專利名稱:微?;厥章实臏y(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于核技術(shù)監(jiān)控技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及微?;厥章实臏y(cè)量方法。
背景技術(shù):
微粒分析是核保障監(jiān)督 的重要技術(shù)方法之一,為確定未申報(bào)的核材料或核活動(dòng)提供了一種重要的方法,其主要是通過(guò)在核設(shè)施內(nèi)部或其周邊收集擦拭樣品進(jìn)行微粒同位素分析,獲得采樣點(diǎn)附近重要的核活動(dòng)信息。經(jīng)擦拭取樣得到的環(huán)境樣品不能直接進(jìn)行分析,首先要將微粒樣品從擦拭載體(如棉布、濾紙等)上分離出來(lái),現(xiàn)階段廣泛使用的微粒回收方法主要為超聲振蕩和負(fù)壓撞擊。對(duì)微粒回收方法的核心評(píng)價(jià)指標(biāo)是微?;厥章剩磸牟潦脴悠飞匣厥盏奈⒘€(gè)數(shù)與采樣微粒個(gè)數(shù)之比。但至今仍沒(méi)有適宜的測(cè)量微?;厥章实姆椒?。日本原子能研究開(kāi)發(fā)機(jī)構(gòu)(JAEA )提出了由X射線熒光光譜分析法(XRF)測(cè)定微粒回收率,用含鉛微粒代替含鈾微粒進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以回收前后載體上鉛的含量比近似表征微粒個(gè)數(shù)比,估算微?;厥章?,但若考慮到微粒粒徑不等這一實(shí)際情況,含量比并不等同于微粒個(gè)數(shù)比,所以僅通過(guò)測(cè)量含量來(lái)估算回收率方法是不合適的。中國(guó)原子能科學(xué)研究院(Cl AE)通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜儀(EDX)相結(jié)合測(cè)定微?;厥章省y(cè)量過(guò)程中,對(duì)回收前后微粒載體隨機(jī)選擇觀測(cè)點(diǎn),對(duì)隨機(jī)取樣點(diǎn)上的微粒進(jìn)行SEM-EDX觀測(cè)統(tǒng)計(jì),估算回收前后的微??倲?shù),用二者之比估算微?;厥章?。雖然此方法的測(cè)量結(jié)果確實(shí)是微粒個(gè)數(shù)之比,但由于經(jīng)過(guò)了多步的隨機(jī)采樣,統(tǒng)計(jì)偏差較大。
發(fā)明內(nèi)容
(一)發(fā)明目的
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題,本發(fā)明提供了簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確測(cè)量微?;厥章实姆椒?。(二)技術(shù)方案
為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案如下
利用能譜儀測(cè)量載體上回收后與回收前的微粒放射性計(jì)數(shù)比,并作為回收率,所用微粒為成分、粒徑均相同的放射性微粒。其優(yōu)選方案為
首先將附著有高濃、成分相同、粒徑相同的鈾氧化物微粒的擦拭載體放入a能譜樣品腔內(nèi)測(cè)量12 48小時(shí),記錄下計(jì)數(shù);然后把載體上的微?;厥眨瑢⒒厥盏奈⒘7湃隺能譜樣品腔在同樣條件下測(cè)量計(jì)數(shù),回收后與回收前的測(cè)量計(jì)數(shù)之比即為微粒回收率。所述的高濃鈾是指235U豐度彡20%的鈾。(三)有益效果
本發(fā)明所提供的微粒回收率的測(cè)量方法,利用能譜儀和成分、粒徑相同的放射性微粒相結(jié)合,通過(guò)a能譜儀測(cè)量回收后與回收前的放射性計(jì)數(shù)比即可作為其個(gè)數(shù)比,從而可簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確的得出微粒的回收率,避免了利用XRF法測(cè)量造成的計(jì)數(shù)比不是微粒個(gè)數(shù)比的問(wèn)題,同時(shí)也避免了利用SEM-EDX觀測(cè)統(tǒng)計(jì)造成的個(gè)數(shù)統(tǒng)計(jì)偏差的問(wèn)題。所用微粒為高濃、單分散、粒徑相同的微粒,235U豐度高,有利于a能譜儀計(jì)數(shù)并縮短了測(cè)量時(shí)間,可以高效的得到微粒的回收率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實(shí)施例I
本方法的步驟如下
(1)選取附著有235U豐度為33%的高濃、單分散、粒徑相同(粒徑為Iy m)的鈾氧化物微粒的擦拭棉布放入a能譜樣品腔內(nèi)測(cè)量24小時(shí),記錄下回收前的計(jì)數(shù);
(2)對(duì)載體上的微粒進(jìn)行超聲振蕩微粒回收。具體操作步驟是將步驟(I)中的棉布剪成小塊,放入樣品管中并加入乙酸異戊酯作為分散溶劑,進(jìn)行超聲振蕩20分鐘,隨后,將懸浮液滴至托盤(pán)上經(jīng)加熱固化后,準(zhǔn)備測(cè)量。(3)將附著有回收微粒的托盤(pán)放入a能譜中,保持與步驟(I)中的測(cè)量條件一致,記錄回收后的計(jì)數(shù),回收后與回收前的兩次計(jì)數(shù)之比即為微?;厥章剩s50%。實(shí)施例2
與實(shí)施例I所用的方法、步驟、測(cè)量?jī)x器、擦拭載體、微粒相同,不同的是對(duì)微粒進(jìn)行超聲振蕩回收時(shí)加入的分散溶劑是乙醇,對(duì)微?;厥蘸笈c回收前的計(jì)數(shù)測(cè)量,測(cè)量時(shí)間為12小時(shí),得出微?;厥章蕿?5%。實(shí)施例3
與實(shí)施例I所用的方法、步驟、測(cè)量?jī)x器、擦拭載體、微粒相同,不同的是對(duì)微粒進(jìn)行超聲振蕩回收時(shí)加入的分散溶劑是庚烷,對(duì)微粒回收后與回收前的計(jì)數(shù)測(cè)量,測(cè)量時(shí)間為12小時(shí),得出微?;厥章蕿?7%。實(shí)施例4
與實(shí)施例I所用的方法、步驟、測(cè)量?jī)x器、分散溶劑、微粒相同,不同的是所用的擦拭載體是濾紙,對(duì)微?;厥蘸笈c回收前的計(jì)數(shù)測(cè)量,測(cè)量時(shí)間為48小時(shí),得出微?;厥章蕿?9%。實(shí)施例5
與實(shí)施例I所用的方法、步驟、測(cè)量?jī)x器、分散溶劑、微粒相同,不同的是所用的擦拭載體是核孔膜,回收微粒的方法是負(fù)壓撞擊,對(duì)微粒回收后與回收前的計(jì)數(shù)測(cè)量,測(cè)量時(shí)間為24小時(shí),得出微?;厥章蕿?6%。實(shí)施例6
與實(shí)施例I所用的方法、步驟、測(cè)量?jī)x器、分散溶劑微粒相同,不同的是所用的回收微粒的方法是負(fù)壓撞擊,對(duì)微?;厥蘸笈c回收前的計(jì)數(shù)測(cè)量,測(cè)量時(shí)間為24小時(shí),得出微粒回收率為43%。
權(quán)利要求
1.微粒回收率的測(cè)量方法,其特征在于,該方法是通過(guò)測(cè)量載體上回收后與回收前微粒的放射性計(jì)數(shù)比作為其個(gè)數(shù)比;所用的微粒為成分、粒徑均相同的放射性微粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微?;厥章实臏y(cè)量方法,其特征在于,所述的成分、粒徑均相同的放射性微粒為高濃、單分散鈾氧化物微粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微 ?;厥章实臏y(cè)量方法,其特征在于,所述的測(cè)量回收后與回收前的微粒的放射性計(jì)數(shù)的儀器為a能譜儀。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微?;厥章实臏y(cè)量方法,其特征在于,所述的測(cè)量時(shí)間為12 48小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微?;厥章实臏y(cè)量方法,其特征在于,所述的載體為棉布、濾紙或核孔膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微?;厥章实臏y(cè)量方法,其特征在于,所述的微?;厥辗椒槌曊袷幓蜇?fù)壓撞擊。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微?;厥章实臏y(cè)量方法,其特征在于,所述的超聲振蕩加入的分散溶劑為乙醇、乙酸異戊酯或庚烷。
全文摘要
本發(fā)明屬于核技術(shù)監(jiān)控技術(shù)領(lǐng)域,公開(kāi)了微?;厥章实臏y(cè)量方法。該方法是是通過(guò)能譜儀測(cè)量載體上回收后與回收前微粒的放射性計(jì)數(shù)比作為回收率,關(guān)鍵在于,所用的微粒為成分、粒徑均相同的放射性微粒。該方法具有簡(jiǎn)單、高效、準(zhǔn)確測(cè)量微?;厥章实奶攸c(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N23/22GK102768221SQ201210283048
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者崔海平, 常志遠(yuǎn), 張燕, 李井懷, 王凡, 王同興, 趙永剛, 陳彥 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院