專利名稱：一種比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種物質(zhì)含量的檢測方法，特別是一種比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸酯是目前主要的環(huán)境有機(jī)污染物之一，廣泛存在于大氣、土壤和水體中，并參與包括人類的生物代謝作用，而且它是一種環(huán)境荷爾蒙物質(zhì)，具有生殖毒性、致突變和致癌性，因此，對環(huán)境中鄰苯二甲酸酯的監(jiān)測十分重要。目前測定鄰苯二甲酸酯的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法和色質(zhì)聯(lián)用等方法。這些方法雖然測定靈敏度高，但需要昂貴的儀器，測定費(fèi)用高，并需對樣品進(jìn)行繁瑣的處理，難以達(dá)到即時(shí)監(jiān)控的目的
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有檢測方法的不足之處，而提供一種簡便、快速、靈敏度高、選擇性好、費(fèi)用低、可進(jìn)行現(xiàn)場即時(shí)檢測的比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的具體檢測方法如下
I、制備納米金將制備納米金的器具先用新制王水浸泡，再用水沖洗后烘干備用，通過加熱回流，向500ml三口燒瓶中加入300 400ml /K，再加入濃度I %的氯金酸3. O 4. Oml,加熱至沸騰后,快速加入濃度I %的朽1檬酸鈉8 IOml,混合溶液在2 3min內(nèi)其顏色由淡黃色一藍(lán)色一酒紅色逐漸變化，然后繼續(xù)保持沸騰10 15min，移走熱源，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫，得粒徑為15 18nm的膠體納米金，加防腐劑I. O 2. 0ml，置4°C溫度下儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?、樣品前處理
固體樣品將樣品搗碎，取搗碎后的樣品3. 000 4. OOOg置入IOOml容器瓶中，加入25 30ml三氯甲烷，蓋封，用超聲波超聲10 15min，過濾，向?yàn)V液中滴加I. 5 2. 5ml甲醇，振蕩，溶液中有沉淀產(chǎn)生，放置10 min后過濾，將濾液濃縮至3 4ml，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用甲醇定容，搖勻待用。水樣品采集水樣品，靜置，過濾，取濾液8 IOml至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻待用。3、吸收光譜繪制取2 3ml樣品處理液至IOml比色管中，加入I 2ml納米金溶液，用蒸懼水稀釋至滿刻度，搖勻，放置10 15min后，以蒸懼水為參比,用Icm比色皿，在分光光度計(jì)上掃描吸收光譜，于520. Onm處測定溶液的吸光度。4、含量測定根據(jù)朗伯一比耳定律A= ε be中吸光度A與鄰苯二甲酸酯濃度c之間的關(guān)系，計(jì)算樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。本發(fā)明采用的以上檢測方法，操作簡便、快速，靈敏度高、檢出限可達(dá)10_6mol ·ΙΛ回收率在98% 102%，費(fèi)用低，可方便進(jìn)行現(xiàn)場即時(shí)檢測。所述納米金對鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯具有良好的選擇性，廣泛適用于環(huán)境水樣、一次性飯盒、塑料袋等多種樣品中鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素的檢測。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作出詳細(xì)說明。實(shí)施例I :一次性飯盒中鄰苯二甲酸酯含量的檢測
I、制備納米金將制備納米金的器具先用新制王水浸泡，再用水沖洗后烘干備用，通過加熱回流，向500ml三口燒瓶中加入400ml水，再加入濃度I %的氯金酸4. 0ml，在數(shù)顯集熱式磁力攪拌器上加熱至沸騰后，快速加入濃度I %的檸檬酸鈉8ml，混合溶液在2 3min內(nèi)其顏色由淡黃色一藍(lán)色一酒紅色逐漸變化，然后繼續(xù)保持沸騰15min，移走熱源，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫，得粒徑約為16nm的膠體納米金，加濃度0. 02%的防腐劑疊氮化鈉2. Oml，置 4°C冰箱內(nèi)冷藏備用。2、樣品前處理將一次性飯盒剪碎，碎片大小約為0.4X0. 4 Cm2，取剪碎后碎片
3.OOOg置入IOOml的錐形瓶中，加入25ml三氯甲烷，蓋封，用超聲波清洗機(jī)超聲lOmin，過濾，濾渣再用IOml三氯甲烷浸提一次，合并清液，滴加2ml甲醇，振蕩，溶液中有沉淀產(chǎn)生，放置10 min后過濾，將濾液濃縮至3ml，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用甲醇定容，搖勻待用。3、吸收光譜繪制取2ml樣品處理液至IOml比色管中，加入Iml納米金溶液，用蒸餾水稀釋至滿刻度，搖勻，放置IOmin后，以蒸餾水為參比，用Icm比色皿，在紫外一可見分光光度計(jì)上掃描吸收光譜，于520. Onm處測定溶液的吸光度。4、含量測定根據(jù)朗伯一比耳定律A= e be中吸光度A與鄰苯二甲酸酯濃度c之間的關(guān)系，計(jì)算樣品中鄰苯二甲酸酯的含量，并作加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，本實(shí)施例的回收率為99%。實(shí)施例2 :水樣中鄰苯二甲酸酯含量的檢測
I、制備納米金同實(shí)施例I。2、樣品前處理采集湘江水樣品，靜置2小時(shí)，過濾，取濾液8ml至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻待用。3、吸收光譜繪制同實(shí)施例I。4、含量測定同實(shí)施例I。本實(shí)施例的回收率為102%。
權(quán)利要求
1.一種比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法，其特征是經(jīng)過如下操作步驟 (I )、制備納米金將制備納米金的器具先用新制王水浸泡，再用水沖洗后烘干備用，通過加熱回流，向500ml三口燒瓶中加入300 400ml /K，再加入濃度I %的氯金酸3. O 4.Oml,加熱至沸騰后,快速加入濃度I %的朽1檬酸鈉8 IOml,混合溶液在2 3min內(nèi)其顏色由淡黃色一藍(lán)色一酒紅色逐漸變化，然后繼續(xù)保持沸騰10 15min，移走熱源，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫，得粒徑為15 18nm的膠體納米金，加防腐劑I. O 2. 0ml，置4°C溫度下儲(chǔ)存?zhèn)溆茫? (2)、樣品前處理 固體樣品將樣品搗碎，取搗碎后的樣品3. 000 4. OOOg置入IOOml容器瓶中，加入25 30ml三氯甲烷，蓋封，用超聲波超聲10 15min，過濾，向?yàn)V液中滴加I. 5 2. 5ml甲醇，振蕩，溶液中有沉淀產(chǎn)生，放置10 min后過濾，將濾液濃縮至3 4ml，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用甲醇定容，搖勻待用； 水樣品采集水樣品，靜置，過濾，取濾液8 IOml至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻待用； (3)、吸收光譜繪制取2 3ml樣品處理液至IOml比色管中，加入I 2ml納米金溶液，用蒸懼水稀釋至滿刻度，搖勻，放置10 15min后，以蒸懼水為參比,用Icm比色皿,在分光光度計(jì)上掃描吸收光譜，于520. Onm處測定溶液的吸光度； (4)、含量測定根據(jù)朗伯一比耳定律A=ε be中吸光度A與鄰苯二甲酸酯濃度c之間的關(guān)系，計(jì)算樣品中鄰苯二甲酸酯的含量。
全文摘要
一種比色探針檢測鄰苯二甲酸酯的方法，其特征是經(jīng)過制備納米金、樣品前處理、吸收光譜繪制、含量測定操作步驟。操作簡便、快速，靈敏度高、檢出限可達(dá)10-6mol·L-1,回收率在98％～102％，費(fèi)用低，可方便進(jìn)行現(xiàn)場即時(shí)檢測。所述納米金對鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯具有良好的選擇性，廣泛適用于環(huán)境水樣、一次性飯盒、塑料袋等多種樣品中鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素的檢測。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102818803SQ20121028103
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者劉夢琴, 謝靜, 馮泳蘭, 張復(fù)興, 李俊華, 曾榮英, 唐斯萍, 庾江喜 申請人:衡陽師范學(xué)院