專(zhuān)利名稱(chēng)：檢測(cè)高純及超純氨中鐵含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種氣體中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，特別涉及一種檢測(cè)高純及超純氨中鐵含量的方法。
背景技術(shù)：
電子級(jí)超純氨是ー種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術(shù)制備GaN的重要基礎(chǔ)材料。在生產(chǎn)制造發(fā)光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導(dǎo)體和多晶硅太陽(yáng)能電池片過(guò)程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長(zhǎng)過(guò)程中，超高純氨氣被用于金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相淀積(MOCVD)外延生長(zhǎng)過(guò)程中，它與金屬有機(jī)物的前驅(qū)物三甲基鎵(Ga(CH3)3)在高溫高壓下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氮化鎵
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍(lán)光LED功耗越小，發(fā)光強(qiáng)度越大，使用壽命越長(zhǎng)。所以說(shuō)7N電子級(jí)超純氨是LED晶體制造領(lǐng)域重要的上游關(guān)鍵配套材料，對(duì)其純度的控制是產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展中的ー個(gè)重要環(huán)節(jié)，直接決定著LED行業(yè)的發(fā)展。高純氨/超純氨的鐵含量最為氣體產(chǎn)品質(zhì)量的ー個(gè)重要指標(biāo)，越來(lái)越受到人們的關(guān)注與重視。研究表明超純氨、高純氨中鐵會(huì)造成一定程度的設(shè)備腐蝕和催化劑中毒，不利于生產(chǎn)控制。因此對(duì)高純氨/超純氨中的鐵含量進(jìn)行檢測(cè)已成為生產(chǎn)與使用過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)。高純氨/超純氨中的鐵主要來(lái)源于原料氨，而原料氨中的與運(yùn)輸或者流通時(shí)不銹鋼管道起銹化化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的。一般來(lái)說(shuō)，其鐵含量都很低的，都是呈氣態(tài)或者氣態(tài)大分子形式存在，目前沒(méi)有專(zhuān)門(mén)的儀器來(lái)檢測(cè)，只能通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞狡蛘呶交蛉芙獾确椒?，然后再利用檢測(cè)設(shè)備來(lái)進(jìn)行定量。目前測(cè)試的方法主要有紫外分光光度計(jì)法，比濁法或者ICP-MS法，但這些方法操作繁瑣，重復(fù)性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是為了克服背景技術(shù)的不足，提供一種切實(shí)可行的，而且操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)高純及超純氨中鐵含量的方法。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的1)取樣直接將高純、超純氨通入到裝有水的容量瓶中溶解并計(jì)算溶解的氨氣質(zhì)量，容量瓶中的水為二次蒸餾水或高純水；
2)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
取若干瓶上述混有氨氣的容量瓶，按遞加的方式分別加入不同容量的鐵標(biāo)液，然后在容量瓶中加入還原劑鹽酸羥胺、緩沖溶液，調(diào)節(jié)PH，在PHM的情況下，加顯色劑1，10-菲啰啉溶液，顯色15min，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為510nm處檢測(cè)溶液吸光度；從而制作好的“濃度(C)-吸光度(A)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)”；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)需根據(jù)自身產(chǎn)品的需要而配制其他合適濃度的標(biāo)液來(lái)制成。3)計(jì)算鐵含量根據(jù)上述制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出式樣中鐵的濃度，從而計(jì)算出鐵的含量，測(cè)定的最低檢測(cè)限為5ug/kg。本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理是2Fe3+ + 2NH20H HCl = 2Fe2+ +N2 + 4H+ + 2H20 +2C1-，加入緩沖溶液，調(diào)節(jié)PH，在PH>4的情況下，加顯色劑1，10-菲啰啉溶液，F(xiàn)e2+與顯色劑發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成橙紅色絡(luò)合物。顯色15分鐘，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為510nm處檢測(cè)溶液吸光度。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明具有取樣簡(jiǎn)單、操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式試劑
(I)分析時(shí)只能使用分析純?cè)噭握麴s水或高純水。
(2)鹽酸羥胺(100g/L)——將IOg鹽酸羥胺溶解到60mL純水中，然后定容至 IOOmL0(3)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液——稱(chēng)取I. 2031g六水硫酸鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 *6H20],精確至
0.OOlg，用約200mL水溶解，定量轉(zhuǎn)移至IOOOmL容量瓶中，加20mL硫酸(1+1 )，稀釋至刻度并混勻。(4)鐵標(biāo)液——將上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋400倍，定容到IL的容量瓶中，濃度為
0.4295ppm。(5)1，10-菲啰啉溶液(3g/L)——稱(chēng)取0. 9g I, 10菲啰啉溶解到30mL甲醇中，后稀釋至300mL。(6)こ酸-こ酸鈉緩沖溶液，在20°C時(shí)pH=4. 5。稱(chēng)取164g無(wú)水こ酸鈉用500mL水溶解，加240mL冰こ酸，用水稀釋至IOOOmL,避光保存。儀器設(shè)備
島津UV-2450紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。取樣
每個(gè)樣品都按照下列處理方法
取IOOml容量瓶，加50mL水，然后放在電子天平上稱(chēng)取重量(精確到0. OOOlg)，記錄重量為mi。取用一段直徑為0. 125mm的塑料軟管，將其一端用專(zhuān)門(mén)的連接接頭連接在高純、超純氨儲(chǔ)罐上，軟管的另一端連接上玻璃導(dǎo)管并插入該IOOml容量瓶中，打開(kāi)儲(chǔ)罐閥門(mén)，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，20-30分鐘后停止，并記錄此時(shí)的重量為m2，用差量法計(jì)算出溶解于水中的高純、超純氨的重量。注意塑料軟管的粗細(xì)以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關(guān)設(shè)備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測(cè)氨氣吹掃幾次，而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
取6只IOOml容量瓶，分別加入上述鐵標(biāo)液0ml,2. 0ml,4. 0ml、6. 0ml、8. 0ml、10. 0ml，加入2ml鹽酸羥胺溶液，適量緩沖溶液(保證PH>4)，5ml I, 10菲啰啉，定容到100ml。顯色15min后用UV-2450在510nm處測(cè)試標(biāo)液吸光度，并制作濃度(c)-吸光度(A)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。實(shí)施例如下面表I以及表2所示。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)高純氨及超純氨中鐵含量的方法，特征是本方法是通過(guò)如下エ藝步驟實(shí)現(xiàn)的 1)取樣直接將高純、超純氨通入到裝有水的容量瓶中溶解并計(jì)算溶解的氨氣質(zhì)量，容量瓶中的水為二次蒸餾水或高純水； 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制 取若干瓶上述混有氨氣的容量瓶，按遞加的方式分別加入不同容量的鐵標(biāo)液，然后在容量瓶中加入還原劑鹽酸羥胺、緩沖溶液，調(diào)節(jié)PH，在PHM的情況下，加顯色劑1，10-菲啰啉溶液，顯色15min，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為510nm處檢測(cè)溶液吸光度；從而制作好的“濃度(C)-吸光度(A)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)”； 3)計(jì)算鐵含量根據(jù)上述制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出式樣中鐵的濃度，從而計(jì)算出鐵的含量。
2.如權(quán)利要求I所述的檢測(cè)高純氨及超純氨中鐵含量的方法，其特征是上述步驟I)中的氨氣質(zhì)量是通過(guò)如下方法計(jì)算的取IOOml容量瓶，加50mL水，然后放在電子天平上稱(chēng)取重量，記錄重量為Hl1，用一小段塑料軟管的一端連接在高純、超純氨儲(chǔ)罐上的不銹鋼管上，軟管的另一端連接上玻璃導(dǎo)管并插入該IOOml容量瓶中，打開(kāi)儲(chǔ)罐閥門(mén)，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，20-30分鐘后停止，并記錄此時(shí)的重量為m2，用差量法計(jì)算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m= In2-In1
3.如權(quán)利要求I所述的檢測(cè)高純氨及超純氨中鐵含量的方法，其特征是上述步驟2)中取6只IOOml容量瓶，分別加入的鐵標(biāo)液容量為Oml,2. Oml,4. 0ml、6. 0ml、8. Oml,10. 0ml。
4.如權(quán)利要求I或3所示的檢測(cè)高純氨及超純氨中鐵含量的方法，其特征是所述的鐵標(biāo)液是按下述方法制備的稱(chēng)取I. 2031g六水硫酸鐵銨，精確至0. OOlg，用約200mL水溶解，定量轉(zhuǎn)移至IOOOmL容量瓶中，加20mL硫酸，稀釋至刻度并混勻，將上述標(biāo)液稀釋400倍，定容到IL的容量瓶中，濃度為0. 4295ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)高純及超純氨中鐵含量的方法，采用的取樣方法是直接將4N高純氨通入到水中溶解，加入還原劑鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+，加入緩沖溶液，調(diào)節(jié)pH，在pH>4的情況下，加顯色劑1,10-菲啰啉溶液，F(xiàn)e2+與顯色劑發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成橙紅色絡(luò)合物，顯色15min，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為510nm處檢測(cè)溶液吸光度。本發(fā)明具有取樣簡(jiǎn)單，操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，可操作性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102798604SQ20121030568
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者金向華, 王磊, 王海 申請(qǐng)人:蘇州金宏氣體股份有限公司