基礎(chǔ)油族組成的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基礎(chǔ)油族組成的分離方法，主要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)分離方法復(fù)雜、溶劑用量大的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用以包括以下步驟：a）將基礎(chǔ)油用對(duì)其呈惰性的溶劑進(jìn)行稀釋；b）使用液相制備色譜儀進(jìn)行基礎(chǔ)油族組成的分離；c）得到的產(chǎn)品用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，按照紫外檢測(cè)器的分析結(jié)果收集產(chǎn)品；d）產(chǎn)品經(jīng)處理后，得到總飽和烴量、總芳烴量和總膠質(zhì)量的技術(shù)方案較好地解決了該問(wèn)題，可用于基礎(chǔ)油族組成分離的工業(yè)生產(chǎn)中。
【專利說(shuō)明】基礎(chǔ)油族組成的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基礎(chǔ)油族組成的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]潤(rùn)滑油是潤(rùn)滑材料中最重要、應(yīng)用最廣泛的一種，它是大量基礎(chǔ)油與少量添加劑通過(guò)配方調(diào)和而成的一種高技術(shù)、高附加值的產(chǎn)品。它對(duì)保證和維護(hù)各種車輛和機(jī)械設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，減少摩擦損耗，降低能量消耗，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命都起著十分關(guān)鍵的作用。一般潤(rùn)滑油中80%以上都是基礎(chǔ)油，因此要提高潤(rùn)滑油的質(zhì)量，提高基礎(chǔ)油的質(zhì)量是基礎(chǔ)?；A(chǔ)油中目前礦物油約占90%左右，合成油和植物油僅占約10%。由于不同油田原油品位差異很大，不同礦物油煉制生產(chǎn)廠家工藝不同，甚至每批次產(chǎn)品都有可能不同，因此快速、高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)基礎(chǔ)油的組成意義重大，也反過(guò)來(lái)對(duì)石油化工上游即煉油等具有很好的指導(dǎo)作用。然而，對(duì)于石油這樣一個(gè)極其復(fù)雜的體系，詳細(xì)的分離出來(lái)并研究每個(gè)單體化合物幾乎是不可能的，因此從實(shí)際的意義來(lái)說(shuō)，按照其各組分的特性將其按族分離，分別評(píng)估各族化合物具有非常重大的現(xiàn)實(shí)意義，實(shí)踐表明這也是切實(shí)可行的。所謂族組成的分類法主要是根據(jù)化合物的官能團(tuán)特征來(lái)劃分，其中，僅帶有碳、氫的直鏈和支鏈的化合物為飽和烴；帶有碳、氫并形成Ji鍵-芳環(huán)的為芳烴；芳烴或環(huán)狀物帶有雜原子的為膠質(zhì)。嚴(yán)格地說(shuō)，這只是一種較粗略的分類，是一種富集段分的方法，然而，對(duì)于這種復(fù)雜物體系來(lái)說(shuō)，用于指導(dǎo)工藝生產(chǎn)和工藝研究，這是必不可少的。
[0003]文獻(xiàn)CN200410064506.5公開(kāi)了一種渣油、浙青烴族組成分析方法，但是此方法中柱層析的方法相對(duì)復(fù)雜，浪費(fèi)大量溶劑，溶劑總計(jì)消耗為每100克樣品需要溶劑共7.7升。文獻(xiàn)CN200410037676.4和CN03155996.4公開(kāi)了一種利用固相萃取和質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定和分析柴油及減壓瓦斯油的方法，但是萃取的過(guò)程相對(duì)復(fù)雜，而且浪費(fèi)大量有機(jī)溶劑。文獻(xiàn)CN200610097898.4公開(kāi)了一種用近紅外光譜測(cè)定加氫尾油環(huán)烷烴及芳烴組成的方法，但該方法通過(guò)計(jì)算模擬，不直觀，偏差較大，重現(xiàn)性不令人滿意。文獻(xiàn)W02010041689和EP2241611中也都提到了柱色譜分離，但都很復(fù)雜，溶劑使用量大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)分離方法復(fù)雜、溶劑用量大的問(wèn)題，提供一種新的基礎(chǔ)油族組成的分離方法。該方法具有分離量大、溶劑用量小、溶劑易于回收利用、效率高、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確，而且重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種基礎(chǔ)油族組成的分離方法，包括以下步驟:
a)將基礎(chǔ)油用對(duì)其呈惰性的溶劑進(jìn)行稀釋；
b)使用液相制備色譜儀進(jìn)行基礎(chǔ)油族組成的分離；
c)得到的產(chǎn)品用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，按照紫外檢測(cè)器的分析結(jié)果收集產(chǎn)品；
d)產(chǎn)品經(jīng)處理后，得到總飽和烴量、總芳烴量和總膠質(zhì)量。[0006]上述技術(shù)方案中，步驟a)中所述溶劑優(yōu)選方案為選自石油醚、正庚烷、正己烷或正戊烷。所述液相制備色譜儀的操作條件為:固定相為硅膠或氧化鋁，硅膠或氧化鋁的顆粒大小為200-300目；色譜柱添裝方式為干法裝柱；流動(dòng)相為非極性溶劑、中等極性溶劑和強(qiáng)極性溶劑；其中，所述非極性溶劑選自石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、異戊烷、環(huán)己烷、異辛烷、三甲基戊烷或環(huán)戊烷中的至少一種，所述中等極性溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、正丁醇或異丁醇中的至少一種，所述強(qiáng)極性溶劑選自正丙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醇、丙酮、乙醇、乙酸、乙腈或甲醇中的至少一種；進(jìn)樣方式為直接吸入式。紫外檢測(cè)器的檢測(cè)范圍為20(T800nm，雙波長(zhǎng)，波長(zhǎng)可變或固定。
[0007]本發(fā)明方法采用液相制備色譜儀進(jìn)行基礎(chǔ)油族組成的分離，其原理是利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。其本質(zhì)是待分離物質(zhì)分子在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡的過(guò)程，不同的物質(zhì)在兩相之間的分配會(huì)不同，這使其隨流動(dòng)相運(yùn)動(dòng)速度各不相同，隨著流動(dòng)相的運(yùn)動(dòng)，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。制備性色譜的目的是分離混合物，獲得一定數(shù)量的純凈組分。液相制備色譜儀能夠在一步操作之內(nèi)完成對(duì)混合物的分離，分離量大、溶劑用量小，比現(xiàn)有技術(shù)最多減少36.7%、效率高、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確，而且重現(xiàn)性好，取得了較好的技術(shù)效果。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為【實(shí)施例1】利用液相制備色譜儀對(duì)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油I進(jìn)行族組成分離分析的紫外譜圖。
[0009]圖2為【實(shí)施例2】利用液相制備色譜儀對(duì)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油II進(jìn)行族組成分離分析的紫外譜圖。
[0010]圖1中，圖中橫坐標(biāo)是柱體積，縱坐標(biāo)是紫外吸收，2~3柱體積時(shí)沒(méi)有紫外吸收，這一段是飽和烴組分，4.8個(gè)柱體積處的峰是芳香組分，7.5個(gè)柱體積處的峰是膠質(zhì)。
[0011]圖2中，圖中橫坐標(biāo)是柱體積，縱坐標(biāo)是紫外吸收，2~3柱體積時(shí)沒(méi)有紫外吸收，這一段是飽和烴組分，3.75^4個(gè)柱體積處的峰是芳香組分，5.25飛.5個(gè)柱體積處的峰是膠質(zhì)。
[0012]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。
【具體實(shí)施方式】
[0013]【實(shí)施例1】
準(zhǔn)確稱取100.00克潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油I，然后加入50.00克石油醚稀釋待用。稱取750.00克硅膠(200-300目)，用固體加料漏斗加入到色譜柱(直徑10厘米，長(zhǎng)60厘米)中，邊加邊敲打使其夯實(shí)。待色譜柱用石油醚徹底潤(rùn)洗后，將稀釋好的油樣直接吸入進(jìn)樣。按照非極性溶劑(正己烷1875毫升)、中等極性溶劑(三氯甲烷1500毫升)以及極性溶劑(異丙醇1500毫升)的順序，進(jìn)行液相制備色譜的分離。紫外檢測(cè)器自動(dòng)收集，按照紫外檢測(cè)器分析結(jié)果收集產(chǎn)品，最后分為三份，即非極性溶劑洗脫物、中等極性洗脫物和強(qiáng)極性洗脫物。將三份洗脫物分別用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓旋蒸出溶劑，得到如表1所示的總飽和烴量、總芳烴量以及總膠質(zhì)量。[0014]表1
【權(quán)利要求】
1.一種基礎(chǔ)油族組成的分離方法，包括以下步驟:
a)將基礎(chǔ)油用對(duì)其呈惰性的溶劑進(jìn)行稀釋；
b)使用液相制備色譜儀進(jìn)行基礎(chǔ)油族組成的分離；
c)得到的產(chǎn)品用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，按照紫外檢測(cè)器的分析結(jié)果收集產(chǎn)品；
d)產(chǎn)品經(jīng)處理后，得到總飽和烴量、總芳烴量和總膠質(zhì)量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基礎(chǔ)油族組成的分離方法，其特征在于步驟a)中所述溶劑選自石油醚、正庚烷、正己烷或正戊烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基礎(chǔ)油族組成的分離方法，其特征在于所述液相制備色譜儀的操作條件為:
固定相為硅膠或氧化鋁，硅膠或氧化鋁的顆粒大小為200-300目；色譜柱添裝方式為干法裝柱；
流動(dòng)相為非極性溶劑、中等極性溶劑和強(qiáng)極性溶劑；其中，所述非極性溶劑選自石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、異戊烷、環(huán)己烷、異辛烷、三甲基戊烷或環(huán)戊烷中的至少一種，所述中等極性溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、正丁醇或異丁醇中的至少一種，所述強(qiáng)極性溶劑選自正丙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醇、丙酮、乙醇、乙酸、乙腈或甲醇中的至少一種；
進(jìn)樣方式為直接吸入式。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基礎(chǔ)油族組成的分離方法，其特征在于紫外檢測(cè)器的檢測(cè)范圍為20(T800nm，雙波長(zhǎng)，波長(zhǎng)可變或固定。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103575844SQ201210276797
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月6日
【發(fā)明者】益梅蓉, 孔吉霞, 晏金燦, 白雪峰, 何曉瑛, 周霞 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司