會引發(fā)癌癥，對人體的危害極大。目前國內尚未有檢測地溝油的統(tǒng)一標準。現(xiàn)行的國家強制性標準《食用植物油衛(wèi)生標準》(2716— 2005)中，關于食用油的理化指標檢測包括酸價、過氧化值、浸出油溶劑殘留、游離酚(棉籽油)、總砷、鉛、黃曲霉毒素、苯并芘、農藥殘留共9項指標，分別對植物原油和植物食用油進行不同的標準檢測。但是植物原油、植物食用油均不是地溝油。而標準里這9項基本的食用油檢測指標，即使是地溝油煉出來的油也都可能合格，根本無法針對地溝油 去進行辨別性檢測。目前進行地溝油往往通過四大波譜法手段去分析研究。它們包括核磁共振波譜法(NMR)、質譜分析法(MS)、紅外光譜法(IR)、紫外光譜分析法(UV)。而前三種方法需要昂貴的專用設備、專業(yè)的操作/維護人員以及特定的使用環(huán)境，而且實際使用效果也不十分理想。而現(xiàn)有的技術手段檢測結果特異性不強，不能作為“地溝油”判定手段。本發(fā)明因此而來。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種采用紫外光譜分析方法進行地溝油檢測的方法，解決了現(xiàn)有技術中地溝油檢測檢測結果特異性不高、檢測方法昂貴無法進行實際應用等問題。為了解決現(xiàn)有技術中的這些問題，本發(fā)明提供的技術方案是一種采用紫外光譜分析方法進行地溝油檢測的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(I)待測油樣的預處理采用烷類溶劑對待測油樣進行稀釋，然后將稀釋后的待測油樣進行水萃取，所述萃取液采用加入表面活性劑的水溶液，形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體；(2)采用基質加標方法繪制標準曲線，所述混合油品為標準正常油品與標準生物柴油勾兌形成，所述標準正常油品采用選自正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油的一種或兩種以上的任意混合；分別將混合油品、標準正常油品按照步驟(I)待測油樣的方式進行預處理后，按照紫外光譜比色分析法在200nnT320nm之間進行掃描，繪制兩種樣品的水溶液光譜吸收圖作為兩者的標準曲線即為地溝油檢測的檢測限；(3)將水包油分子(W/0)的微乳狀液體按照紫外光譜比色分析法在200nnT320nm之間進行掃描，繪制待測油樣的水溶液光譜吸收圖；根據(jù)水溶液光譜吸收圖的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度進行判斷待測油樣是否為地溝油。
優(yōu)選的，所述方法步驟(I)烷類溶劑選自異辛烷或正己烷，所述待測油樣進行稀釋時烷類溶劑與待測油樣的體積比為2 :1。優(yōu)選的,所述方法步驟(I)中表面活性劑的親水親油平衡值(HLB)在O 20之間。優(yōu)選的，所述方法步驟(I)中表面活性劑選自非離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑。優(yōu)選的,所述方法步驟(I)中表面活性劑選自Tween20。Tween20,其中/英文名分別為Polyoxyethylene sorbitan monolaurate,聚氧乙烯(20E0)失水山梨醇單月桂酸酯。優(yōu)選的，所述方法步驟(I)中表面活性劑加入的量為水溶液總質量的O. 25%。優(yōu)選的，所述方法步驟(2)中混合油品是特別配制用作地溝油檢測參照標準，為正 常標準油品與標準生物柴油按照體積比50 :1或者20:1或者5:1進行勾兌?；旌嫌推肥欠謩e取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油，加入標準生物柴油勾兌而成。而標準正常油品可以選自上述5種正常油品中的一種或兩種以上的任意組合，優(yōu)選是上述5種正常油品中紫外吸光值較高的一種。本發(fā)明通過對油脂所含有機化合物的分析入手，剖析其有機化合物的分子結構，找出地溝油所具備的主要共性特征，從而實現(xiàn)地溝油的鑒別。運用紫外光譜分析法(UV)來找出地溝油所具備的主要共性特征，然后進行準確地定性分析，完成對地溝油的快速鑒別，可以達到事半功倍的效果。本發(fā)明方法簡單、快速、經(jīng)濟，確認地溝油所具備的主要共同特征，運用定性分析的手段，實現(xiàn)地溝油的快速鑒別。本發(fā)明方法的主要原理就是采用紫外光譜分析法(UV)對油品所含有機化合物進行定性分析。本發(fā)明采用紫外光譜分析法(UV)的適用性和可行性(I)檢測特征性成分極性組分(Polar Compound)作為檢測的主要被檢測內容為了能體現(xiàn)快速、經(jīng)濟、簡便、可靠的原則，首先必須確定地溝油和區(qū)別正常食用植物油的具體特征。地溝油經(jīng)過精制以后，雖然表觀上和優(yōu)質油相同，但它在提煉處理過程中，不容易徹底清除掉極性物質(Polar Compound),它的組分中仍會殘留一些微量濃度的極性物質，和非極性芳香族化合物。因此，油品中極性組分的檢測成為地溝油鑒別的重要標志。地溝油中極性組分(有機物)應包括多環(huán)芳烴、膽固醇(膽留醇)、丙烯酰胺、游離棉酚及雜酚、香料香精等，這些極性物質很少會在一般優(yōu)質食用植物油(如豆油、菜油、花生油等)出現(xiàn)。這也構成優(yōu)劣油脂明顯的本質差異，從而成為地溝油檢測的關鍵指標。(2)極性組分(Polar Compound)對紫外光譜的吸收特性極性有機組分往往在紫外區(qū)域(200— 300nm)，具有光吸收特點。極性分子吸收了光能，會使外層電子能級發(fā)生躍遷，從而出現(xiàn)不同的吸收特征。因此，采用紫外分光光度法，進行不同波段的光譜吸收掃描分析，可以觀察到地溝油在紫外波段強烈的吸收狀況。極性組分中6種有代表性的多環(huán)芳烴(苯并芘、螢蒽等)在紫外230nm左右區(qū)域均有吸收特征。動物油脂膽固醇也存在多苯環(huán)結構，在220nm有明顯的吸收峰。游離棉酚及雜酚在24(T260nm區(qū)域也有較強吸收。其它極性組分如醛基和羰基物質，老油中的丙烯酰胺等在紫外波段均有相應吸收特性。本發(fā)明還采用一些關鍵技術手段來解決紫外光譜分析法(UV)遇到的問題。(I)油樣不溶于水
雖然地溝油中所包含的有害物質可以對紫外光譜有吸收特性，但沒有辦法直接將油樣進行紫外光譜比色操作，絕大多數(shù)的比色操作都是在水相中進行的。而油樣也不能直接進行水溶液萃取。為此，我們借助了加入表面活性劑的水萃取溶液。表面活性劑既有親油的特性一面也有親水的另一面，它的親油/親水特性是用HLB值來表示的。其取值范圍在廣40之間。HLB值越小表示其親油性越好，可以充分地吸附油分子；HLB值越大表示其親水性越好，可以充分地與水分子結合。只要選取適當?shù)腍LB值，例如HLB=16. 7的非離子表面活性劑TWEEN20。TWEEN20水溶液的質量百分比濃度為O. 25%，作為油樣水萃取溶液主體，使得油樣和水在一定程度上溶合，形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體，一方面可以使極性組分能有效進入萃取液中；其次，可以通過這些水包油分子(W/0)對紫外光的吸收來增強極性組分在紫外光譜段吸收的特征。為了保證油樣在非離子表面活性劑水溶液中的微乳化效果基本接近，必須對油樣進行稀釋預處理。具體方法是用異辛烷或者正己烷按2 :1的體積比例對油樣稀釋。(2)紫外光譜分析法(UV)的圖譜定性分析 所謂定性分析就是通過對待測油樣的紫外光譜曲線圖進行分析進而對待測油樣種類定性。對曲線圖進行分析分別從兩個方面入手，一是其在紫外段(200nnT320nm)吸光值高度；二是分析其曲線圖在紫外段(200nnT320nm)的特征圖形；三是將待測油樣在紫外段(200nnT320nm)的特征圖形與標準油樣曲線圖形進行相似度對比。然后，綜合三方面的結論，做出最終的判斷。相對于現(xiàn)有技術中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點是由于地溝油的檢測是目前尚處于科學攻關，有待于解決的一個課題?，F(xiàn)有的各種技術手段都有一定的局限性，大多檢測的成功率都不是很高。目前，本發(fā)明通過紫外光譜地溝油檢測方法經(jīng)過多方測試和驗證，基本可以達到70°/Γ80%的成功率。


下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述圖I為本發(fā)明實施例I新疆成品地溝油油樣、混合油品和正常標準油品的紫外光譜曲線圖；圖2為本發(fā)明實施例2正常玉米油油樣、混合油品和正常標準油品的紫外光譜曲線圖；圖3為本發(fā)明實施例將正常標準油品、混合油品和棕櫚油按照實施例I的方法進行紫外吸收檢測得到的紫外光譜曲線圖；圖4為本發(fā)明實施例2不同比例勾兌的千門地溝油油樣的紫外光譜曲線圖；圖5為本發(fā)明實施例2不同比例勾兌的千門地溝油油樣、混合油品和正常標準油品的紫外光譜曲線圖；圖6為本發(fā)明實施例3不同比例勾兌的廣州地溝2油樣的紫外光譜曲線圖；圖7為本發(fā)明實施例4不同濃度生物柴油的紫外光譜曲線圖。圖8為本發(fā)明實施例5檢測方法重復性試驗結果。
具體實施方式
以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用于說明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。實施例12-21#新疆成品地溝油4油樣的檢測I、采用的儀器本實施例采用紫外光譜分析儀器——紫外光譜分析儀(微型)。紫外光譜分析儀(微型)能對從185nm到SOOnm的光譜進行直觀地數(shù)據(jù)/圖示吸光值分析。紫外分析儀對于含共軛結構的烯烴及苯環(huán)類有機物的分析是有效的，可以進行科學的定性定量分析。因此，采用微型紫外光譜儀，進行紫外分光吸收光度分析，能科學地將地溝油中的極性組分紫外吸收狀況分析出來。而對于優(yōu)質食用植物油，其極性組分相對較少，紫外吸收也很弱。兩者顯示明顯的差異。儀器電腦圖示紫外光譜曲線走向是不同的，可以直觀、簡潔地用目視圖解法來鑒別地溝油。
2、具體步驟(I)樣品處理本實施例地溝油樣品為采集自新疆的疑似地溝油，編號為2-21#新疆成品地溝油4。標準正常油品采用市面上可以購買到的花生油?；旌嫌推窞楦魅≌４蠖褂汀⒉擞?、葵花油、花生油、和玉米油各10份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成。I)油樣的稀釋因為油樣的粘度一般都很大，甚至還有固態(tài)的油樣，若不加稀釋，無法做到精確取樣。這里，是通過加入烷類溶劑與待測油樣的體積比為2 1的烷類溶劑異辛烷或正己烷來加以稀釋。2)油樣的水萃取過程將稀釋后的待測樣品按要求劑量，加入事先準備好的、盛有水萃取溶液的玻璃試管中，然后采用專用攪拌器進行定時攪拌，以形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體。等待10分鐘，使得微乳狀液體能夠充分地穩(wěn)定。(2)基質加標標準工作曲線的制備為了提高鑒別的可靠性，本發(fā)明采用相對對比法。這樣可以排除儀器可能存在的干擾因素。也就是說在若干未知油品鑒別過程中，加入已知的標準油品和正常油品，它們一同參與一輪的油品鑒別過程。然后，在整個過程結束后，將未知油品的光譜圖分別與已知的標準正常油品和混合油品光譜圖作對比，從而得出定性的判別。標準正常油品和混合油品所起的作用是為操作者提供一個目視判斷的目標門檻。這樣，標準正常油品和混合油品的標準曲線組成了判斷的上限和下限標準。(3)測定I)制作油樣的微乳狀液體根據(jù)步驟(I)中所描述的方法，將待檢測油品和標準正常油品及混合油品制作成油樣的微乳狀液體。2)樣品萃取水溶液的紫外比色過程將待測樣品或標準油品及正常油品的微乳狀液體放入鑒別儀中，由儀器自動加入比色皿中。采用的萃取液為含非離子表面活性劑TWEEN20的水溶液，TWEEN20的質量百分比濃度為O. 25%。3)繪制樣品水溶液光譜吸收圖和后續(xù)數(shù)據(jù)處理過程根據(jù)所加入的樣品溶液，進行比色操作。然后繪制樣品水溶液光譜吸收圖和后續(xù)數(shù)據(jù)處理。4)比色皿清洗在完成一個樣品測試后，自動將樣品溶液從比色皿中抽出，然后分別加入清洗劑和純水完成清洗和漂洗過程。5)目視鑒別對所有樣品完成上述操作步驟后，采用目視方法，根據(jù)繪制樣品的微乳狀液體紫外光譜吸收圖曲線，分別將待鑒別油樣曲線與標準正常油品及混合油品曲線在紫外段 (200nnT320nm)的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度的對比，直觀鑒別油品種類。檢測所需時間也僅有十幾分鐘。(4)結果討論結果如圖I所示。I)吸光值高度對比將被測油樣在紫外段(200nnT320nm)吸光值高度與標準正常油品及混合油品進行對比，可以得出初步的結論。圖I顯示，其紫外段(200nnT320nm)吸光值高度遠高于標準正常油品及混合油品，因此可以得出正確的初步判斷。為了更為明顯的說明問題，圖2為本發(fā)明將正常標準油品、混合油品和玉米油按照實施例I的方法進行紫外吸收檢測得到的紫外光譜曲線圖。其中標準正常油品采用市面上可以購買到的花生油?；旌嫌推窞楦魅≌４蠖褂?、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各4份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成。玉米油作為待測油樣，記為05#玉米。圖2顯示，玉米油的紫外段(200nnT320nm)吸光值高度遠低于標準正常油品及混合油品，因此可以得出正確的初步判斷。2)紫外光譜曲線特征圖形分析 在已完成對被測油樣在紫外段(200nnT320nm)吸光值高度與標準油品及正常油品的作對比，并得出初步的結論后，再對被測油樣的紫外光譜曲線圖紫外段(200nnT320nm)可能存在特征圖形進行分析，可以做出最終判斷。特征圖形是指在紫外段(260nnT300nm)是否存在吸光值變化率拐點，從而導致其圖形是否有拐點特征。在圖2可以看到，混合油品的油樣存在這樣的拐點特征。而正常標準油品和其他食用油油樣沒有這樣的拐點特征。為了更為明顯的說明問題，圖3為本發(fā)明將正常標準油品、混合油品和棕櫚油按照實施例I的方法進行紫外吸收檢測得到的紫外光譜曲線圖。其中標準正常油品采用市面上可以購買到的花生油?；旌嫌推窞楦魅≌４蠖褂?、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各4份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成。棕櫚油作為待測油樣，記為03#棕櫚。圖3顯示，03#棕櫚的吸光度值要高于標準正常油品及混合油品。但從圖3中顯示，雖然其吸光度值要高于標準正常油品及混合油品，但不十分明顯。而且沒有大多數(shù)地溝油圖形中所具備的拐點特征，因此綜合判斷03#棕櫚非地溝油。實施例2千門地溝3油樣的檢測
(I)樣品處理本實施例地溝油樣品為采集自千門的疑似地溝油，編號為千門地溝3 ;分為3種待測油樣，其中30#千門地溝3+菜籽油10%為I份(體積)千門地溝油3與9份(體積)菜籽油混合而成；15#千門地溝3+菜籽油20%為I份(體積)千門地溝油3與4份(體積)菜籽油混合而成；02#千門地溝3+菜籽油50%為I份(體積)千門地溝油3與I份(體積)菜籽油混合而成。標準正常油品采用市面上可以購買到的花生油。混合油品為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各4份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成。加入異辛烷或正己烷進行稀釋，異辛烷或正己烷與待測油樣的體積比為2 :1。將稀釋后的待測樣品按要求劑量，加入事先準備好的、盛有水萃取溶液的玻璃試管中，然后采用專用攪拌器進行定時攪拌，以形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體。等待10分鐘。采用的萃取液為含非離子表面活性劑TWEEN20的水溶液，TWEEN20的質量百分比濃度為O. 25%。(2)基質加標標準工作曲線的制備 本發(fā)明采用相對對比法。在整個過程結束后，將未知油品的光譜圖分別與已知的標準正常油品和混合油品光譜圖作對比，從而得出定性的判別。(3)測定將待測樣品或標準油品及正常油品的微乳狀液體放入鑒別儀中，由儀器自動加入比色皿中。根據(jù)所加入的樣品溶液，進行比色操作。然后繪制樣品水溶液光譜吸收圖和后續(xù)數(shù)據(jù)處理。在完成一個樣品測試后，自動將樣品溶液從比色皿中抽出，然后分別加入清洗劑和純水完成清洗和漂洗過程。對所有樣品完成上述操作步驟后，采用目視方法，根據(jù)繪制樣品的微乳狀液體紫外光譜吸收圖曲線，分別將待鑒別油樣曲線與標準正常油品及混合油品曲線在紫外段(200nnT320nm)的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度的對比，直觀鑒別油品種類。(4)結果討論結果如圖4和圖5所示。圖4、5中含有同一系列不同的地溝油，它們都是用千門地溝油3#和菜籽油勾兌而成，只是地溝油含量有所不同。其中30#千門地溝3+菜籽油10%為I份(體積)千門地溝油3與9份(體積)菜籽油混合而成；15#千門地溝3+菜籽油20%為I份(體積)千門地溝油3與4份(體積)菜籽油混合而成;02#千門地溝3+菜籽油50%為I份(體積)千門地溝油3與I份(體積)菜籽油混合而成。圖4和圖5中可以看出02#千門地溝油3#+菜籽油50%位于標準正常油品及混合油品的吸光度值高度之間，而其它地溝油待測油品(15#千門地溝油3#+菜籽油20% ;30#千門地溝油3#+菜籽油10%)均低于標準正常油品的吸光度值高度。然而，從圖4和圖5可以看出，同一系列3種不同的地溝油均具備拐點特征。其吸光值的高低反映了不同含量的梯度情況。實施例3廣州地溝2與混合油品混合油樣的檢測(I)樣品處理本實施例待測樣品為采集自廣州的疑似地溝油，編號為廣州地溝2 ;分為3種待測油樣，其中02#廣州地溝2+混油10%為I份(體積)廣州地溝2與9份(體積)的混油勾兌而成;01#廣州地溝2+混油20%為I份(體積)廣州地溝2與4份(體積)的混油勾兌而成；07#廣州地溝2+混油50%為I份(體積)廣州地溝2與I份(體積)的混油勾兌而成?；煊蜑楦魅≌{和油、大豆油、花生油各I份(體積)勾兌而成。加入異辛烷或正己烷進行稀釋，異辛烷或正己烷與待測油樣的體積比為2 :1。將稀釋后的待測樣品按要求劑量，加入事先準備好的、盛有水萃取溶液的玻璃試管中，然后采用專用攪拌器進行定時攪拌，以形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體。等待10分鐘。采用的萃取液為含非離子表面活性劑TWEEN20的水溶液，TWEEN20的質量百分比濃度為O. 25%。(3)測定將待測樣品的微乳狀液體放入鑒別儀中，由儀器自動加入比色皿中。根據(jù)所加入的樣品溶液，進行比色操作。然后繪制樣品水溶液光譜吸收圖和后續(xù)數(shù)據(jù)處理。在完成一個樣品測試后，自動將樣品溶液從比色皿中抽出，然后分別加入清洗劑和純水完成清洗和漂洗過程。對所有樣品完成上述操作步驟后，采用目視方法，根據(jù)繪制樣品的微乳狀液體紫 外光譜吸收圖曲線，分別將待鑒別油樣曲線與之前獲得的標準正常油品及混合油品曲線(其他實施例已提供)在紫外段(200nnT320nm)的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度的對比，直觀鑒別油品種類。(4)結果討論結果如圖6所示。圖6中02#廣州地溝2+混油10%為I份(體積)廣州地溝2與9份(體積)的混油勾兌而成-’01#廣州地溝2+混油20%為I份(體積)廣州地溝2與4份(體積)的混油勾兌而成;07#廣州地溝2+混油50%為I份(體積)廣州地溝2與I份(體積)的混油勾兌而成?；煊蜑楦魅≌{和油、大豆油、花生油各I份(體積)勾兌而成。圖6中可以看出三種待測油樣均具有拐點特征，可以直接判斷為地溝油。可以看出地溝油含量不同，具有不同的吸光值高度。實施例4不同濃度生物柴油的檢測(I)樣品處理本實施例待測樣品為不同濃度的混合油品，其中混合I. 97%為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各10份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成；混合4. 8%為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各4份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成；混合16. 7%為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各I份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成。標準正常油品(標樣2)采用市面上可以購買到的花生油。加入異辛烷或正己烷進行稀釋，異辛烷或正己烷與待測油樣的體積比為2 :1。將稀釋后的待測樣品按要求劑量，加入事先準備好的、盛有水萃取溶液的玻璃試管中，然后采用專用攪拌器進行定時攪拌，以形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體。等待10分鐘。采用的萃取液為含非離子表面活性劑TWEEN20的水溶液，TWEEN20的質量百分比濃度為O. 25%。(3)測定 將待測樣品和標準正常油品的微乳狀液體分別放入鑒別儀中，由儀器自動加入比色皿中。根據(jù)所加入的樣品溶液，進行比色操作。然后繪制樣品水溶液光譜吸收圖和后續(xù)數(shù)據(jù)處理。在完成一個樣品測試后，自動將樣品溶液從比色皿中抽出，然后分別加入清洗劑和純水完成清洗和漂洗過程。
對所有樣品完成上述操作步驟后，采用目視方法，根據(jù)繪制樣品的微乳狀液體紫外光譜吸收圖曲線，分別將待測油樣曲線與標準正常油品在紫外段(200nnT320nm)的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度的對比。(4)結果討論結果如圖7所示。圖7中混合I. 97%為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各10份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成；混合4. 8%為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各4份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成；混合16. 7%為各取正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油各I份(體積)，加入I份標準生物柴油(體積)勾兌而成。圖7中可以看出三種待測油樣均具有拐點特征，可以作為地溝油樣品的參照。可以看出混合油品的含量不同，具有不同的吸光值高度。
實施例5檢測方法重復性試驗。為了考驗所述檢測方法的重復性和可靠性，特選用上海食品安全部門提供的第二批地溝油樣品盲樣中的4種，分別是S2-l#、S2-2#、S2-4#和S2-6#。在提供本批盲樣時，采用了復樣設計。其中，S2-1#和S2-6#為同種油樣；而S2-2#和S2-4#為另種油樣。結果如圖8所示，在結果紫外光譜吸收曲線圖上可以清楚地看到明確的結果。S2-1#和S2-6#油樣無論在吸光值高度或整紫外光譜吸收曲線圖形上都幾乎完全一致；而S2-2#和S2-4#的紫外光譜吸收曲線圖也說明了同樣的道理。上述實例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人是能夠了解本發(fā)明的內容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種采用紫外光譜分析方法進行地溝油檢測的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟 (1)待測油樣的預處理采用烷類溶劑對待測油樣進行稀釋，然后將稀釋后的待測油樣進行水萃取，所述萃取液采用加入表面活性劑的水溶液，形成水包油分子(W/0)的微乳狀液體； (2)采用基質加標方法繪制標準曲線，所述混合油品為標準正常油品與標準生物柴油勾兌形成，所述標準正常油品采用選自正常大豆油、菜油、葵花油、花生油、和玉米油的一種或兩種以上的任意混合；分別將混合油品、標準正常油品按照步驟(I)待測油樣的方式進行預處理后，按照紫外光譜比色分析法在200nnT320nm之間進行掃描，繪制兩種樣品的水溶液光譜吸收圖作為兩者的標準曲線即為地溝油檢測的檢測限； (3)將水包油分子(W/0)的微乳狀液體按照紫外光譜比色分析法在200nnT320nm之間進行掃描，繪制待測油樣的水溶液光譜吸收圖；根據(jù)水溶液光譜吸收圖的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度進行判斷待測油樣是否為地溝油。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)烷類溶劑選自異辛烷或正己烷，所述待測油樣進行稀釋時烷類溶劑與待測油樣的體積比為2 :1。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中表面活性劑的親水親 油平衡值(HLB)在O 20之間。
4.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中表面活性劑選自非離子表面活性劑。
5.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中表面活性劑選自Tween20o
6.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(I)中表面活性劑加入的量為水溶液總質量的O. 25%。
7.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)中混合油品為正常標準油品與標準生物柴油按照體積比50 1或者20:1或者5:1進行勾兌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用紫外光譜分析方法進行地溝油檢測的方法，包括以下步驟(1)待測油樣的預處理；(2)采用基質加標方法繪制標準曲線，分別將混合油品、標準正常油品按照步驟(1)待測油樣的方式進行預處理后，按照紫外光譜比色分析法在200nm～320nm之間進行掃描，繪制兩種樣品的水溶液光譜吸收圖作為兩者的標準曲線即為地溝油檢測的檢測限；(3)將水包油分子(W/O)的微乳狀液體按照紫外光譜比色分析法在200nm～320nm之間進行掃描，繪制待測油樣的水溶液光譜吸收圖；根據(jù)水溶液光譜吸收圖的吸光值高度、光譜特征曲線以及曲線圖形相似度進行判斷待測油樣是否為地溝油。該方法經(jīng)過多方測試和驗證，基本可以達到70%～80%的成功率。
文檔編號G01N21/33GK102928375SQ201210258240
公開日2013年2月13日 申請日期2012年7月25日 優(yōu)先權日2012年7月25日
發(fā)明者宗群 申請人:蘇州派爾精密儀器有限公司