專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鈦及鈦合金中其它元素含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測(cè)定方法，屬于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦及鈦合金(包括海綿鈦)中其它元素含量的測(cè)定，尤其是鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測(cè)定，目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定鐵、錳和銅含量是采用分光光度法，鎂含量的測(cè)定采用火焰原子吸收光譜法，釩含量的測(cè)定采用滴定法，鈣含量的測(cè)定目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)無(wú)方法，由于不同的元素要用不同的方法才能完成測(cè)定，因此操作煩瑣，分析、測(cè)定流程長(zhǎng)，另外所有方法都需要消耗大量化學(xué)試劑，既污染環(huán)境又危害操作人員的身體健康。采用電感耦合等離子體原 子發(fā)射光譜法測(cè)定，雖然一次溶樣就能對(duì)多元素進(jìn)行測(cè)定，省時(shí)省力，且不需消耗大量化學(xué)試劑，能夠減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)操作人員的身體健康，但因測(cè)定難度較大，因此，目前還沒(méi)有行之有效的方法能對(duì)海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量進(jìn)行測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定鈦及鈦合金中其它元素，尤其是鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測(cè)定方法。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)ー種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測(cè)定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度在鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量值，其特征在于試樣液經(jīng)過(guò)下列步驟制得
A、按80 90mL/ g試樣的量，在海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀硫酸，加熱至試樣完全溶解，得溶解液，其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4: H2O = 1:1 ；
B、在步驟A的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液；
C、用水稀釋步驟B的溶解液至0.005g/ mL，搖勻，得待測(cè)試樣液。所述步驟A中的硫酸為市購(gòu)的化學(xué)分析純產(chǎn)品；所述步驟B中的硝酸為市購(gòu)的化學(xué)分析純產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果采用上述方案制成待測(cè)試樣液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，直接測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量，不僅操作方便，而且測(cè)定的鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量準(zhǔn)確率高，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的需要。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步描述。實(shí)施例I制備下列各標(biāo)準(zhǔn)溶液
1、鐵標(biāo)準(zhǔn)液的制備
I A、在金屬鐵(>99. 99%)試樣中，按3. 2mL / g試樣的量加入市購(gòu)的分析純鹽酸，在150°C溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液；
I B、在步驟IA的溶解液中，按0. 5mL / ImL溶解液的量滴加市購(gòu)的分析純硝酸，在100°C溫度下，緩慢加熱溶解，煮沸IOmin除去氮氧化物，得溶解液；
I C、在步驟IB的溶解液中，按2. 5mL / IOmL溶解液的量加入高氯酸，并在350°C溫度下，加熱冒煙至溶解液盡干，冷卻溶解液；
1D、在步驟IC的溶解液中，按lOmL/mL溶解液的量加入稀鹽酸，加熱至100°C溶解鹽類(lèi)，冷卻溶解液至室溫，過(guò)濾，用水稀釋溶解液至所需刻度，搖勻，得500i! g /mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，其 中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:1。IE、移取ID步驟制得的50. 00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50 u g/mL鐵；
2、猛標(biāo)準(zhǔn)液的制備
2A、將市購(gòu)電解錳(含量在99. 9%以上)用質(zhì)量濃度為4. 9%的硫酸液清洗至表面無(wú)氧化錳，再用水反復(fù)洗凈，放入無(wú)水こ醇中浸洗4 5次,干燥；
2B、按40mL /g電解錳的量，將上述干燥的電解錳放入稀硝酸中，其中稀硝酸的體積比為HN03 : H2O = 1: 3 ;加熱溶解至沸騰，以驅(qū)盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至500 ii g /mL,得猛標(biāo)準(zhǔn)液；
2C、移取2B步驟制得的50. 00 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50 ii g/mL錳；
3、鈣標(biāo)準(zhǔn)液的制備
3A、將市購(gòu)基準(zhǔn)碳酸鈣(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重，于干燥器中冷卻
至室溫；
3B、按50 mL/g碳酸鈣的量，將上述干燥的碳酸鈣放入稀鹽酸中至完全溶解，加水稀釋成500ii g /mL的鈣溶液，得鈣標(biāo)準(zhǔn)液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 5:95 ；
3C、移取3B步驟制得的50. 00 mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50 ii g/mL鈣；
4、鎂標(biāo)準(zhǔn)液的制備
4A、將市購(gòu)基準(zhǔn)氧化鎂(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷
卻至室溫；
4B、按10 mL/g氧化鎂的量，將上述干燥的氧化鎂放入稀鹽酸中至完全溶解，用水稀釋成500ii g /mL的鎂溶液，得鎂標(biāo)準(zhǔn)液，其中稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:3 ；
4(、移取48步驟制得的50.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50 ii g/mL鎂；
5、釩標(biāo)準(zhǔn)液的制備
5A、將市購(gòu)基準(zhǔn)五氧化ニ釩于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷卻至室溫；
5B、按30 mL /g五氧化ニ釩的量，在市購(gòu)基準(zhǔn)五氧化ニ釩中加入氫氧化鈉溶液，加熱溶解得溶解液，其中氫氧化鈉溶液濃度為50g/L ；5C、在步驟5B的溶解液中，按5 mL / mL溶解液的量加入稀硫酸，加熱蒸發(fā)至冒硫酸畑，稍冷，加入IOOmL水加熱溶解鹽類(lèi)，取下，冷卻，加水稀釋成500 u g/mL的釩溶液，得釩標(biāo)準(zhǔn)液，其中稀硫酸為下列體積比H2S04 : H2O = 1:1 ;
50、移取5(步驟制得的50.00 mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50 ii g/mL釩；
6、銅標(biāo)準(zhǔn)液的制備
6A、將市購(gòu)金屬銅(純度在99. 99 %以上)按30mL /g銅的量加入稀硝酸，加熱至金屬銅溶解，得溶解液，其中稀硝酸為下列體積比HN03:H20 = 1:1 ；
6B、將步驟6A的溶解液煮沸除去氮氧化物，取下冷卻至室溫，加水稀釋成500 y g /mL的銅溶液，得銅標(biāo)準(zhǔn)液；
6(、移取68步驟制得的50.00 mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50 ii g/mL銅；
7、欽標(biāo)準(zhǔn)液的制備
7A、將市購(gòu)ニ氧化鈦(純度在99. 99 %以上)于800°C灼燒至恒重，并于干燥器中冷卻至
室溫；
7B、按6. 5g /g ニ氧化鈦的焦硫酸鉀量，將步驟7A干燥的ニ氧化鈦加入焦硫酸鉀5 g，在650°C溫度下，加熱熔融試樣20min，冷卻成熔塊，其中焦硫酸鉀為市購(gòu)的分析純產(chǎn)品；
7C、將步驟7B的熔塊放入150 mL稀硫酸中至完全溶解，冷卻至室溫，用稀硫酸稀釋成50mg/mL的鈦溶液,得鈦標(biāo)準(zhǔn)液,其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4 : H2O = 1:9；
8、含鈦的鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
8 A、按表I列出的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別將步驟I 6制備的鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入7C步驟制得的5. 00 mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液和5 mL稀硫酸，用水稀釋至刻度，混勻，分別得到100 mL弱酸性含鈦的七份標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中稀硫酸為下列體積比H2 SO4 : H2O = 1:9；
8 B、用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，分別測(cè)定步驟8 A的七份標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的譜線強(qiáng)度，測(cè)定工作條件見(jiàn)表3，標(biāo)準(zhǔn)溶液中的元素鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的波長(zhǎng)及級(jí)數(shù)見(jiàn)表2 ；
SC、分別以表I中所列鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，步驟SB所得標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制出鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實(shí)施例2
待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的測(cè)定
1、待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金試樣液的制備
I A、按80mL / g試樣的量，在0. 5000 g待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀硫酸40mL，加熱至試樣完全溶解，得溶解液15mL，其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4: H2O = I: I ；
I B、在步驟IA的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液18mL ；
I C、用水稀釋步驟IB的溶解液至IOOmL,搖勻，得弱酸性待測(cè)試樣液；
2、海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的測(cè)定
2A、在與實(shí)施例I步驟SB完全相同的工作條件下，測(cè)定步驟IC所得待測(cè)試液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)所測(cè)得的譜線強(qiáng)度，在實(shí)施例I步驟8C的工作曲線上，一次獲得試樣中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量分別為:0. 012%, 0. 010%, 0. 024%, 0. 028%, 0. 032%, 0. 018%。實(shí)施例2
待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的測(cè)定
1、待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金試樣液的制備
I A、按90mL / g試樣的量，在0. 5000 g待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀硫酸45mL，加熱至試樣完全溶解，得溶解液17mL，其中稀硫酸為下列體積比=H2SO4: H2O = I: I ；
I B、在步驟IA的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液20mL ；
I C、用水稀釋步驟IB的溶解液至IOOmL,搖勻，得弱酸性待測(cè)試樣液；
2、海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的測(cè)定
2A、在與實(shí)施例I步驟SB完全相同的工作條件下，測(cè)定步驟IC所得待測(cè)試液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)所測(cè)得的譜線強(qiáng)度，在實(shí)施例I步驟8C的工作曲線上，一次獲得試樣中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量分別為:0. 012%, 0. 010%, 0. 024%, 0. 028%, 0. 032%, 0. 018%。實(shí)施例3
待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的測(cè)定
1、待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金試樣液的制備
I A、按85mL / g試樣的量，在0.5000 g待測(cè)海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀硫酸42. 5mL，加熱至試樣完全溶解，得溶解液16mL，其中稀硫酸為下列體積比H2S04: H2O =1:1 ;
I B、在步驟IA的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液19mL ；
I C、用水稀釋步驟IB的溶解液至IOOmL,搖勻，得弱酸性待測(cè)試樣液；
2、海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的測(cè)定
2A、在與實(shí)施例I步驟SB完全相同的工作條件下，測(cè)定步驟IC所得待測(cè)試液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)所測(cè)得的譜線強(qiáng)度，在實(shí)施例I步驟8C的工作曲線上，一次獲得試樣中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量分別為:0. 012%, 0. 010%, 0. 024%, 0. 028%, 0. 032%, 0. 018%。
權(quán)利要求
1.ー種鈦及鈦合金中其它元素含量的測(cè)定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度在其它元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)其它元素的含量值，其特征在于，試樣液經(jīng)過(guò)下列步驟制得 A、按80 90mL/ g試樣的量，在鈦及鈦合金試樣中加入稀硫酸，加熱至試樣完全溶解，得溶解液，其中稀硫酸的體積比為=H2SO4: H2O = 1:1 ； B、在步驟A的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液； C、用水稀釋步驟B的溶解液至0.005g/ mL，搖勻，得待測(cè)試樣液。
2.如權(quán)利要求I所述的鈦及鈦合金中其它元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟A中的稀硫酸、步驟B中的硝酸均為化學(xué)分析純產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鈦及鈦合金中其它元素含量的測(cè)定方法，在試樣中加入稀硫酸，加熱溶解試樣，再加入硝酸使溶液紫色消失，加水稀釋溶解液，得待測(cè)試樣液。本發(fā)明方法一次溶樣，即可直接測(cè)定鈦及鈦合金(包括海綿鈦)中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量，不僅操作方便，而且測(cè)定的鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量準(zhǔn)確率高，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，完全能滿足日常測(cè)定鈦及鈦合金中其它元素，尤其是鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的需要。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102830109SQ20121027302
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者陶俊, 李玉清 申請(qǐng)人:云南鈦業(yè)股份有限公司